2020年棉短纖率風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測第一次比對試驗(yàn)報(bào)告

中國纖維質(zhì)量監(jiān)測中心為掌握國產(chǎn)棉花短纖率指標(biāo)的基本狀況，修訂棉花國家標(biāo)準(zhǔn)增設(shè)短纖率指標(biāo)和為棉花生產(chǎn)、使用提供基礎(chǔ)性數(shù)據(jù)，完善現(xiàn)有的棉花短纖維測試儀及檢驗(yàn)技術(shù)，2020年度部分專業(yè)纖檢機(jī)構(gòu)，根據(jù)《中國纖維質(zhì)量監(jiān)測中心關(guān)于開展2019年度棉花短纖率指標(biāo)質(zhì)量監(jiān)測專項(xiàng)行動的通知》（中纖質(zhì)監(jiān)發(fā)〔2019〕 33號）（以下簡稱“專項(xiàng)行動的通知”）文件，開展了棉花短纖維率指標(biāo)質(zhì)量監(jiān)測專項(xiàng)行動。根據(jù)“專項(xiàng)行動的通知”文件的要求，對參加棉花短纖率質(zhì)量監(jiān)測專項(xiàng)行動的各實(shí)驗(yàn)室，在棉花短纖率檢測期間定期進(jìn)行了比對試驗(yàn)。

一、基本情況

（一）比對目的。保證各實(shí)驗(yàn)室之間短纖率測試水平一致，找出可能存在的測試偏差；提高實(shí)驗(yàn)室測試結(jié)果的一致性；提高不同型號儀器測試結(jié)果的一致性。

（二）比對指標(biāo)。12mm短纖率，即12.7毫米重量短纖率；16mm短纖率，即16.5毫米重量短纖率。

（三）參加比對實(shí)驗(yàn)室。參加棉花短纖率質(zhì)量監(jiān)測專項(xiàng)行動的實(shí)驗(yàn)室

（四）測試儀器。參加棉花短纖率質(zhì)量監(jiān)測專項(xiàng)行動試驗(yàn)的各種型號測試儀器和棉樣制條器。1.測試儀器型號：KX111、XJ129PRO、XJ129L。2.制條器型號：XJ129PRO-WS、XJ129L、JDM11-6H、HS-201。

（五）校準(zhǔn)、檢查及測試方法。1.校準(zhǔn)、檢查按“專項(xiàng)行動的通知”文件附件《原棉短纖率校準(zhǔn)與檢查操作操作規(guī)程》執(zhí)行。2.儀器操作測試方法：按儀器提供的操作說明進(jìn)行測試。3.其他：在“測試”模塊測試，每個樣品測試4次。

（六）操作人員。參加由中國纖維質(zhì)量監(jiān)測中心在蕪湖棉花短纖率測試儀檢驗(yàn)技術(shù)培訓(xùn)的結(jié)業(yè)人員。

（七）樣品。河北省纖維質(zhì)量監(jiān)測中心準(zhǔn)備了高、中、低值3種樣品，用于比對試驗(yàn)。比對樣品從制作標(biāo)樣剩余樣品中篩選，其均勻性符合CANS-GL03：2015《能力驗(yàn)證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價指南》要求。

本次共有28家實(shí)驗(yàn)室參加比對試驗(yàn)。每個實(shí)驗(yàn)室3個比對試驗(yàn)樣品。2020年5月15日發(fā)出樣品，截止到2020年5月25日陸續(xù)收到了20個實(shí)驗(yàn)室的27臺儀器比對結(jié)果。按照《棉花短纖率風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測實(shí)驗(yàn)室比對試驗(yàn)方案》要求，在測試比對樣品前對儀器用至少兩種標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行驗(yàn)證，通過后方可進(jìn)行比對試驗(yàn)，保證所得到的數(shù)據(jù)有效，可以按著CNAS-GL02-2014《能力驗(yàn)證結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理和能力評價指南》進(jìn)行下一步分析。

二、試驗(yàn)結(jié)果及分析

（一）原始試驗(yàn)比對數(shù)據(jù)（表1）。

（二）試驗(yàn)數(shù)據(jù)分析。試驗(yàn)數(shù)據(jù)分析分三部分，一是對單個樣品實(shí)驗(yàn)室測試結(jié)果統(tǒng)計(jì)分析；二是把同實(shí)驗(yàn)室儀器的3個樣品做平均值，對儀器間測試結(jié)果統(tǒng)計(jì)分析；三是把同實(shí)驗(yàn)室的所有測試結(jié)果做平均值，對實(shí)驗(yàn)室間測試結(jié)果統(tǒng)計(jì)分析。

如果單個樣品實(shí)驗(yàn)室測試結(jié)果有問題或不滿意，而儀器或?qū)嶒?yàn)室間沒有不滿意或無問題結(jié)果，說明該實(shí)驗(yàn)室測試不穩(wěn)定；如果兩者均有問題或不滿意結(jié)果，說明該實(shí)驗(yàn)室或儀器與總體測試結(jié)果水平有系統(tǒng)性偏差，需要找出原因加以糾正。

1.Z比值分析法

（1）Z分析判定計(jì)算公式

利用四分位數(shù)穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)方法，按下式計(jì)算Z值：

式中：

x——各參與單位測試結(jié)果；

X——中位值；

IQR——四分位間距。

（2）本次比對試驗(yàn)以Z比分?jǐn)?shù)評價實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果，即：

2.單個樣品及3個樣品平均值的儀器測試結(jié)果分析（表2）

分析結(jié)果：在總計(jì)為81個測試結(jié)果中，16mm滿意結(jié)果占92.6%，12mm占96.3%；27臺儀器測結(jié)果中16mm、12mm滿意結(jié)果均占98.8%。

表1 20個實(shí)驗(yàn)室比對試驗(yàn)數(shù)據(jù)

表2 單個樣品及3個樣品平均值的儀器測試結(jié)果Z值

注：“*”為有問題結(jié)果；“**”為不滿意結(jié)果。

表3 實(shí)驗(yàn)室間數(shù)據(jù)比對結(jié)果Z值

3.實(shí)驗(yàn)室間數(shù)據(jù)比對分析

為分析每個實(shí)驗(yàn)室與總體測試水平是否存在偏差，把一個實(shí)驗(yàn)室比對的所有測試數(shù)據(jù)平均值作為該實(shí)驗(yàn)室測試值，用Z比值分析法結(jié)果如表3。

分析結(jié)果：20個實(shí)驗(yàn)室滿意結(jié)果：16mm為95%，12mm為100%。

4.分析結(jié)果

（1）27臺儀器之間比對，實(shí)驗(yàn)室13-1、實(shí)驗(yàn)室17-1有一個指標(biāo)的Z值超過2.0為有問題結(jié)果，其他儀器均為滿意結(jié)果。

（2）20家實(shí)驗(yàn)室間比對，實(shí)驗(yàn)室13的Z值超2.0，為有問題結(jié)果。其他實(shí)驗(yàn)室均為滿意結(jié)果。說明實(shí)驗(yàn)室13與總體測試水平有系統(tǒng)性偏差。

（3）與2017年風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測比對試驗(yàn)相比，本次比對試驗(yàn)結(jié)果滿意率為95%，滿意率大幅提高 ；測試數(shù)據(jù)離散度有所下降，16mmCV值由8.1%降到7.1%，12mmCV值由10.1%降到7.2%。

（4）實(shí)驗(yàn)室之間的再現(xiàn)性16mmSR為1.69、12mmSR為1.35。