氣相色譜儀計(jì)量檢定過程常見問題及解決方法

康健

亳州市計(jì)量檢查測試所 安徽亳州 236800

氣路系統(tǒng)主要用于進(jìn)氣，確保載氣的連續(xù)性和純凈性，進(jìn)樣系統(tǒng)由進(jìn)樣器、氣化室、加熱系統(tǒng)構(gòu)成，可以將待檢氣體傳輸給色譜柱。分離系統(tǒng)可以分離樣品組分，是整個(gè)氣相色譜儀的“心臟”。檢測系統(tǒng)可以檢測成分轉(zhuǎn)化為電信號(hào)，可以將其作為儀器的“眼睛”，溫控及記錄系統(tǒng)分別起到調(diào)節(jié)溫度和記錄檢測信號(hào)的作用。

1 氣相色譜儀工作原理

氣相色譜儀工作原理主要涉及到以下方面內(nèi)容：在應(yīng)用氣相色譜儀時(shí)，通常檢驗(yàn)對(duì)象為混合氣體，并且不了解其具體成分，為此就要對(duì)氣體進(jìn)行分離，才能進(jìn)入到后續(xù)的檢驗(yàn)環(huán)節(jié)。氣相色譜儀可以利用不同氣體之間的理化性質(zhì)，實(shí)現(xiàn)對(duì)混合物的分離，樣品會(huì)進(jìn)入到色譜柱內(nèi)，而柱內(nèi)含有固定相，氣體受到自身性質(zhì)的影響，會(huì)在流動(dòng)相與固定相之間形成一種平衡。一般情況下，被測氣體都是流動(dòng)的，并且保持一個(gè)平衡狀態(tài)。氣相色譜儀中含有探測器，可以測定出樣品中是否存在某種物質(zhì)，并生成相應(yīng)的電信號(hào)，放大信號(hào)并記錄。

2 氫火焰離子化檢測器（FID）常見故障的原因與排除方法

氫火焰離子化檢測器（FID）常見故障的原因與排除方法主要涉及到以下方面內(nèi)容：氫火焰離子化檢測器（FID）主要特點(diǎn)是對(duì)幾乎所有揮發(fā)性的有機(jī)化合物均有響應(yīng)，是應(yīng)用較廣泛的氣相色譜檢測器[1]。其工作原理是以氫氣在空氣中燃燒為能源，載氣（N2）攜帶被分析組分和可燃?xì)猓℉2）從噴嘴進(jìn)入檢側(cè)器，助然氣（空氣）從四周導(dǎo)入，被測組分在火焰中被解離成正負(fù)離子，在極化電壓形成的電場中，正負(fù)離子向各自相反的電極移動(dòng)，形成的離子流，離子流經(jīng)阻抗轉(zhuǎn)化器放大（107～1010）倍便獲得可測量的電信號(hào)，進(jìn)入火焰的有機(jī)化合物量與電信號(hào)成正比，從而實(shí)現(xiàn)樣品檢測目的。氣相色譜儀在實(shí)際使用和校準(zhǔn)過程中經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)意想不到的故障，現(xiàn)歸納如下：（1）故障現(xiàn)象：儀器正常開機(jī)以后，自動(dòng)停機(jī)保護(hù)?？赡茉颍狠d氣壓力不足。排除方法：檢查氣瓶或其他發(fā)生器氣壓，檢查氣路系統(tǒng)是否有堵塞或者漏氣。（2）故障現(xiàn)象：正常開機(jī)以后不能點(diǎn)火或點(diǎn)火失敗?？赡茉颍孩賰x器開機(jī)時(shí)間較短，儀器未穩(wěn)定，未達(dá)到點(diǎn)火要求；②氣體流量比例不合適；③檢測器損壞。解決方法：①等待儀器達(dá)到設(shè)置溫度穩(wěn)定一段時(shí)間以后再點(diǎn)火；②調(diào)整氣體流量比例，可適當(dāng)增加氫氣流量，減小載氣和空氣流量，待點(diǎn)火完成以后再調(diào)節(jié)氣體比例；③如果檢測器損壞，更換檢測器。（3）故障現(xiàn)象：基線噪音大、基線無規(guī)則漂移?？赡茉颍孩佥d氣不純，氣器流速不穩(wěn)或漏氣；②檢測器被污染；③色譜柱被污染；④儀器安裝位置不適宜（附近有熱源等溫度變化大的設(shè)備或出口有大風(fēng)）；⑤柱箱溫度過高導(dǎo)致色譜柱固定相關(guān)流失；⑥記錄儀故障。排除方法：①更換高純載氣，探漏并排除；②用升溫或氣吹清洗檢測器；③更換或者老化色譜柱；④合理安排儀器位置，不要讓氣流直吹FID檢測器；⑤在色譜柱脫離檢測器的情況下充分老化后使用；⑥排除記錄儀故障。

3 氣相色譜儀熱導(dǎo)檢測器（TCD）常見故障的原因與排除方法

首先是氣相色譜儀熱導(dǎo)檢測器下電源開關(guān)TCD控制信號(hào)燈不亮。可能原因：發(fā)光二級(jí)管燒壞或恒流不輸出。排除方法：①更換發(fā)光二極管；②檢查整個(gè)恒流源，并排除原因。其次是氣相色譜儀熱導(dǎo)檢測器工作正常時(shí)控制器保護(hù)燈亮。可能原因：橋流過大、漏氣或溫度過高[2]。排除方法：減小橋流，排除漏氣，降低溫度。最后是基線噪音大、基線無規(guī)則漂移。可能原因：①載氣不穩(wěn)或漏氣；②檢測器被污染；③色譜柱被污染；④儀器安裝位置不適宜（附近有熱源等溫度變化大的設(shè)備或出口有大風(fēng)）；⑤柱箱溫度過高導(dǎo)致色譜柱固定相關(guān)流失；⑥記錄儀故障。排除方法：①探漏并排除；②用升溫或氣吹清洗檢測器；③更換色譜柱；④合理安排儀器位置，不要讓氣流直吹TCD出口；⑤在色譜柱脫離檢測器的情況下充分老化后使用；⑥排除記錄儀故障。

4 檢定方法

首先是檢查檢測器有無反應(yīng)。該檢定方法比較常見，可以檢查出氣相色譜儀不出峰故障，在實(shí)際的應(yīng)用過程中，針對(duì)不同的檢測器，要選擇不同的檢定措施，如果檢定熱導(dǎo)檢測器，采用氣路堵放試驗(yàn)即可，具體方法如下：隨機(jī)選擇檢測器的一路出口，用手堵住該口，等待片刻時(shí)間，放開堵路的手，可以引發(fā)氣相色譜儀出現(xiàn)氣流波動(dòng)，正常情況下，該波動(dòng)會(huì)對(duì)色譜峰產(chǎn)生影響，具體表現(xiàn)為基線波動(dòng)，按照該方法對(duì)另一路出口進(jìn)行測試。經(jīng)過一系列的測試以后，如果檢測器出現(xiàn)基線波動(dòng)，表示該檢查器存在相應(yīng)，不存在不出峰故障。如果檢定氫火焰檢測器，常用的檢定措施有兩種，一種就是將鑷子作為檢定工具，將其放置在收集器上方，持續(xù)晃動(dòng)鑷子，查看檢查器是否存在基線波動(dòng)，另一種就是將點(diǎn)燃的火柴作為檢定工具，將其放在同樣的檢定位置，用手輕輕扇動(dòng)收集側(cè)，觀察檢查器是否存在基線波動(dòng)[3]。其次是注射器及進(jìn)、取樣技術(shù)檢查。氣相色譜儀的注射器如果出現(xiàn)問題，包括泄露、堵塞等，就會(huì)對(duì)取樣及進(jìn)樣環(huán)節(jié)產(chǎn)生影響，出現(xiàn)抽取過量空氣、進(jìn)樣不及時(shí)等問題，導(dǎo)致樣品揮發(fā)到空氣中，引發(fā)儀器出現(xiàn)不出峰故障或者靈敏度故障。在檢定注射器的過程中，如果遇到上述問題，可以更換新的注射器，重新測試其靈敏度，如果儀器仍然沒有正常出峰，則表明是其他原因，需要重新排查問題。

5 結(jié)語

總之，在氣相色譜儀檢定過程中，遇到的問題可能并不是單一的，而是復(fù)雜且多樣性的，這就要求檢定人員對(duì)各種檢測器的不同故障及解決方法都要比較熟悉，在實(shí)際工作中能夠根據(jù)故障現(xiàn)象，逐項(xiàng)查找原因并排除故障，確保檢定的準(zhǔn)確性和實(shí)效性。