乙二醇化工企業(yè)硝酸回收改造及其效益分析

鞏偉鋒

(陽煤集團(tuán)壽陽化工有限責(zé)任公司，山西 壽陽 045400)

1 概述

陽煤集團(tuán)壽陽化工有限責(zé)任公司一期年產(chǎn)20萬t乙二醇項目，主要由水處理裝置、鍋爐裝置、空分裝置、煤漿制和氣化裝置、粗煤氣變換、煤氣凈化裝置、草酸二甲酯合成、精餾裝置以及乙二醇合成、精餾等裝置組成。其中草酸二甲酯合成工段為項目提供符合純度要求的草酸二甲酯。

2 存在問題

壽陽化工草酸二甲酯合成工段因產(chǎn)出的高濃鹽廢水在廢水工段無法得到有效處理，給公司帶來了很大的環(huán)保壓力。2017年8月份合成中心對四硝酸還原反應(yīng)器進(jìn)行了小部分改造，原四臺并聯(lián)硝酸還原反應(yīng)器改造為兩臺并聯(lián)后塔釜出液送至另外兩臺硝酸還原反應(yīng)器，改造后的硝酸還原反應(yīng)器雖在一定程度上降低了硝酸消耗，但硝酸還原反應(yīng)器出口硝酸濃度仍維持在1.49%左右，大量硝酸仍需送至堿處理工序加堿中和。仍存在如下兩點問題：1) 硝酸轉(zhuǎn)化率不夠，大量硝酸未參與反應(yīng)只能與堿液中和，造成硝酸、堿液浪費(fèi)；2) 中和后的廢液鹽含量高，造成廢水處理困難。

3 改造方案

為徹底解決草酸二甲酯工段的高濃鹽廢水無法得到有效處理的問題，合成中心提出了硝酸回收改造利用項目。該項目將來自硝酸還原反應(yīng)器排出的含醇廢液送入硝酸濃縮塔給料罐進(jìn)行緩沖后，由硝酸濃縮塔給料泵送硝酸濃縮塔進(jìn)料。

硝酸濃縮塔為負(fù)壓精餾塔。送入硝酸濃縮塔的含醇廢液中的硝酸在塔釜被提濃到10%～15%后送入稀硝酸儲罐。稀硝酸通過稀硝酸泵加壓后重新送回到硝酸還原反應(yīng)器參與反應(yīng)。硝酸濃縮塔頂部分離除去硝酸的含醇水溶液送至甲醇脫水塔進(jìn)行分離。因該股廢水中硝酸全部得到了回收利用，故無需加堿處理該股廢水，可直接送污水進(jìn)行后續(xù)處理。使困擾公司的合成廢水問題徹底得到了解決。因硝酸的回收使用，合成中心減少了部分濃硝酸和液堿的用量，降低了公司的乙二醇生產(chǎn)成本，給公司帶來了一定的經(jīng)濟(jì)效益。

原設(shè)計流程以及硝酸回收改造流程如第121頁圖1、圖2所示。

4 操作要點

1) 該改造方案主要在裝置大修時留預(yù)留口，裝置完成后投入使用。

2) 硝酸濃縮為物理精餾，在真空條件下，降低硝酸沸點后進(jìn)行精餾，但要嚴(yán)格控制塔釜溫度以及塔頂回流液中甲醇的含量，一般情況下采用脫鹽水作為回流液使用，如硝酸濃縮塔釜溫度過高并有甲醇存在時會在塔釜大量產(chǎn)生硝酸甲酯，給系統(tǒng)帶來一定的安全隱患。

3) 作為負(fù)壓精餾裝置，控制塔釜壓力穩(wěn)定，是濃縮塔平穩(wěn)生產(chǎn)的重要條件。

圖1 改造后簡圖

圖2 改造前簡圖

5 方案投資及效益分析

5.1 方案投資

硝酸濃縮合計投資約1 906萬元，占地面積約110 m2。

5.2 改造后效益分析

硝酸回收改造項目自2019年9月8日正式投用，截止到11月26日7:00，已為公司節(jié)省約470.2萬元，預(yù)計年節(jié)收益約2 107.2萬元(2 405.5元/h)。改造后，因回收硝酸，降低堿液消耗，產(chǎn)生收益2 405.5元/h，新增成本 726.533元/h，年產(chǎn)生純利潤1 470.7萬元。

6 結(jié)語

增加硝酸濃縮裝置后，硝酸還原反應(yīng)器塔釜硝酸全部得到了回收再利用，徹底解決了高濃鹽廢水難處理的問題，并創(chuàng)造了一定的經(jīng)濟(jì)效益。整體達(dá)到了安全環(huán)保、節(jié)約成本的目的。