鐵鎳合金粉體尺寸和粒度分布對于其微波吸收性能的影響

劉 博，許 成，張瑩瑩，周 巖，時(shí) 卓

(遼寧省輕工科學(xué)研究院有限公司，遼寧 沈陽 110012)

隨著電磁波在無線通訊領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用，其在微波頻段電磁干擾和電磁兼容問題日漸突出[1-3]，為了降低微波頻段電磁干擾，提高電磁兼容性，微波吸收材料被廣泛應(yīng)用[4-5]。近段研究表明金屬軟磁類材料在微波頻段具有較大的飽和磁化強(qiáng)度和磁導(dǎo)率，因此其在寬的微波范圍具有較強(qiáng)的吸波性能[6]。常用的軟磁吸波材料包括鐵單質(zhì)、多元鐵基合金。目前使用研究和使用最多的軟磁性材料為羰基鐵，但由于其抗氧化性和耐溫性差，其限制其應(yīng)用條件和保存環(huán)境。相對于羰基鐵材料，F(xiàn)eNi合金由于抗氧化元素鎳的加入其耐溫性和抗氧化能力大幅度提高，而同時(shí)FeNi合金具有磁化強(qiáng)度大、矯頑力低、磁導(dǎo)率高等優(yōu)點(diǎn)，具有在微波波段具有良好的吸波性能。目前圍繞FeNi合金的制備各種吸波材料已經(jīng)被廣泛報(bào)道，如納米FeNi顆粒[7]、包覆型FeNi合金粉體[8]、表面鈍化型FeNi合金粉體[9]、片狀FeNi合金粉體[10]、纖維狀鐵鎳合金粉體[11]，F(xiàn)eNi合金復(fù)合材料[12]。然而，大多數(shù)這些試驗(yàn)制備FeNi合金吸波材料成本高、效率低，難以在實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)中批量應(yīng)用。

目前常用的鐵鎳合金吸波材料為微米級粉體，這類粉體成熟度高，成本低是最容易廣泛應(yīng)用的成熟的吸波材料，而不同鐵鎳合金尺寸和粒度分布對于吸波性能影響大，而實(shí)際市場生產(chǎn)粉體鐵鎳合金粉體尺寸和粒度分布并無統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)，對于實(shí)際應(yīng)用選擇具有一定難度，本文采用自制超聲分級設(shè)備篩分三種不同尺寸和粒度分布的鐵鎳合金吸波粉體材料，通過顆粒尺寸、粒度分布、電磁參數(shù)和吸波性能對比研究了微米級吸波粉體顆粒尺寸、粒度分布對于其電磁參數(shù)和吸波性能的影響，從理論和實(shí)際應(yīng)用角度粉體尺寸和粒度分布推薦性建議，對于鐵鎳合金粉體在微波吸收領(lǐng)域選擇應(yīng)用具有實(shí)際意義。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 原料與設(shè)備

長沙天久金屬粉末有限公司FeNi(5050)粉體，粉體粒度-500目國藥化學(xué)試劑的標(biāo)準(zhǔn)切片石蠟，國藥分析純試劑阿拉伯樹膠。

國藥標(biāo)準(zhǔn)頂擊式振動(dòng)篩；SS-550型號(hào)掃描電鏡；Easysizer20型激光粒度儀；Lab XRD-6000型X射線衍射儀；安捷倫5245 PNA-X型網(wǎng)絡(luò)分析儀。

1.2 實(shí)驗(yàn)過程

1.2.1 吸波粉體準(zhǔn)備

根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要進(jìn)行三種不同粒度吸波粉體篩分制備，具體工藝過程如下：

1號(hào)粉：將-500目的FeNi(5050)合金粉體在頂擊式振動(dòng)篩通過500目篩網(wǎng)進(jìn)行篩分，單次篩分質(zhì)量控制在100 g，多次篩分直至500目上粉體質(zhì)量小于總質(zhì)量的1%。剩余500目下的粉體作為1號(hào)吸波粉體備用。

2號(hào)粉：將阿拉伯樹膠加入到一定量的離子水中，80 ℃混合攪拌2 h制備5%的阿拉伯樹膠溶液，按照1:1的比例將-500目的FeNi(5050)合金粉體與阿拉伯樹膠溶液混合，將混合物稀釋后置于自制的簡易超聲分級篩分設(shè)備(示意圖如圖1所示)，開啟超聲波超聲10 min后，開啟攪拌器，當(dāng)攪拌器轉(zhuǎn)速達(dá)到400 r/min時(shí)候，穩(wěn)定5 min，開啟回收閥，將上層液體回收，過濾回收液體里的合金粉體，用無水乙醇反復(fù)清洗干燥回收后，作為2號(hào)吸波粉體備用。

圖1 自制超聲分級篩分設(shè)備示意圖

3號(hào)粉：3號(hào)粉體的制備工藝與2號(hào)粉體類似，只是將制備過程中攪拌器轉(zhuǎn)速由400 r/min更改至100 r/min,其余制備步驟與2號(hào)粉體相同，最終經(jīng)過清洗干燥回收后，作為3號(hào)吸波粉體備用。

1.2.2 吸波同軸吸波劑石蠟復(fù)合吸收測試環(huán)的制備

按照一定的質(zhì)量比稱取吸波劑樣品和石蠟，將其倒入蒸發(fā)皿中，將蒸發(fā)皿加熱至80 ℃恒溫，待石蠟融化后，采用玻璃棒將樣品和石蠟均勻混合，帶樣品混合均勻后，關(guān)閉加熱裝置，待石蠟復(fù)合材料自然冷卻，冷卻期間仍然保持?jǐn)嚢枰员ＷC樣品混合均勻性，最后將均勻的混合物放入模具中，加壓成型后脫模，即可獲得石蠟復(fù)合吸波材料的同軸測試環(huán)。

1.3 材料性能表征

1.3.1 材料形貌和粒度的檢測

實(shí)驗(yàn)采用SS-550型號(hào)掃面電鏡對于三種粉體進(jìn)行形貌檢測，具體如圖2所示。

圖2 FeNi(5050)粉體的掃描電鏡圖片

通過掃描電鏡觀察所有鐵鎳合金粉體均呈球狀或者類球狀，1號(hào)合金粉體的粒度分散性最大，最大顆粒粒徑可以達(dá)到25 μm左右，而2號(hào)粉體粒度分散性次之，顆粒粒度最大僅有10 μm左右，而3號(hào)合金粒度分散性最小，顆粒最大粒度僅有5 μm。為了評估粉體的粒度分布，實(shí)驗(yàn)采用Easysizer20型激光粒度儀對三種粉體的粉體粒度進(jìn)行測試分析，其相對應(yīng)的粒度分布數(shù)據(jù)如表1所示，其顯示粒度分布與掃描電鏡的形態(tài)分析結(jié)果基本一致。

表1 鐵合金粉粒度分布

1.3.2 粉體的電磁參數(shù)檢測

為了進(jìn)一步研究不同尺寸和粒度分布的鐵鎳合金粉，實(shí)驗(yàn)將篩分三種不同粒度粉體按照相同質(zhì)量配比石蠟復(fù)合制備石蠟同軸測試環(huán)，具體鐵鎳與石蠟配比按照2：1、4：1、6：1、10：1、14：1，測試相應(yīng)的電磁參數(shù)，具體測試結(jié)果如圖3所示。

圖3 電磁參數(shù)隨摻雜濃度變化的曲線

對比三組粉體的電磁參數(shù)可以發(fā)現(xiàn)，隨著粉體摻雜濃度的增大，復(fù)合粉體的電磁電磁參數(shù)ε′、ε″、μ′、μ″均隨之增大，同比每組數(shù)據(jù)，電參數(shù)隨濃度變化幅度要遠(yuǎn)大于磁參數(shù)的變化幅度，其中ε′變化最為明顯，由于ε′反映材料的導(dǎo)電特性，ε′隨粉體摻雜濃度急劇變化符合復(fù)合粉體中的導(dǎo)電逾滲現(xiàn)象?？v向比較不同粒度粉體相同摻雜濃度的電磁參數(shù)，對于1號(hào)粉體和2號(hào)粉體整體四個(gè)電磁參數(shù)差異不大，2號(hào)粉體的電磁參數(shù)相同濃度下，四個(gè)電磁參數(shù)略大于1號(hào)粉體，而將1、2號(hào)粉體與三號(hào)粉體比較發(fā)現(xiàn)，3號(hào)粉體電磁參數(shù)中磁參數(shù)差別不大，而電參數(shù)部分要遠(yuǎn)高于1號(hào)、2號(hào)粉體，特別是當(dāng)鐵鎳與石蠟的比例大于6：1時(shí)，復(fù)合粉體電參數(shù)ε′、ε″明顯增大，存在明顯突變，具體見圖c1、c2。

由于三種粉體組成、成分一致，僅僅在于吸波粉體的粒度和粒度分布存在差異，從1號(hào)粉到3號(hào)粉粉體粒度分布逐漸變窄，粉體的平均粒度逐漸變小，在相關(guān)質(zhì)量分?jǐn)?shù)摻雜濃度的下，粉體電磁參數(shù)會(huì)存在一定差異，其中從實(shí)驗(yàn)測試表面磁參數(shù)μ′、μ″隨相關(guān)質(zhì)量分?jǐn)?shù)摻雜濃度的下隨粉體粒度表現(xiàn)差異不大，而電參數(shù)ε′、ε″在相關(guān)質(zhì)量分?jǐn)?shù)摻雜濃度的隨著粉體粒度下降和粒度分布減小會(huì)出現(xiàn)增大的趨勢，這種趨勢會(huì)隨著粒度下降和粒度分布減小，摻雜濃度增大而增大，而當(dāng)粉體整體粒度小于5 μm，摻雜質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過83.3%(6：1)，電參數(shù)差異性會(huì)非常明顯。

由于粉體電磁參數(shù)對于其吸波性能起到?jīng)Q定性作用，實(shí)驗(yàn)對于6：1和14：1的兩組摻雜濃度粉體電磁參數(shù)進(jìn)行通過傳輸線理論進(jìn)行擬合吸波特性，參考厚度2 mm，具體三種吸波粉體吸波損耗如圖4所示。

圖4 兩組不同摻雜濃度在2 mm下的三種粉體反射損耗對比圖

根據(jù)電磁參數(shù)擬合的獻(xiàn)詞波吸收曲線所示，隨著粉體粒度的從1號(hào)粉到3號(hào)粉，隨著粉體尺寸的減小和粒度分布的降低，反射率曲線峰值會(huì)逐漸向低頻方向移動(dòng)，而反射率峰值出現(xiàn)先增大后后減小的現(xiàn)象，根據(jù)擬合吸收峰值可以看出2號(hào)粉具有最低的反射率，其表明2號(hào)粉具有較好阻抗匹配性，但是在6：1反射率曲線可以看出一現(xiàn)象由1號(hào)粉到2號(hào)粉雖然反射率峰值提高了，但是吸波峰的半峰寬大幅度降低的，這意味著粉體電磁損耗覆蓋頻率范圍減小了，同樣的現(xiàn)象在14：1的反射率曲線可以看出，而對于3號(hào)粉6：1摻雜濃度時(shí)其半峰寬與2號(hào)粉差別不大，而在14：1的摻雜濃度時(shí)由于粉體團(tuán)聚效應(yīng)導(dǎo)致阻抗匹配變差，實(shí)際表現(xiàn)半峰寬變大。另外同比同一種粉體在6:1和14:1的吸波曲線可以看出，14：1粉體對應(yīng)反射率峰值要小于6：1，而其對應(yīng)的吸收頻率大幅度向低頻移動(dòng)，其意味著濃度增大阻抗匹配效應(yīng)變差，反射損耗降低這種降低效應(yīng)對于3號(hào)粉體要更加明顯。且隨粉體尺寸和粒度分布的減小而增大。

根據(jù)趨膚深度理論鐵鎳合金理論趨膚深度在數(shù)個(gè)微米，而當(dāng)顆粒明顯大于其趨膚深度時(shí)，會(huì)導(dǎo)致其反射變強(qiáng)，而吸收率降低，不利于其阻抗匹配條件，但適度添加略大尺寸顆粒(及增大吸波粉體粒度分布)能夠托寬吸波峰的頻率范圍對于寬頻吸收是有利的。另外如果注重低頻化吸收，保持吸波劑摻雜比例一定的前提下對于微米級粉體趨向選擇粒度小，粒度分布范圍窄的粉體。

2 結(jié) 論

本文通過篩分三種不同尺寸和粒度分布鐵鎳合金粉體，對其尺寸形貌、粒度分布及電磁參數(shù)進(jìn)行表征分析。研究微米級鐵鎳合金粉體粒度和粒度分布對其電磁參數(shù)的影響，根據(jù)電磁參數(shù)擬合兩組摻雜濃度下吸波特性曲線，運(yùn)用趨膚深度理論對于粉體粒度對于吸波影響進(jìn)行分析表征，實(shí)驗(yàn)研究結(jié)論歸納如下：

(1)微米級鐵鎳合金粉粉體粒度和粒度分布會(huì)對其電磁參數(shù)產(chǎn)生影響，其中在相同的摻雜濃度下，粉體粒度和粒度分布對于磁參數(shù)影響不明顯，而電參數(shù)會(huì)隨著粉體粒度和粒度分布的減小而增大，當(dāng)摻雜濃度增大到一定范圍后這種現(xiàn)象愈加明顯。

(2)在相同的摻雜濃度下，隨鐵鎳合金粉粉體尺寸和粒度的降低，反射率損耗峰值會(huì)向低頻移動(dòng)，反射率峰值會(huì)出現(xiàn)先增大后降低的現(xiàn)象。

(3)鐵鎳粉體粒度與趨膚深度保持接近時(shí)候，粉體阻抗匹配條件最為合適，顆粒過大會(huì)增加粉體對于電磁波的反射，顆粒粒度過小易產(chǎn)生團(tuán)聚使阻抗匹配效應(yīng)變差。

(4)不同的實(shí)際應(yīng)用狀態(tài)適用選擇不同粉體粒度和粒度分布，對于要求低頻吸波，可以選擇粒度小分布范圍窄的粉體，兼顧其阻抗匹配濃度條件，而要實(shí)現(xiàn)寬頻化吸收可以選擇具有一定大尺寸顆粒，粒度分布較大的粉體顆粒。