利用正交實驗法優(yōu)化氫氧化亞鐵的制備

李婉冰 姜建文 李永紅

摘要：綜述了目前已有的氫氧化亞鐵的制備中存在的問題，通過利用正交實驗法對硫酸濃度、氫氧化鈉濃度、試管大小三個因素進行了系統(tǒng)探究，結(jié)合智能手機顏色識別軟件鑒定沉淀顏色作為指標，得出氫氧化亞鐵的最佳制備條件。

關(guān)鍵詞：氫氧化亞鐵;正交實驗法;制備條件;顏色識別軟件

文章編號：1008-0546（2020）09-0088-03

中圖分類號：G632.41

文獻標識碼：B

一、問題的提出

在高中化學(xué)教學(xué)學(xué)習(xí)鐵的重要化合物這一節(jié)內(nèi)容中，F(xiàn)e（OH）2的制備實驗是重點演示實驗內(nèi)容。2017版《普通高中課程標準》凝練了化學(xué)學(xué)科核心素養(yǎng)，其中“科學(xué)探究與創(chuàng)新意識”這一素養(yǎng)的落實與實驗的創(chuàng)新與改進息息相關(guān)。在課標的“學(xué)習(xí)活動建議”中，將Fe（OH）2的制備實驗列為應(yīng)該開展的實驗及探究活動之一。在人教版必修一教科書中是這樣描述的：在FeSO4溶液中加入NaOH溶液時，生成的白色絮狀沉淀迅速變成灰綠色，最后變成紅褐色。但在實際課堂演示時，絕大多數(shù)老師反映學(xué)生基本觀察不到白色，看到的沉淀都是灰綠色的。因此，F(xiàn)e（OH）2的制備一直都是高中化學(xué)課堂教學(xué)中一個重要的探究實驗。

許多學(xué)者都對Fe（OH）2的制備進行了相關(guān)的研究。在中國知網(wǎng)內(nèi)以“Fe（OH）2制備”以及“氫氧化亞鐵制備”為主題詞進行檢索，合計有131篇相關(guān)文獻。對其中發(fā)表在《化學(xué)教育》和《化學(xué)教學(xué)》以及《中學(xué)化學(xué)教學(xué)參考》三本期刊上的文獻進行了統(tǒng)計分析，截止到2019年底發(fā)布的數(shù)量統(tǒng)計如表一：

同時，三大期刊在各個年度發(fā)表的有關(guān)Fe（OH）2制備的文獻進行分析，所得的數(shù)據(jù)趨勢圖如圖1：

從表1和圖1可以得知，自21世紀以來，有關(guān)Fe（OH）2制備的相關(guān)研究一直保持著一定的熱度，說明有關(guān)Fe（OH）2制備確實是中學(xué)的熱點研究實驗，并且一直存在著問題和爭議。

對Fe（OH）2制備的相關(guān)研究具體可分為以下兩類：一、Fe（OH）2制備的實驗改進;二、灰綠色沉淀的成分探究。其中，第一類又可以進行更具體的細分，主要包括實驗裝置的創(chuàng)新改進，實驗方案的設(shè)計，實驗條件的優(yōu)化等。在早期的研究中，認為影響Fe（OH）2制備過程中的主要影響因素是氧氣的存在，包括空氣中的氧氣與溶液中的溶解氧。因此，實驗改進的方案主要針對減少與空氣的接觸，驅(qū)趕溶解氧，具體的實驗手段包括：將滴管伸入溶液、煮沸溶液、加入煤油、石蠟油等隔絕空氣。學(xué)者們在裝置的改進方面主要是形成密閉裝置，隔絕外界的空氣。例如梁峻峰設(shè)計了一套Fe（OH）2制備與氧化的密閉裝置，唐悅利用Fe與H2SO4反應(yīng)產(chǎn)生氫氣的壓強設(shè)計了實驗裝置，劉彩虹結(jié)合醫(yī)用輸液器、注射器自制實驗裝置。在試劑的選取和配置上，主要的改進方向是減少溶液中的溶解氧。例如，陳楊展用氯化鈉的鹽析效應(yīng)來配制硫酸亞鐵和氫氧化鈉的溶液，段中東用乙醇-水作為溶劑來配置NaOH溶液。

筆者采取文獻中的部分實驗方法進行重復(fù)實驗，發(fā)現(xiàn)結(jié)果并不如人意。因此，對灰綠色沉淀的成因的理論分析對Fe（OH）2制備起著導(dǎo)向作用。目前，對灰綠色沉淀的成分主要的觀點是：灰綠色是由于氫氧化亞鐵沉淀吸附了溶液中的亞鐵離子。吳文中對此進行了詳細的理論闡述，朱成東也運用手持技術(shù)得出白色沉淀轉(zhuǎn)化為灰綠色并不是由溶解的氧氣氧化所導(dǎo)致，而是因為生成的Fe（OH）2沉淀吸附亞鐵離子，并通過實驗進行了驗證。由此，筆者得出：在亞鐵離子含量較低，NaOH溶液濃度較高時，產(chǎn)生白色沉淀的概率較大。但在目前的研究中，對于產(chǎn)生Fe（OH）2沉淀的最佳實驗條件的研究較少。其中，段中東提出的最佳實驗條件，雖然能夠得到白色沉淀，但溶液的配制更為繁瑣。重復(fù)伊慧澄、鄒靈得出的最佳實驗條件，也未能得出同樣的實驗結(jié)果。

因此，基于以上分析，筆者認為，應(yīng)該在教材實驗原理的基礎(chǔ)之上，對實驗的最佳條件進行探究。本實驗基于原有的實驗反應(yīng)原理，對H2SO4的濃度、NaOH濃度、以及試管的大小三個因素進行了系統(tǒng)探究，以期找出Fe（OH）2制備的最佳制備條件。

二、實驗條件的優(yōu)化

1.實驗因素、水平的確定

（1）因素的選取

在人教版、魯科版的教材中，制備Fe（OH）2沉淀的基本反應(yīng)原理是：Fe2++20H-=Fe（OH）2↓。對文獻進行整理可得影響Fe（OH）2制備的主要因素有：Fe2+的濃度、OH-的濃度、實驗裝置，次要因素有：試管是否伸到液面以下、溶液是否煮沸、滴加的順序。本實驗主要探究了三個主要因素對實驗的影響。

（2）水平的確定

①Fe2+的濃度。反應(yīng)的FeSO4溶液的來源主要有兩種方案：采用Fe和稀硫酸新制FeSO4溶液，采用FeSO4·7H2O晶體溶解配制。對兩種實驗方案進行了預(yù)備實驗，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，采用FeSO4·7H2O晶體溶解配制的FeSO4溶液幾乎看不到白色沉淀，于是采用Fe和稀硫酸來新制FeSO4。由于Fe2+的濃度對實驗的影響較大，因此，采用在過量的Fe粉中加入不同濃度的等體積的硫酸進行制備，將FeSO4溶液的濃度進一步明確為H2SO4的濃度。鄒靈得出最佳Fe2+的最佳濃度為0.4mol/L，徐建飛得出Fe2+的濃度0.1mol/L。因此，本實驗將配制FeSO4溶液的H2SO4溶液設(shè)為：0.05mol/L、O.1mol/L、0.2mol/L、0.5mol/L。

②OH-的濃度。徐建飛通過控制變量法對比4mol/L、6mol/L、8mol/L NaOH溶液濃度與0.1mol/LFeSO4溶液反應(yīng)，得出NaOH溶液濃度為8mol/L時為最佳條件。鄒靈通過正交實驗探究1mol/L、2mol/L、4mol/L、8mol/L NaOH溶液濃度的影響，同樣得出最佳條件為8mol/L。而伊慧澄得出NaOH溶液最佳濃度為4mol/L。因此，本實驗選用了4mol/L、6mol/L、8mol/L、10mol/L NaOH溶液濃度四個水平。

③試管的型號。為了實驗操作的簡易，并未采取較為復(fù)雜的實驗裝置，而是采用了不同型號的試管作為反應(yīng)裝置。選取的試管的規(guī)格是：10mm×100mm、12mm×100mm、15mm×150mm、18mm×180mm。

基于以上分析，本實驗的因素水平表如表2所示：

2.正交指標的確定

本實驗以Fe（OH）2沉淀白色的保留時間作指標。由于用眼睛觀察沉淀顏色存在一定的主觀因素誤差，本實驗結(jié)合智能手機的顏色識別軟件——“顏色識別器”進行顏色的鑒別和判定。由于該軟件具備實時拍攝識別功能，可以同步識別顏色，記錄實時沉淀的RGB、HSL等顏色信息，并通過目前最常用的潘通色卡轉(zhuǎn)化為日常熟知的顏色。從加入試劑之后進行識別時開始計時，到識別出現(xiàn)綠色時結(jié)束計時，為了避免識別的位置產(chǎn)生的誤差，固定識別的點處于液面下方約1cm處。同時，進行實驗時天氣為陰天，室內(nèi)的光線基本保持一致。

3.實驗的過程

（l）FeSO4溶液的配制：

①使用1mol/L的稀硫酸進行稀釋，配制成50mL0.05mol/L、0.1mol/L、0.2mol/L、0.5mol/L的稀H2SO4溶液。

②分別稱取2g（確保對四種濃度都是過量）的鐵粉，放入盛有不同濃度的稀H2SO4溶液的燒杯中，將小燒杯放入40℃的恒溫水浴鍋中，并用玻璃棒不斷攪拌，直至溶液中無氣泡冒出。

③放入試劑瓶中靜置，備用。

（2）NaOH溶液的配制：分別稱取8g、12g、16g、20g的NaOH固體粉末，配制成50mL 4mol/L、6mol/L、8mol/L、10mol/L的NaOH溶液，待用。（新配制的NaOH溶液無須煮沸處理）

（3）進行FeSO4溶液和NaOH溶液的反應(yīng)：

①在試管中加入4mL NaOH溶液。

②用5mL的注射器吸取1mL的FeSO4溶液，插入到NaOH溶液液面以下，均勻的注射到NaOH溶液中。

③打開手機的“顏色識別器”軟件，在NaOH溶液的液面下面1cm處識別沉淀的顏色。并用計時器同步開始計時，在軟件中顯示沉淀變成綠色停止計時。

4.實驗的方案及結(jié)果

本實驗設(shè)計為三因素四水平的正交實驗，因此選用了L16（45）的正交表來進行實驗。具體的實驗以及結(jié)果如表3所示。

5.實驗結(jié)果的直觀分析

對以上的實驗結(jié)果進行數(shù)據(jù)的直觀分析，得出的結(jié)果如表4所示：

根據(jù)表格，可以得出：

（1）實驗因素主次關(guān)系。通過對比不同因素的R值，從而判斷得出：三個因素對影響保存Fe（OH）2白色的時間的主次影響為：

可以得出NaOH濃度是最主要的影響因素。這可能是因為在堿液濃度較高時，反應(yīng)后體系pH較大，使得體系中的c（Fe2+）濃度較小，F(xiàn)e2+不易被吸附在[Fe（OH）]m膠核或沉淀表面。同時可以得出，當(dāng)Fe2+的濃度越低時，沉淀的保存時間越長。

（2）本實驗的最佳實驗配比是：A1B4C2。經(jīng)過進行實驗驗證，白色沉淀的保存時間長達30min剛剛生成的Fe（OH）2沉淀如圖2，30min以后的Fe（OH）2沉淀如圖3。

三、研究結(jié)論

本實驗采取正交實驗法得出了Fe（OH）2的最佳制備條件，無須復(fù)雜的裝置，無須對試劑配制的特殊要求，也無須煮沸和加入石蠟油液封，只需要確保Fe2+的濃度和OH-的濃度即可。采用智能手機顏色識別軟件，有效的避免了肉眼觀察的主觀性。在實驗的過程中發(fā)現(xiàn)，沉淀接觸液面的部分更容易變成灰綠色，時間稍長會變成紅棕色。恰好能夠說明，F(xiàn)e（OH）2和空氣發(fā)生了接觸，和氧氣反應(yīng)生成了紅棕色的Fe（OH）3。因此，筆者建議，在實際教學(xué)中，教師可根據(jù)不同的實驗?zāi)康暮徒虒W(xué)設(shè)計對條件進行合理的調(diào)整。