地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中原子吸收法的應(yīng)用

董淑娟 連 欣 姚傳森

（山東省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開發(fā)局八0一水文地質(zhì)工程地質(zhì)大隊(duì)，山東 濟(jì)南 250014）

通常巖礦分析方法有利用符合化學(xué)計(jì)量的不可逆反應(yīng)，測(cè)量其參與反應(yīng)的物質(zhì)或反應(yīng)產(chǎn)物的量的經(jīng)典分析方法，如重量法、容量法，以及隨著近年來射線譜、電子譜等大型儀器的應(yīng)用與發(fā)展的儀器分析方法，這些使得巖礦分析和測(cè)試技術(shù)得到了極為有效的發(fā)展。各種儀器在在地質(zhì)類樣品的分析方面都表現(xiàn)出了強(qiáng)大的功能，如色譜儀、水測(cè)定儀、電傳感器等儀器的使用，對(duì)稀土元素的測(cè)定有了很大的幫助。

1 地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試的作用

1.1 提高效率和資源的消耗

地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試可以完成很多找礦的調(diào)查分析工作，這樣就可以減少設(shè)備的使用，降低了因?yàn)槿藶闇y(cè)試而造成的風(fēng)險(xiǎn)。地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試可以進(jìn)行多次多情況的分析，這樣可以大大提高找礦的工作質(zhì)量和效率，從而也減少了相應(yīng)的設(shè)備消耗。

1.2 減少地質(zhì)找礦工作造成的環(huán)境污染

地質(zhì)工作者在大家的印象中都是在塵土飛揚(yáng)的環(huán)境中工作的，并且在施工現(xiàn)場(chǎng)會(huì)有許多鉆地的設(shè)備，這就是造成塵土飛揚(yáng)的原因，然而這些塵土和化學(xué)元素就是造成環(huán)境污染的罪魁禍?zhǔn)?。我國地質(zhì)工作的大力發(fā)展，不應(yīng)該以犧牲我們現(xiàn)在生活的環(huán)境作為代價(jià)的，因此，這反映了地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試的重要性，地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試可以在找礦之前檢測(cè)出樣品的各種化學(xué)元素和物理元素屬性，這樣可以在不損壞樣品的前提下使用相對(duì)穩(wěn)定的方式進(jìn)行挖礦。

1.3 精準(zhǔn)探測(cè)地質(zhì)情況

我國的國土面積很大，這就造成我國的地質(zhì)結(jié)構(gòu)復(fù)雜，我國的地質(zhì)情況包括盆地、丘陵、高山等非常復(fù)雜的情況。在實(shí)際挖掘工程中，我們需要在不同的地質(zhì)條件下使用不同的方法。所以，在地質(zhì)開采前運(yùn)用實(shí)驗(yàn)測(cè)試的方法，對(duì)將要開采的地理位置作出詳細(xì)全面的調(diào)查與分析，這樣可以防止在開采的過程中遇到各種各樣突發(fā)的情況。

2 原子吸收光譜法的應(yīng)用要點(diǎn)

在上述檢測(cè)過程中，樣品的前處理是保障檢測(cè)精度的關(guān)鍵，該流程可消除樣品中的干擾物質(zhì)，保障樣品溶液中被測(cè)組分完整。目前原子吸收光譜法常用的樣品前處理方法有以下幾種。

1）酸消解法。利用鹽酸、硝酸、氫氟酸以及高氯酸等酸性物質(zhì)處理樣品，完成樣品溶液的配制。

2）微波消解法。將樣品與酸融合，共同置于密閉容器中，在2450MHz的電磁場(chǎng)中，進(jìn)行微波處理，加速樣品和酸分子的碰撞，使二者產(chǎn)生熱對(duì)流，實(shí)現(xiàn)樣品的完全溶解。該方法具有溶解效率高、無污染、試劑用量少等優(yōu)勢(shì)。

3）干灰化法。稱取一定量的樣品置于瓷坩堝中，通過可調(diào)式電爐進(jìn)行灰化處理，無煙后轉(zhuǎn)移到馬弗爐中，再在500℃條件下灰化處理8～10h，直到樣品呈灰白狀態(tài)，停止加熱，冷卻至室溫后，利用稀酸定容，獲得樣品溶液。

4）分離富集法。樣品中被測(cè)元素含量較少時(shí)，檢測(cè)人員可通過分離富集法，提高樣品的可測(cè)定性。

3 地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中原子吸收法的應(yīng)用

3.1 地質(zhì)樣品的采集記錄與加工

野外采集的樣品經(jīng)碎樣人檢查、核對(duì)無誤后及時(shí)上架晾曬，在干燥過程中碎樣人及時(shí)揉搓樣品，以免樣品結(jié)塊。室內(nèi)技術(shù)人員及時(shí)對(duì)樣品進(jìn)行編錄，編錄時(shí)以50個(gè)號(hào)碼為一分析批次，每一批次中插4個(gè)二級(jí)監(jiān)控樣，并同時(shí)送出密碼樣品，以便對(duì)分析結(jié)果的可靠性進(jìn)行評(píng)價(jià)。

樣品干燥后，碎樣人員用木棒輕輕敲打樣品，以使粘土膠結(jié)物中的顆粒解體。樣品加工時(shí)，截取粒度為20目——+60目的樣品，過篩后的樣品重量均大于150克，重復(fù)樣品過篩后重量大于300克。過篩后的樣品經(jīng)檢查、核對(duì)無誤后發(fā)送化驗(yàn)室分析。

3.2 檢測(cè)儀器與試劑

用石墨爐原子吸收光譜儀測(cè)定吸光度，檢測(cè)波長為283.3 nm；試驗(yàn)中所用的水均取自超純水機(jī)；試驗(yàn)溶液包括優(yōu)級(jí)純鹽酸、優(yōu)級(jí)純硝酸、二氧化鈦溶液等。

3.3 樣品前處理

二氧化鈦的化學(xué)性質(zhì)相對(duì)穩(wěn)定，在常溫條件下不會(huì)與其他物質(zhì)產(chǎn)生反應(yīng)，僅在長期高溫煮沸的情況下，完全溶于濃硫酸或氫氟酸。由于濃硫酸會(huì)影響原子吸收光譜儀的測(cè)定結(jié)果，氫氟酸會(huì)破壞石墨管涂層，檢測(cè)人員在對(duì)樣品前處理時(shí)，選擇王水作為溶液，溶解二氧化鈦，制備樣品溶液。稱取適量二氧化鈦置于燒杯中，添加1mL硝酸與3mL鹽酸，將燒杯置于電熱板中加熱，待酸液基本蒸發(fā)后，關(guān)掉電熱板電源，將燒杯冷卻至室溫，將燒杯內(nèi)的物質(zhì)轉(zhuǎn)移到25mL容量瓶中，定容后搖勻靜置，上層清液即為樣品溶液。

3.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

吸取5mL1mg·L-1的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于50mL容量瓶中，使用0.5%的硝酸水溶液進(jìn)行定容，獲得100μg·L-1的中間儲(chǔ)備液，按照該方法依次制備1、2、3mL和4mL的中間儲(chǔ)備液，分別于50mL容量瓶中定容，獲得不同濃度梯度的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于石墨爐原子吸收光譜儀中測(cè)定吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，獲得的擬合線性方程為y=0.0029x+0.0087。

4 結(jié)語

綜上，我國是礦產(chǎn)資源比較豐富的國家，同時(shí)是人均可利用礦產(chǎn)資源相對(duì)貧乏的國家，對(duì)礦產(chǎn)資源的需求很有緊迫感，我們應(yīng)該在了解它們的基礎(chǔ)上，更好地開發(fā)和利用它們。