DSC法測定ES纖維復(fù)合比的研究

ES纖維是由芯層的聚酯纖維（PET）和皮層的乙綸纖維（PE）組成的復(fù)合纖維。在近幾年纖維成分檢測中，作者多次遇到床上用品（如枕頭、被子等）的填充物中含有ES纖維的情況，工廠將ES纖維加熱到乙綸纖維的熔點(diǎn)溫度，使復(fù)合纖維皮層熔融相互粘連在一起，不僅增強(qiáng)了填充物的使用穩(wěn)定性，而且蓬松度、回彈性和保暖性在使用過程中也不容易發(fā)生變化。作為由兩種纖維復(fù)合而成的新型纖維，上述填充物的物理指標(biāo)和ES纖維中兩種纖維成分的復(fù)合比息息相關(guān)。目前常規(guī)的物理法和化學(xué)法無法實(shí)現(xiàn)ES纖維復(fù)合比的定量。但是，由于乙綸纖維的熔點(diǎn)為130℃～132℃，聚酯纖維（PET）的熔點(diǎn)為255℃～260℃[1]，借助差示掃描量熱儀（DSC法）研究發(fā)現(xiàn)，兩者的熔融吸熱峰獨(dú)立分布，且峰面積和含量呈現(xiàn)出一定的線性關(guān)系，因此可通過建立數(shù)據(jù)模型測定ES纖維的復(fù)合比。

1 試驗(yàn)部分

1.1 試樣準(zhǔn)備

所有試樣經(jīng)過105℃烘干后稱量，精密度0.001mg。一般為3mg～6mg為宜。

1.2 儀器和試驗(yàn)條件

Perkin-Elmer DSC 8000差示掃描量熱儀（帶自動進(jìn)樣器），升溫速率為30℃/min，溫度變化范圍為50℃～300℃，在氮?dú)庵羞M(jìn)行測試(氮?dú)饬魉贋?0 mL/min)。

2 結(jié)果與討論

2.1 DSC分析

圖1 ES纖維DSC圖

ES纖維的DSC曲線如圖1所示[2]，DSC曲線上出現(xiàn)兩個(gè)吸熱峰：133.01 ℃的吸熱峰對應(yīng)ES纖維中乙綸纖維的熔融峰；250.05 ℃的吸熱峰對應(yīng)ES纖維中聚酯纖維的熔融峰。

通過研究乙綸纖維質(zhì)量和熔融峰峰面積的關(guān)系建立乙綸纖維定量的數(shù)據(jù)模型。將乙綸纖維用切片器或者剪刀剪碎，參照國家標(biāo)準(zhǔn)《紡織纖維鑒別試驗(yàn)方法 差式掃描量熱法（DSC）》中條款6樣品質(zhì)量要求3mg～5mg，稱取不同質(zhì)量的乙綸纖維樣品（表1中的1～10號試樣）壓制成盤，采用1.2的試驗(yàn)儀器和條件，進(jìn)行DSC測試，試驗(yàn)結(jié)果如圖2和表1所示。

圖2 乙綸纖維質(zhì)量與峰面積關(guān)系圖

表1 乙綸纖維DSC曲線峰面積數(shù)據(jù)

在一定的溫度范圍內(nèi)積分（積分下限為113℃，積分上限為153℃），得到不同質(zhì)量的乙綸纖維熔融峰峰面積。當(dāng)乙綸纖維質(zhì)量為0.397mg時(shí)，熔融峰峰面積為75.218mJ，隨著乙綸的質(zhì)量逐漸增加，DSC曲線上熔融吸熱峰峰面積逐漸增加，當(dāng)乙綸纖維質(zhì)量達(dá)到5.564mg時(shí)，熔融峰峰面積為1027.258mJ。從圖2 中可看出，乙綸纖維的質(zhì)量和熔融峰峰面積呈現(xiàn)出一定的線性關(guān)系，考慮建立數(shù)據(jù)模型進(jìn)行定量。

2.2 樣品量的確定

圖3 乙綸纖維峰值離散程度圖

以表1中10個(gè)乙綸纖維樣品的熔融峰峰值作圖，得到乙綸纖維峰值離散程度圖（圖3），橫坐標(biāo)為測試樣品編號，縱坐標(biāo)為熔融峰峰值。1號和2號樣品的質(zhì)量小于1mg，DSC曲線上熔融峰峰溫低于132°C；隨著樣品質(zhì)量的增加，3號樣品熔融峰峰溫為133.46°C，而4號樣品的熔融峰峰溫又有所降低，為132.56°C，當(dāng)樣品質(zhì)量大于3mg后，熔融峰重現(xiàn)性較好，如6～10號樣品的熔融峰峰溫集中落在133℃～135℃之間，與ES纖維中的乙綸纖維的熔融峰峰溫（133.01 ℃）接近；當(dāng)樣品質(zhì)量超過5mg時(shí)，峰值變化不大。結(jié)合差示掃描量熱儀樣品盤的實(shí)際容量考慮，確定測試樣品的質(zhì)量一般為3mg～6mg為宜。

2.3 數(shù)據(jù)模型的建立

以表1乙綸纖維DSC曲線峰面積數(shù)據(jù)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，橫坐標(biāo)為乙綸纖維質(zhì)量（mg），縱坐標(biāo)為DSC曲線上熔融吸熱峰峰面積（mJ），得到兩者的線性回歸方程，如圖4所示。通過添加趨勢線，可知由此建立的數(shù)據(jù)模型線性相關(guān)系數(shù)較高，R2=0.9992，說明兩者在試驗(yàn)范圍內(nèi)有很好的線性關(guān)系。

圖4 ES質(zhì)量和DSC曲線面積的線性關(guān)系圖

為了驗(yàn)證分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度，我們配制了不同比例的ES纖維進(jìn)行DSC分析，采用上述線性回歸方程測定乙綸纖維和聚酯纖維的復(fù)合比，試驗(yàn)結(jié)果見表2。

從表2可以看出，試驗(yàn)測得的組分含量與設(shè)計(jì)比例比較一致，誤差在5%以內(nèi)。

重新制備一個(gè)樣品在相同的測試條件下進(jìn)行9次DSC分析，計(jì)算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差的公式如公式（1）和（2）。試驗(yàn)結(jié)果如表3所示。

從表3可以看出該樣本的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在5%以內(nèi)。說明采用該方法測定ES纖維的復(fù)合比（乙綸纖維和聚酯纖維的含量百分比），具有較好的準(zhǔn)確度和精密度。

3 結(jié)論

ES纖維是由乙綸纖維和聚酯纖維組成的復(fù)合纖維，日常檢測中借助物理法或化學(xué)法均無法測定該纖維的復(fù)合比。研究發(fā)現(xiàn)，復(fù)合纖維中兩種成分的熔點(diǎn)具有唯一性，對應(yīng)DSC曲線圖上出現(xiàn)兩個(gè)獨(dú)立的吸熱峰：133.01℃和250.05 ℃，分別為乙綸纖維和聚酯纖維的熔融峰，通過建立乙綸纖維的數(shù)據(jù)模型，準(zhǔn)確地測定了ES纖維的復(fù)合比。該方法的建立為今后更多類型的復(fù)合纖維復(fù)合比的測定開啟了一個(gè)新的研究方向。

表2 不同比例ES纖維的DSC曲線數(shù)據(jù)

表3 方法的精密度