不粘鍋不粘涂層總遷移量檢測前處理過程中國家標準的應用

靳紅艷 楊麗 劉麗霞 凌曉 王婷

蘇州市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院 江蘇蘇州 215000

2004年，原國家質(zhì)檢總局組織抽查了26批次不粘鍋產(chǎn)品，產(chǎn)品抽樣合格率為92．3%。不符合項之一是4%乙酸溶液和蒸餾水蒸發(fā)殘渣指標超標。2006年，原國家質(zhì)檢總局組織對不粘鍋產(chǎn)品質(zhì)量進行了國家監(jiān)督抽查。共抽查了21批次產(chǎn)品，產(chǎn)品抽樣合格率為90．5%。主要質(zhì)量問題是乙酸浸泡液蒸發(fā)殘渣指標超標和鉻含量超標。2015年，江蘇省質(zhì)檢部門也發(fā)布過2015年不粘鍋產(chǎn)品質(zhì)量抽檢報告，僅有31%批次產(chǎn)品符合國家相關(guān)規(guī)定，不符合項目包括蒸發(fā)殘渣指標?！?010年-2014年永康市聚四氟乙烯不粘鍋質(zhì)量分析》論文中闡述聚四氟乙烯不粘鍋平均合格率為81．6%，主要為4%乙酸浸泡液蒸發(fā)殘渣、鉻、氟項目不合格。2018年，國家市場監(jiān)督管理總局組織開展27批次產(chǎn)品的監(jiān)督抽查，產(chǎn)品批次合格率為96．30%，涉及的不合格項目為：涂層感官要求、總遷移量（4%乙酸）[1]。

由以上數(shù)據(jù)可見不粘鍋總遷移量（蒸發(fā)殘渣指標）為近年主要不符合項目。

GB/T 32388-2015《鋁及鋁合金不粘鍋》于2017年1月1號開始實施，標準里對手柄、不粘涂層、材料、鉚接、外涂層等進行了規(guī)定。其中不粘涂層部分規(guī)定了外觀、硬度、涂層附著牢度、不粘性、耐酸堿鹽性等。在標準的規(guī)范性引用文件中提到了標準： GB 11678-1989《食品容器內(nèi)壁聚四氟乙烯涂料衛(wèi)生標準》對涂層衛(wèi)生標準提出了要求。2017年4月19日開始實施GB 4806．10-2016《食品安全國家標準 食品接觸用涂料及涂層》代替了標準GB 11678-1989《食品容器內(nèi)壁聚四氟乙烯涂料衛(wèi)生標準》，對在使用過程中與食品接觸后的一些要求，尤其是涂層的理化指標：總遷移量、高錳酸鉀消耗量、重金屬等進行了規(guī)定。因此對于檢測機構(gòu)來說，準確應用標準并根據(jù)標準統(tǒng)一檢測方法和過程，才能保證試驗結(jié)果的可對比性和參照性?？傔w移量檢測中非常重要的部分就是其前處理的過程。

本文結(jié)合我單位近年所做鋁及鋁合金不粘鍋項目的監(jiān)督抽查以及風險監(jiān)測項目就涂層理化指標中的總遷移量檢測過程，結(jié)合GB 4806．10-2016《食品安全國家標準 食品接觸用涂料及涂層》、GB31604．1-2015《食品安全國家標準 食品接觸材料及制品遷移試驗通則》、GB 31604．8-2016《食品安全國家標準 食品接觸材料及制品 總遷移量的測定》、GB 5009．156-2016《食品安全國家標準 食品接觸材料及制品遷移試驗預處理方法通則》等標準對總遷移量測定中的前處理部分進行詳細表述。

1 前處理詳細步驟和注意事項如下：

（1）GB 5009．156-2016《食品安全國家標準 食品接觸材料及制品遷移試驗預處理方法通則》，除特殊說明外，試樣按照實際使用情況進行清洗。不粘鍋需要先用自來水沖洗濕抹布擦拭灰塵等后，實驗室用二級純水沖洗2-3遍，自然晾干或者擦拭干但要保證不留有紙屑或纖維等。

（2）配制溶液、選擇遷移條件：按照GB 5009．156-2016《食品安全國家標準 食品接觸材料及制品遷移試驗預處理方法通則》，第4節(jié)進行配制溶液。煎炒類不粘鍋總遷移量條件對照GB 31604．1-2015 《食品安全國家標準 食品接觸材料及制品遷移試驗通則》選擇了100攝氏度4小時，重復三次。時間誤差應控制在100±3℃，240+9min內(nèi)。

（3）將模擬物加熱到試驗溫度。GB 5009．156-2016《食品安全國家標準 食品接觸材料及制品遷移試驗預處理方法通則》，10．2．1節(jié)中提到，將已達到試驗溫度的食品模擬物加入空心制品中。將試樣置于已達到試驗溫度的恒溫設(shè)備中，按規(guī)定的試驗條件（溫度、時間）進行遷移試驗。對于不粘鍋的上述試驗條件即是，將烘箱提前預熱到100℃，將模擬物加熱到100℃后，倒入不粘鍋內(nèi)放入烘箱，等烘箱溫度再次達到100攝氏度時開始計時。由于加熱會蒸發(fā)掉部分模擬物，因此選擇不易與酸反應的覆蓋物（例如玻璃等）覆蓋住，防止蒸發(fā)?？瞻讟油瑯訔l件下處理[2]。

（4）加熱完畢后取出不粘鍋，如發(fā)現(xiàn)液面下降應該用模擬物補充到原液面高度。倒入燒杯，GB 31604．1-2015《食品安全國家標準 食品接觸材料及制品遷移試驗通則》不粘鍋屬于重復使用的食品接觸制品，對同一試樣應進行三次遷移試驗，每次使用一份新的食品模擬物，并以第三次測定結(jié)果為依據(jù)進行合規(guī)性判定。一般情況下，第三次的檢測結(jié)果是高于前兩次的。

（5）在GB 31604．8-2016《食品安全國家標準 食品接觸材料及制品 總遷移量的測定》，第6節(jié)分析結(jié)果的表述中提到：計算結(jié)果以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。這里的重復性條件下兩次獨立測定結(jié)果指的應是兩個同樣的不粘鍋分別進行如上前處理后的浸泡液，各取一份來進行試驗。因此應取兩個同樣的鍋同時進行上述試驗。

只有在確保前處理過程中不出現(xiàn)差錯，才能保證后續(xù)試驗結(jié)果的準確性。

2 前處理過程中需注意的幾點：

（1）因為檢測的是不粘涂層的總遷移量，如果鍋內(nèi)有鉚釘存在，模擬物一般存在腐蝕性，如酸、堿，會對鉚釘有影響，對最終遷移量的結(jié)果也有影響。所以，有鉚釘存在時，建議模擬物不要接觸鉚釘，減少影響[3]。

（2）盡量減少煮沸的模擬物倒入鍋內(nèi)放入烘箱的時間，以減少加熱的誤差。

3 結(jié)語

歸納以上觀點，前處理包括條件的選擇（溫度、時間、模擬液等）、使用的設(shè)備、工具、試驗后模擬液的補充以及試驗結(jié)果的處理等部分。只有每一步都考慮周全，才能得出正確的、有價值的結(jié)果。