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    高堿性煤渣中Na2O含量對(duì)高鉻磚抗侵蝕性能的影響研究

    2020-11-24 07:44:34馮志源耿可明范沐旭吳昊天
    煤化工 2020年5期
    關(guān)鍵詞:滲透深度煤渣熔渣

    馮志源,王 晗,耿可明,方 旭,范沐旭,吳昊天

    (1.中鋼集團(tuán)洛陽耐火材料研究院有限公司 先進(jìn)耐火材料國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,河南 洛陽471039;2.中鋼洛耐科技股份有限公司,河南 洛陽471039)

    高鉻磚是水煤漿加壓氣化爐的關(guān)鍵內(nèi)襯材料[1],氣化爐使用煤質(zhì)的成分和特性是影響其使用壽命的主要原因之一。我國(guó)煤種自身特性差異大,這對(duì)氣化爐用高鉻磚提出了挑戰(zhàn)。當(dāng)前國(guó)內(nèi)氣化爐運(yùn)行產(chǎn)生的煤渣大多是酸性煤渣,酸性煤渣對(duì)高鉻磚的損毀機(jī)理已有較系統(tǒng)的研究[2-5],相對(duì)而言,堿性煤渣對(duì)高鉻磚的損壞情況研究較少[6]。

    新疆煤炭資源豐富,其中最適宜開發(fā)的是準(zhǔn)東煤田。準(zhǔn)東煤是典型的高堿性煤,并且Na2O含量很高。隨著我國(guó)優(yōu)質(zhì)煤種資源的過度開發(fā)使用,在煤氣化技術(shù)中考慮使用準(zhǔn)東煤成為一種必然趨勢(shì),但準(zhǔn)東煤中較高的堿性氧化物含量,使得各個(gè)廠家在選擇準(zhǔn)東煤作為氣化原料時(shí)都很謹(jǐn)慎。

    根據(jù)現(xiàn)有文獻(xiàn)[6-7],高堿性煤渣在高鉻磚中的侵蝕機(jī)理與酸性煤渣不同,并且具有更深的滲透深度。Na2O容易與熔渣或耐火材料中的成分反應(yīng)生成低熔點(diǎn)相,無論是對(duì)熔渣的黏溫特性,還是耐火磚的抗渣性能,都會(huì)有較大影響[8]?;诖耍緦?shí)驗(yàn)室配制了不同Na2O含量的高堿性煤渣,來探討高堿性煤渣中Na2O含量對(duì)高鉻磚抗侵蝕性能的影響。

    1 試 驗(yàn)

    1.1 煤渣的配制

    對(duì)國(guó)內(nèi)不同廠家氣化爐的煤渣(12種)以及新疆煤灰(6種)進(jìn)行了化學(xué)成分測(cè)試,發(fā)現(xiàn)大多數(shù)廠家煤渣中Na2O質(zhì)量分?jǐn)?shù)不超過2%,CaO質(zhì)量分?jǐn)?shù)不超過25%;但新疆煤灰中Na2O質(zhì)量分?jǐn)?shù)一般在3.5%~5.5%,最高達(dá)到了8.86%,同時(shí),新疆煤灰中的CaO質(zhì)量分?jǐn)?shù)大多在30%以上。根據(jù)國(guó)內(nèi)煤渣(煤灰)中堿性氧化物含量的分布情況,以實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的國(guó)內(nèi)某氣化廠家煤渣為基礎(chǔ)煤渣,通過添加分析純的CaO和Na2CO3,配制了4種不同Na2O含量的高堿性煤渣,其化學(xué)組成和熔融溫度如表1所示,其中煤渣中Na2O質(zhì)量分?jǐn)?shù)逐次遞減約3.30%,2.78%是以往煤渣中Na2O的平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

    1.2 試驗(yàn)過程

    在工業(yè)高鉻磚上鉆出4個(gè)Φ55 mm×50 mm的坩堝,分別填入4種煤渣150 g,放入電爐,采用靜態(tài)坩堝法進(jìn)行抗渣侵蝕試驗(yàn),試驗(yàn)條件為1 600℃下保溫8 h??乖治g試驗(yàn)后,坩堝和所產(chǎn)生熔渣根據(jù)填入煤渣樣進(jìn)行編號(hào),如填入1#煤渣的坩堝編號(hào)為1#試樣、所產(chǎn)生熔渣編號(hào)為1#熔渣。試驗(yàn)完成后,對(duì)坩堝試樣剖面情況進(jìn)行分析,并利用荷蘭PHILIPS公司制造的XL30型掃描電鏡觀測(cè)抗渣侵蝕試驗(yàn)后坩堝試樣的形貌,分析不同試樣的顯微結(jié)構(gòu)特征,并采用EDS進(jìn)行微區(qū)成分分析。

    表1 不同煤渣的化學(xué)組成和熔融特性溫度

    2 結(jié)果與討論

    2.1 不同坩堝試樣的侵蝕滲透情況

    不同Na2O含量煤渣侵蝕后坩堝試樣的剖面照片見圖1。由圖1可以看到,4組試樣有比較明顯的差異:(1)從坩堝試樣底部殘?jiān)縼砜?,在加煤渣量相同的情況下,1#試樣殘?jiān)孔疃啵?#和3#試樣次之,4#試樣殘?jiān)孔钌?,即隨著煤渣中Na2O含量的減少,渣的滲透量增加;(2)從坩堝試樣的三相界面處形態(tài)來看,由于熔渣侵蝕,Na2O加入量較大的1#和2#試樣三相界面處的坩堝直徑明顯擴(kuò)大了,Na2O加入量較少的3#和4#試樣三相界面處無明顯侵蝕痕跡;(3)從坩堝試樣底部形態(tài)來看,隨著Na2O加入量的增多,坩堝內(nèi)底面更加凹凸不平,即坩堝底部與熔渣接觸位置反應(yīng)程度越來越劇烈。

    圖1 不同Na2O含量煤渣侵蝕后坩堝試樣的剖面照片

    侵蝕試驗(yàn)后,在電子顯微鏡下對(duì)各坩堝試樣距渣蝕面不同距離處的CaO和Na2O含量進(jìn)行了EDS分析對(duì)比,結(jié)果見圖2。由圖2(a)CaO含量判斷,4種煤渣的滲透深度都在20 mm以上,且滲透深度與渣中Na2O的含量成反比例關(guān)系,即渣中Na2O含量越高,熔渣向高鉻磚內(nèi)的滲透深度越淺,這與坩堝中殘?jiān)亢驮蠳a2O含量的關(guān)系是相吻合的。圖2(b)中Na2O的滲透情況顯示出類似的規(guī)律,但1#試樣中Na2O的滲透深度出現(xiàn)異常,結(jié)合后文反應(yīng)前后熔渣中Na2O含量的變化(見表2),推測(cè)可能與高溫下Na2O的蒸發(fā)有關(guān)。

    圖2 渣侵蝕后試樣表面不同距離處的CaO和Na2O含量

    通過EDS對(duì)抗渣試驗(yàn)后試樣中熔渣的成分進(jìn)行分析,結(jié)果見表2。將表2與表1中原始煤渣的組成進(jìn)行對(duì)比,結(jié)果發(fā)現(xiàn):抗渣試驗(yàn)后,渣中的Fe2O3、CaO和Na2O的含量因向磚中滲透而相應(yīng)降低,但渣中Al2O3和Cr2O3的含量卻出現(xiàn)了升高。原始渣中Na2O含量越高,抗渣試驗(yàn)后熔渣中的Al2O3和Cr2O3增加的比例越大,這說明高堿渣中Na2O的存在促進(jìn)了磚中Al2O3和Cr2O3向渣中的溶解,即渣中Na2O含量越高,熔渣對(duì)高鉻磚的侵蝕反應(yīng)越嚴(yán)重,這與抗渣試驗(yàn)后不同坩堝試樣的侵蝕情況是一致的。

    表2 1 600℃熔渣侵蝕試驗(yàn)后不同熔渣的成分分析%

    2.2 侵蝕試驗(yàn)后坩堝試樣界面對(duì)比

    熔渣在1 600℃的高溫下以液態(tài)的形式存在,液態(tài)熔渣與高鉻磚在接觸面處進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)和溶解侵蝕,在改變自身組分的同時(shí),也破壞了高鉻磚的原始組分和結(jié)構(gòu),同時(shí)進(jìn)一步向高鉻磚中滲透。以1#試樣為例,1 600℃抗渣試驗(yàn)后,坩堝試樣可分為表面渣層、反應(yīng)層和滲透層(見圖3)。高鉻磚基質(zhì)中的ZrO2(圖3滲透層中的亮白色點(diǎn)狀物質(zhì))在高溫下與熔渣中的SiO2反應(yīng)生成ZrSiO4,ZrSiO4在熔渣中CaO的作用下又會(huì)分解為ZrO2,隨著該過程的循環(huán)進(jìn)行,高鉻磚基質(zhì)中的ZrO2逐漸脫離,并隨著熔渣的滲透溶解到熔渣中,因此,在高鉻磚與熔渣接觸的區(qū)域形成沒有ZrO2的反應(yīng)層,又稱“脫鋯層”。

    圖3 1 600℃侵蝕試驗(yàn)后1#試樣的界面照片

    對(duì)1 600℃抗渣試驗(yàn)后坩堝試樣表面渣層進(jìn)行SEM觀察,結(jié)果見圖4。由圖4可知,在表面渣層中能夠很明顯的看到Cr2O3析晶(圖4中白色長(zhǎng)條狀),這是由溶解在渣中的Cr2O3與渣中的Al2O3、Fe2O3形成的Fe-Al/Cr復(fù)合尖晶石,4種試樣中復(fù)合尖晶石的典型成分見表3。隨著煤渣中Na2O含量的升高,抗渣試驗(yàn)后表面渣層中更容易形成Fe-Al/Cr尖晶石,這些尖晶石相熔點(diǎn)較高,能夠增加渣的黏度,在一定程度上阻礙渣向高鉻磚中的滲透,這也解釋了Na2O在降低熔渣黏度(由表1也可看出,煤渣流動(dòng)溫度隨Na2O含量升高而降低,說明對(duì)應(yīng)熔渣的黏度隨Na2O含量升高而降低)的同時(shí),卻導(dǎo)致滲透深度減小的現(xiàn)象。另外,溶解在渣中的Cr2O3和Al2O3與渣中的組分形成了長(zhǎng)石、霞石類玻璃相(圖4中標(biāo)記為A、B),渣中玻璃相成分的差異可能會(huì)引起熔渣黏度的波動(dòng),從而影響熔渣向高鉻磚中的滲透深度。

    圖4 1 600℃侵蝕試驗(yàn)后不同試樣表面渣層SEM照片

    表3 抗渣試驗(yàn)后不同坩堝試樣表面渣層中Fe-Al/Cr復(fù)合尖晶石的化學(xué)成分

    1 6 00 ℃抗渣試驗(yàn)后試樣反應(yīng)層的SEM照片見圖5。由圖5可以看到,4個(gè)試樣中均出現(xiàn)了深度不均勻的“脫鋯層”,“脫鋯層”中的氧化鉻顆粒形貌完好,但基質(zhì)中的鋁鉻固溶體均被熔渣熔蝕,呈孤立的粒狀,與熔渣接觸的耐火材料基質(zhì)部分剝落進(jìn)入渣中,其中1#熔渣中Na2O含量最多,高鉻磚的溶解侵蝕也最劇烈,在熔渣與高鉻磚的界面層可以明顯看到一層不連續(xù)的Fe-Al/Cr復(fù)合尖晶石層(見圖5中1#試樣反應(yīng)層中白線標(biāo)記區(qū)域),其成分(Al2O3質(zhì)量分?jǐn)?shù)4.85%,Cr2O3質(zhì)量分?jǐn)?shù)86.76%,F(xiàn)e2O3質(zhì)量分?jǐn)?shù)8.39%)與表面渣層中析出的尖晶石成分(見表3)基本一致。這層不連續(xù)的尖晶石可能是界面處鋁鉻固溶體溶解后與熔渣反應(yīng)直接生成的,也可能是表面渣層中析出的尖晶石(圖4)隨熔渣向磚中滲透時(shí)殘留在界面處形成的。界面處尖晶石結(jié)構(gòu)的存在,能夠在一定程度上阻礙熔渣向高鉻磚中的滲透,這也是渣中Na2O含量與熔渣滲透深度呈反比的原因之一。

    圖5 1 600℃抗渣試驗(yàn)后試樣反應(yīng)層的SEM照片

    4種試樣滲透層的形貌區(qū)別不大。以1#試樣為例(見圖6),其滲透層結(jié)構(gòu)比較致密,大部分氣孔和晶間被熔渣填滿,固溶體在液相作用下長(zhǎng)大,氧化鋯分布比較均勻。在分析不同位置處的基質(zhì)成分時(shí)發(fā)現(xiàn)了鋯酸鈣(見圖7中亮白色點(diǎn)狀物質(zhì))。由于渣中的CaO含量比較高,CaO隨熔渣滲透進(jìn)高鉻磚時(shí),和高鉻磚基質(zhì)中的單斜ZrO2發(fā)生反應(yīng),使單斜鋯失去了相變?cè)鲰g的作用,這會(huì)在一定程度上加劇高鉻磚的損壞。從不同滲透深度處ZrO2的能譜分析(見表4)可以看出:滲透深度不同,CaO參與反應(yīng)的數(shù)量不同,在12 mm左右深度時(shí),ZrO2中已基本無CaO。鋯酸鈣的形成是堿性渣破壞高鉻磚的特征之一。

    圖6 1 600℃侵蝕試驗(yàn)后1#試樣的滲透層照片

    圖7 1 600℃侵蝕試驗(yàn)后1#試樣中的鋯酸鈣分布

    表4 不同滲透深度處ZrO2的組成變化

    3 結(jié) 論

    3.1 隨著高堿渣中Na2O含量的升高,熔渣對(duì)高鉻磚的侵蝕加重,但滲透深度減小。

    3.2 電鏡分析結(jié)果顯示,熔渣對(duì)高鉻磚的侵蝕主要以侵蝕基質(zhì)為主,Na2O的存在雖加劇了磚中鋁鉻固溶體在熔渣中的溶解,但有利于在渣及界面層中形成高黏度的Fe-Al/Cr尖晶石,從而阻礙熔渣對(duì)高鉻磚的進(jìn)一步滲透。

    3.3 高堿性渣中的CaO和高鉻材料中的單斜ZrO2反應(yīng),形成了鋯酸鈣,使單斜ZrO2失去了相變?cè)鲰g的作用,這是高堿渣破壞高鉻磚的特征之一;隨著滲透深度的增加,參與反應(yīng)的CaO數(shù)量減少,基質(zhì)中的ZrO2仍以單斜形式存在。

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