基于X射線衍射法的巖石殘余應(yīng)力測量研究*

宋志飛 李肖飛 宋義敏

(北方工業(yè)大學(xué)土木工程學(xué)院 北京 100144)

0 引言

巖石是由一種或幾種礦物和天然玻璃組成的，具有穩(wěn)定外形的固態(tài)集合體。由于巖石形成中所經(jīng)歷的漫長地質(zhì)歷史和多種地球動力作用引起其組成材料的非協(xié)調(diào)變形，從而在巖石局部產(chǎn)生自相平衡的內(nèi)應(yīng)力，即巖石的殘余應(yīng)力[1]。巖石殘余應(yīng)力研究工作一方面有利于完善基于無初始應(yīng)力假設(shè)的巖石力學(xué)理論體系，另一方面有利于分區(qū)破裂化和超低摩擦等深部巖體工程特征現(xiàn)象的解釋和探討[2-3]，尤其是對油氣勘探開采、巖體工程安全、震源力學(xué)研究有重要的利用價值，因此，開展巖石殘余應(yīng)力的測量研究具有重要的工程和理論意義。

宏觀殘余應(yīng)力測量方法主要有機械測量方法和物理測量方法兩大類[4-5]。機械釋放測量方法主要通過鉆孔、開槽、剝層等方法使應(yīng)力全部或部分松弛，采用電阻應(yīng)變片測量變形，從而計算殘余應(yīng)力；物理測量方法有超聲法、磁性法、中子衍射法、X射線衍射法等。目前，金屬材料和結(jié)構(gòu)的殘余應(yīng)力測量及應(yīng)用研究較多，并且得到廣泛應(yīng)用。如班慧勇等[6]針對工字形、箱形和十字形3種焊接截面，分析了截面殘余壓應(yīng)力與板件寬厚比的關(guān)系，并提出了這3種焊接截面超高強度鋼材構(gòu)件殘余應(yīng)力的分布模型和具體計算公式；饒德林等[7]以Q345鋼結(jié)構(gòu)箱型柱為對象，研究了超聲沖擊工藝對焊接殘余應(yīng)力的影響。在巖石材料的殘余應(yīng)力測量工作方面，陳宗基等[8]通過單軸加卸載循環(huán)試驗，測得花崗巖在第二次循環(huán)之后產(chǎn)生負變形，證明巖石中殘余應(yīng)力的存在；安歐[9-10]介紹了X射線測量巖石殘余應(yīng)力的原理和方法，并通過殘余應(yīng)力測量、巖石強度測量試驗發(fā)現(xiàn)巖石中的殘余應(yīng)力會對巖石抗壓強度和抗剪強度產(chǎn)生影響。上述研究取得了許多有意義的成果，關(guān)于需要開展一些巖石殘余應(yīng)力測量方面的試驗研究，為進一步完善巖石力學(xué)性能研究，增加巖體工程的安全性提供試驗基礎(chǔ)。

本文通過對不同殘余應(yīng)力測量方法的比較，選擇X射線衍射法對花崗巖進行殘余應(yīng)力測量實驗。根據(jù)晶體衍射的布拉格定律及應(yīng)力場作用后礦物晶體晶面間距的改變量，采用X射線衍射技術(shù)對一種花崗巖進行X射線衍射測量。對試樣的物相分析，確定可用于計算殘余應(yīng)力的礦物的特征峰；根據(jù)該特征峰不同角度衍射峰位的變化計算測量區(qū)域礦物晶體的平均殘余應(yīng)力大小。

1 殘余應(yīng)力的測量原理

每一種殘余應(yīng)力測量方法都有各自不同的適用條件。機械釋放測量方法會對試件進行進一步外力影響；物理測量法中超聲法是利用超聲波在各向同性的彈性體中的傳播速度不同來測量，磁性法僅能用于鐵磁材料，不適用于巖石殘余應(yīng)力的測量；中子衍射法是中子波通過晶態(tài)物質(zhì)發(fā)生衍射，測量其彈性應(yīng)變，但成本費太高；X射線衍射法可以采用非破壞的方式測量晶體內(nèi)的純彈性應(yīng)變。因此，選擇X射線衍射法對巖石進行殘余應(yīng)力測量試驗。

晶體是一種彈性體，在殘余應(yīng)力作用下，不同方向同族晶體會產(chǎn)生相應(yīng)的彈性變形，從而導(dǎo)致晶面間距發(fā)生變化。當(dāng)X射線入射晶體時會發(fā)生衍射現(xiàn)象，由衍射峰位置可確定晶面間距，根據(jù)晶面間距的變化量計算出晶體所受殘余應(yīng)力。

晶體衍射實質(zhì)是：當(dāng)X射線照射到晶體上時，電子發(fā)生散射，在一個原子系統(tǒng)中，所用電子的散射波可近似看作由原子中心發(fā)出，因此將晶體內(nèi)的原子看作散射波源，向空間散射與入射波相同頻率的電磁波，這些散射波之間的干涉作用使得在特定方向上能夠測得衍射線。布拉格定律是利用晶面反射的概念來直接描述X射線被晶體中電子散射和散射線干涉的結(jié)果，可以反映晶體衍射的表觀規(guī)律[11]。圖1為布拉格衍射示意圖。

圖1 布拉格衍射示意

圖1中，布拉格角θ、晶面間距d和入射線波長λ之間滿足布拉格方程：

2dsinθ=nλ

(1)

式中，2dsinθ為光程差；干涉發(fā)生的條件為光程差是波長的整數(shù)倍，故n為任意整數(shù)。圖1為n=1，2時的衍射示意圖。

在平面應(yīng)力狀態(tài)假設(shè)下，根據(jù)彈性力學(xué)理論，殘余應(yīng)力σ的計算公式為[12]

σ=KM

(2)

(3)

(4)

式中，K為應(yīng)力系數(shù)；M為2θ與sin2ψ關(guān)系直線的斜率；E為礦物晶體的彈性模量；v為礦物晶體的泊松比；θ0為無應(yīng)力時的衍射角(采用物相檢索到的PDF卡片中標(biāo)準(zhǔn)晶體的衍射角[13])。

圖2是衍射測量角度關(guān)系圖，入射線與試件表面的夾角為α，2θ由衍射儀測量得到，則ψ0=90°-α，ψ為晶面法線與試件表面法線的夾角，ψ=θ-α。

圖2 衍射測量角度關(guān)系示意

2 殘余應(yīng)力測量試驗

2.1 試件及試驗設(shè)置

試驗選用一種彈性模量為2 472.7 MPa，泊松比為0.25的花崗巖，加工成25 mm×25 mm×50 mm(長×寬×高)的長方體試件試驗用花崗巖。

考慮到試樣中礦物晶體組成、測量精度、儀器尺寸等因素，在巖石上表面設(shè)置衍射測量區(qū)域，如圖3(a)所示。圖3(b)為試驗現(xiàn)場圖，測量裝置為普析XD-3 X射線衍射儀，測量精度0.001°。X光管的焦斑為1 mm×10 mm，發(fā)散狹縫為1°，而X射線靶離試件的距離約20 cm且有金屬管限制X射線發(fā)散，因此認(rèn)為測量的范圍為試件上X射線臂與測量臂對稱軸上的1 mm×10 mm區(qū)域。

(a) 測點布置(單位：mm) (b)試驗現(xiàn)場圖3 測點布置及試驗現(xiàn)場

2.2 試驗過程

試驗前，用三腳架將試樣架起，通過調(diào)整使得試樣上表面與X射線測量平面重合。先打開冷卻裝置降溫，衍射儀X射線管采用Cu靶、Ni濾片單色、強度滿度值為1 000，設(shè)置連續(xù)掃描的速度為2 (°)/min，采樣步寬為0.02°。

試驗時，對衍射測量點分別進行θ-θ測量和不同入射角度的掠入射測量。θ-θ掃描得到ψ=0°的衍射數(shù)據(jù)，掠入射測量得到ψ=θ-α的衍射數(shù)據(jù)。為了最小二乘法擬合2θ-sin2ψ曲線時，得到更精確的斜率M值，入射角α的設(shè)置：①入射角度盡可能多，有更多的數(shù)據(jù)參與最小二乘法擬合2θ-sin2ψ的曲線；②使sin2ψ的分布盡可能平均，減小誤差。對衍射測量點分別做α為5°、7.5°、10°、12°、14°、16°、18°、20°、22°、24°、26°、28°、30°、32°、33°的掠入射衍射測量。設(shè)置這些入射角度是為了在擬合曲線時有更多的數(shù)據(jù)，但不是每一個測點在這些入射角度都有相同的特征峰出現(xiàn)；也不是每一個特征峰都有4個及以上的不同偏移量的衍射峰、均勻分布的sin2ψ可用于計算殘余應(yīng)力。

試驗后，根據(jù)在衍射測量點得到的衍射數(shù)據(jù)，結(jié)合圖2所示的角度關(guān)系，計算不同掠入射對應(yīng)的ψ角。在確定衍射峰位時：先扣除衍射曲線的背底、剔除Kα2峰，然后采用半高寬法確定衍射峰的峰位。

2.3 實驗結(jié)果

圖4為θ-θ掃描衍射測量曲線及物相檢索結(jié)果，分析得出測量點處的礦物晶體主要為(#37-0470 PDF卡片) (K, Na)Li3Ca7(Ti, Fe, Mn)2(Si6O18)2(OH, F)2，一種金云母晶體。金云母礦物的彈性模量為1 394.5～1 874.05 MPa，泊松比為0.29，抗壓強度為294.199～588.399 MPa。

圖4 θ-θ掃描衍射曲線

3 殘余應(yīng)力計算及分析

確定用于計算殘余應(yīng)力的特征峰的原則：①有4個及以上的不同偏移量的衍射峰；②有分布較均勻的sin2ψ，目的是得到更精確的斜率M。對各測量區(qū)域的衍射特征峰分析后，用測量區(qū)域3中晶面指數(shù)為(-1 5 7)的特征峰計算該晶體內(nèi)的殘余應(yīng)力，表1為對衍射測量區(qū)域3進行掠入射得到該特征峰的衍射數(shù)據(jù)。

表1 掠入射衍測量結(jié)果 (°)

由于巖石中礦物晶體分布的隨機性，對衍射測量點的衍射曲線進行分析后，衍射曲線中有個特征峰可以用于巖石殘余應(yīng)力計算。對應(yīng)物相檢索#37-0470 PDF卡片中2θ0=42.070°(晶面指數(shù)為(-1 5 7))，該衍射峰見圖5(a)。

圖5(a)是α分別為10°、12°、14°、16°、18°、20°時，不同方向的(-1 5 7)晶面對應(yīng)的衍射峰位置，線性擬合得到2θ-sin2ψ的斜率M=1.140 5(見圖5(b))。將2θ，ψ，θ0和礦物晶體的彈性模量E、泊松比v代入式(2)，計算得殘余應(yīng)力σ=-27.976 8 MPa，即該測點有27.976 8 MPa的殘余壓應(yīng)力。

(a)不同入射角度的衍射峰位置

(b)2θ-sin2ψ擬合結(jié)果圖5 衍射實驗結(jié)果

綜上分析可得：所測花崗巖測量區(qū)域3內(nèi)金云母晶體存在平均大小約為28 MPa的殘余壓應(yīng)力。

4 結(jié)論

研究表明X射線衍射法能夠較準(zhǔn)確地測量巖石中地殘余應(yīng)力。通過對花崗巖進行X射線衍射法測量殘余應(yīng)力的試驗，測量得到該花崗巖中含有金云母礦物晶體；且在測量區(qū)域內(nèi)金云母晶體中存在平均大小約28 MPa的殘余應(yīng)力。

試驗研究為巖體工程中圍巖力學(xué)性能的研究提供試驗基礎(chǔ)，基于該試驗可進一步研究：巖石中特定晶向的礦物晶體準(zhǔn)確的殘余應(yīng)力大??；試件表面殘余主應(yīng)力的方向大??；巖石表面殘余應(yīng)力狀態(tài)對其變形破壞的影響等問題。