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    微化工在石油餾分磺化中的應(yīng)用探索

    2020-11-14 05:16:28范躍超方新湘金煜林海熱古麗
    煉油與化工 2020年5期
    關(guān)鍵詞:磺酸鹽磺化空速

    范躍超,方新湘,金煜林,海熱古麗

    (中國(guó)石油克拉瑪依石化公司煉油化工研究院,新疆,834000)

    酸鹽作為驅(qū)油用表面活性劑,被廣泛應(yīng)用于油田3次采油中[1]。其最大優(yōu)勢(shì)為原料來(lái)源廣、成本低廉,而且具有與原油配伍性好、在油藏中保存時(shí)間久、對(duì)巖石上的吸附損失小等優(yōu)點(diǎn)[2]。但因其石油餾分復(fù)雜,且工業(yè)磺化過(guò)程中存在磺化程度不易控制,極易過(guò)度磺化成為酸渣等因素,限制了石油餾分大規(guī)模磺化的應(yīng)用。在環(huán)保和技術(shù)的要求下,微化工技術(shù)應(yīng)運(yùn)而生。微化工反應(yīng)器具有體積小、易控制、可快速集成放大、安全性高等優(yōu)點(diǎn),給石油磺酸鹽的生產(chǎn)帶來(lái)了新機(jī)遇。

    文中主要介紹了使用微反應(yīng)器生產(chǎn)石油磺酸鹽的實(shí)驗(yàn)過(guò)程,并通過(guò)磺化不同原料與工業(yè)生產(chǎn)石油磺酸鹽收率進(jìn)行對(duì)比。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 原料及試劑

    石油餾分A、B、油品C;NaOH、50%乙醇溶液;99.9%高純SO2。

    1.2 反應(yīng)過(guò)程

    (1)磺化反應(yīng)SO3磺化是典型的親電取代反應(yīng),氣態(tài)SO2經(jīng)過(guò)與空氣中氧氣反應(yīng)生成的SO3作為磺化劑,具有三廢少、反應(yīng)易控制、對(duì)設(shè)備損傷低、環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn);(2)中和反應(yīng) 烷基苯磺酸與NaOH中和,生成苯磺酸鈉[3~5]。

    1.3 磺化評(píng)價(jià)裝置

    實(shí)驗(yàn)室自行設(shè)計(jì)并搭建了磺化裝置,原料油采用平流泵進(jìn)料,外置保溫加熱管線;磺化劑SO2與空氣經(jīng)過(guò)V2O5催化劑在430℃高溫轉(zhuǎn)化為SO3,轉(zhuǎn)化率在98%左右;微化工反應(yīng)器由大連化物所設(shè)計(jì)并提供,油品與磺化劑在保溫為55℃的微反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng),產(chǎn)品進(jìn)入產(chǎn)品罐,同時(shí)將廢氣排出。磺化裝置流程見(jiàn)圖1。

    圖1磺化裝置流程

    1.4 磺化效果評(píng)價(jià)

    對(duì)磺化后的油品進(jìn)行酸值測(cè)定,靜置老化后將酸性油與酸渣分離,使用20%的NaOH溶液對(duì)磺化酸性油進(jìn)行中和,使用50%的乙醇水溶液對(duì)中和后的酸性油萃取,待分離后計(jì)算收率[6]。其計(jì)算評(píng)價(jià)指標(biāo)為:

    式中,y1-石油磺酸鹽收率,y2-酸渣收率;m1-石油磺酸鹽質(zhì)量,m2-酸渣質(zhì)量;M原料-原料油質(zhì)量。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 原料油性質(zhì)

    選擇了相對(duì)分子量在340左右的A、B2種原料油和重烷基苯分別進(jìn)行磺化試驗(yàn),3種油品的基本理化性質(zhì)見(jiàn)表1。

    從表1中可見(jiàn),除芳烴含量不同導(dǎo)致油品組成略有差異,其它性質(zhì)均類似。

    表1油品性質(zhì)分析

    2.2 微反應(yīng)器磺化工藝條件考察

    使用油品A考察微反應(yīng)器的磺化實(shí)驗(yàn)條件,溫度設(shè)定在55℃,其它參數(shù)已固定,只考察磺化劑濃度、投加量和空速等條件對(duì)磺化效果的影響。

    參照工業(yè)生產(chǎn)石油磺酸鹽的磺化劑濃度,實(shí)驗(yàn)室選取2.0%和3.5%濃度進(jìn)行考察,結(jié)果見(jiàn)圖2。

    圖2不同濃度磺化劑同一空速下實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    由圖2可見(jiàn),磺酸鹽和酸渣的收率隨著磺化劑投加比的升高而升高;在2.0%的濃度下,酸渣收率在趨勢(shì)上已經(jīng)大于磺酸鹽收率,而3.5%濃度時(shí)在同一投加比下,磺酸鹽收率相對(duì)較高,鹽渣比可以提高到1.5:1左右[7]。所以,綜合鹽收率和鹽渣比,選定磺化劑濃度3.5%為考察實(shí)驗(yàn)的參數(shù)?;腔瘎舛葹?.5%時(shí)同一投加比時(shí)磺化效果見(jiàn)圖3。

    圖3磺化劑3.5%同一投機(jī)比時(shí)不同空速下磺化效果

    從圖3中可以看出,磺酸鹽收率在體積空速為20~450 h-1呈現(xiàn)先升后降的趨勢(shì),且在體積空速為200~300 h-1時(shí)鹽收率及鹽渣比最佳,綜合處理量的經(jīng)濟(jì)性,選定試驗(yàn)的體積空速為300 h-1。

    按照表1中油品的芳烴含量計(jì)算,在磺化劑為3.5%,體積空速為300 h-1的條件下,設(shè)定了不同投加比的磺化實(shí)驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)圖4。

    圖4不同投加比磺化效果

    由圖4可見(jiàn),隨著磺化劑投加比升高,磺酸鹽收率及鹽渣比逐漸變大,酸渣含量趨于5.0%。投加比為1.15時(shí)鹽收率達(dá)8.00%,酸渣含量為5.1%。

    綜合上述條件的經(jīng)濟(jì)性、磺酸鹽和酸渣收率,在現(xiàn)有條件下選定氣體濃度為3.5%,油品體積空速為300 h-1,磺化投加比為1.15左右時(shí)為最優(yōu)反應(yīng)條件,磺酸鹽收率在8.0%,酸渣收率為5.1%。

    2.3 酸性油處理

    由于此反應(yīng)為氣液接觸反應(yīng),反應(yīng)產(chǎn)物中會(huì)殘留磺化劑氣體。同時(shí),因?yàn)槭宛s分為混合物,部分組分極易過(guò)度磺化成為酸渣,磺化后的酸性油有2次磺化的可能性,且反應(yīng)后的酸性油內(nèi)懸浮有酸渣,需要一定的時(shí)間使酸渣沉降,所以考察酸性油的處理方式就較為關(guān)鍵[8~10]。故設(shè)計(jì)了下列試驗(yàn),磺化實(shí)驗(yàn)條件為磺化劑濃度3.5%,油品體積空速為300 h-1,磺化投加比為1.00,酸性油處理?xiàng)l件如表2,對(duì)比試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。

    從表3可以看出,同一個(gè)酸性油在不同的處理方式上,酸值、磺酸鹽和酸渣收率等均有所不同。

    從1#、2#和4#時(shí)間看出,對(duì)剛生產(chǎn)的酸性油需要給定一定的靜置老化時(shí)間,雖然油品會(huì)存在2次磺化的可能性,但是酸渣產(chǎn)率并沒(méi)有上升,磺酸鹽的收率卻在增加,所以給與酸性油一定的老化時(shí)間是有必要的;而從3#實(shí)驗(yàn)可以看出,在酸性油內(nèi)加入一定量的純凈水,對(duì)磺酸鹽收率有正面影響,同時(shí)通過(guò)表3的酸渣收率、酸值變化可以看出,水分的引入會(huì)使酸渣水解,成為磺酸鹽[11,12]。

    表2酸性油處理?xiàng)l件

    表3對(duì)比實(shí)驗(yàn)結(jié)果匯總

    2.4 石油餾分油品磺化應(yīng)用

    按照上述的實(shí)驗(yàn)條件和酸性油處理方式,對(duì)3種油品A、B、C進(jìn)行了磺化實(shí)驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)表4。

    表4 3種油品磺化實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    從表4可以看出,使用不同的石油餾分在微反應(yīng)器上磺化是可行的,而且同一中油品的1次磺化磺酸鹽收率與工業(yè)2次磺化鹽收率相當(dāng),同比酸渣收率降低到5.0%左右,鹽渣比從工業(yè)上的1:1.2降低到1:0.6,提高了原料油使用效率,降低了成本。

    3 結(jié)論

    通過(guò)實(shí)驗(yàn)應(yīng)用微反應(yīng)器、氣相SO3對(duì)石油餾分油A、B和重烷基苯進(jìn)行了磺化試驗(yàn),實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明了微反應(yīng)器磺化工藝的可行性。相同磺化條件下微化工工藝與工業(yè)噴霧2次磺化生產(chǎn)工藝相比具有較大優(yōu)勢(shì),同比酸渣收率可降低到5%左右,大大提高了鹽渣比。

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