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    鐵系脫硫劑脫除硫化氫的研究實(shí)驗(yàn)

    2020-11-09 01:42:48單紅飛李曉凡
    遼寧化工 2020年10期
    關(guān)鍵詞:硫容脫硫劑空速

    單紅飛,李曉凡

    (沈陽(yáng)三聚凱特催化劑有限公司,遼寧 沈陽(yáng) 110144)

    隨著工業(yè)技術(shù)的迅速發(fā)展,煤氣廣泛應(yīng)用于工業(yè)(機(jī)械、冶金、建材、玻璃等)燃料氣、城市(民用)煤氣、化工合成氣(合成氨、甲醇)等行業(yè)[1-2],隨著先進(jìn)的、高效煤氣化技術(shù)的開發(fā)和應(yīng)用,隨著世界環(huán)保要求越來(lái)越嚴(yán)格,煤炭潔凈利用在世界經(jīng)濟(jì)發(fā)展中非常重要。

    在煤炭氣化過程中,煤中的硫在氣化過程中發(fā)生轉(zhuǎn)移,大部分以H2S 形式轉(zhuǎn)移到煤氣中,硫化氫(H2S)是一種無(wú)色、有毒氣體,對(duì)人類神經(jīng)系統(tǒng)具有嚴(yán)重的傷害性,由于其在煤氣的含量高,受到的關(guān)注較多,也是煤氣凈化研究的重點(diǎn)[3-4]。

    煤氣凈化可以采用濕法和干法,濕法脫硫雖技術(shù)成熟,但是需增設(shè)換設(shè)備,投資大[5-7]。干法同常溫濕法相比具有以下優(yōu)點(diǎn):

    1)設(shè)備簡(jiǎn)單,投資少。

    2)操作平穩(wěn),脫硫精度高[8-9]。

    鐵系脫硫劑作為一種常用的金屬脫硫劑,其來(lái)源廣泛,如鐵礦石,赤泥等脫硫劑。鐵系脫硫劑硫容較高,并且容易再生;鐵系脫硫劑在常溫和高溫條件均可實(shí)現(xiàn)對(duì)硫化氫的脫除,隨著鐵系脫硫劑應(yīng)用工況逐漸增加,關(guān)于影響鐵系脫硫劑精度和硫容因素越來(lái)越受到關(guān)注[10]。

    本實(shí)驗(yàn)以廉價(jià)的鐵化合物,制備脫硫劑,考察空速、粒度對(duì)脫硫劑脫硫精度及硫容的影響,確定了脫硫劑脫除硫化氫的擴(kuò)散規(guī)律、反應(yīng)影響因素,更好的指導(dǎo)反應(yīng)設(shè)計(jì)、優(yōu)化與過程監(jiān)控。

    1 實(shí)驗(yàn)過程

    1.1 脫硫劑的制備

    脫硫劑M-1 的實(shí)驗(yàn)室制備過程,主要包括混料、捏合、擠條、干燥等步驟,具體如圖1所示。

    圖1 脫硫劑制備方框圖

    1)混料:將所需原料在大研缽中充分干混均勻。

    2)捏合:在研缽中放入適量純水,進(jìn)一步混合均勻,轉(zhuǎn)入雙螺桿擠條機(jī)中充分捏和。

    3)擠條:在雙螺桿擠條機(jī)中使用φ4 或φ2、φ3 模具進(jìn)行擠條。

    4)晾曬:將濕條置于陽(yáng)光下晾曬24 h 即為成品。

    1.2 性能評(píng)價(jià)

    1.2.1 評(píng)價(jià)流程圖

    評(píng)價(jià)裝置的流程如圖2所示。

    圖2 評(píng)價(jià)裝置圖

    如圖2所示,原料氣經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計(jì)進(jìn)入反應(yīng)管反應(yīng),反應(yīng)后氣體依次經(jīng)過0.1 mol·L-1硝酸銀溶液,濕式流量計(jì)以及氫氧化鈉溶液。硝酸銀溶液變色視為穿透,同時(shí)以微量硫分析儀檢測(cè)出口。

    1.2.2 評(píng)價(jià)條件

    評(píng)價(jià)條件見表1。

    表1 評(píng)價(jià)條件表

    1.3 硫容計(jì)算

    根據(jù)脫硫劑消耗的原料氣體積來(lái)計(jì)算脫硫容,計(jì)算公式為:

    式中:S—硫容,%;

    V—原料氣通過脫硫劑的流量,L;

    m—脫硫劑裝劑質(zhì)量,g;

    C—硫化氫濃度,%。

    1.3 出口硫分析

    試驗(yàn)中,出口尾氣中硫含量采用TY-2000 型微量硫分析儀進(jìn)行分析。該儀器對(duì)H2S 的最小檢測(cè)量為0.02×10-6。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 原料氣濃度的影響

    從表2 的結(jié)果可知,隨著原料氣濃度的提高,硫容明顯提高。當(dāng)原料氣濃度提高10 倍,硫容由24%緩慢上升至48.70%。分析原因是由于H2S 濃度的升高使脫硫劑床層內(nèi)濃度梯度加大,傳質(zhì)擴(kuò)散推動(dòng)力大,深入顆??紫秲?nèi)部的概率越高,此方面影響使硫容增大,并且穿透快;另一方面,高濃度的H2S 使大量H2S 分子在未進(jìn)入顆粒內(nèi)部即在顆粒外與表面活性鐵反應(yīng)生成硫化鐵,分子體積增大從而阻塞孔隙通道,減少H2S 分子進(jìn)入顆粒內(nèi)部的機(jī)會(huì),此方面影響使硫容存在降低的趨勢(shì)。綜合兩方面的影響,由于顆??紫洞罂纵^多,從而使后一方面的影響相對(duì)較弱。

    表2 原料氣濃度對(duì)硫容的影響

    2.2 空速的影響

    以M-1 脫硫劑為研究對(duì)象,原料氣濃度為1.2%H2S,考察空速對(duì)硫容的影響。在保證脫硫精度的前提下,不同空速對(duì)硫容的影響結(jié)果表3。

    表3 原料氣濃度對(duì)硫容的影響

    由表3 結(jié)果可知,隨著空速提高,脫硫劑的硫容逐漸減小,隨著空速變大,硫化氫與鐵合物接觸時(shí)間少,硫化氫沒有擴(kuò)散到脫硫劑內(nèi)部,只與脫硫劑表面反應(yīng),當(dāng)空速為2 000 h-1時(shí),M-1 的硫容僅為12.00%,說明該鐵系脫硫劑不適用于大空速工況。

    2.3 粒度的影響

    原料氣濃度為1.2%H2S,空速為500 h-1,其他評(píng)價(jià)條件不變,在保證脫硫精度的前提下,考察粒度對(duì)硫容的影響,結(jié)果見表4。

    表4 原料氣濃度對(duì)硫容的影響

    由表4 結(jié)果可知,隨著粒度的增加,硫容呈現(xiàn)出降低的趨勢(shì)。顆粒度越細(xì),暴露出的活性位越多,硫化氫與鐵化物反應(yīng)越充分,硫容大。

    2.4 高徑比對(duì)硫容的影響

    以微量硫分析儀為檢測(cè)出口,在不同空速條件下,對(duì)M-1 進(jìn)行脫硫評(píng)價(jià),評(píng)價(jià)結(jié)果如表5。

    表5 空速對(duì)硫容的影響

    從結(jié)果看出,高徑比對(duì)脫硫精度的影響較大,高徑比由 2.4∶1~4∶1,硫容由 15.51%升高到57.15%,隨著高徑比升高,原料氣的硫化氫與脫硫劑接觸時(shí)間長(zhǎng),有助于硫化氫在脫硫劑表面的內(nèi)擴(kuò)散,進(jìn)而提高脫硫劑的脫硫效果。

    3 結(jié)論

    制備M-1 脫硫,考察了原料氣濃度、空速、粒度對(duì)脫硫效果的影響,通過實(shí)驗(yàn),空速越大,硫容越大,粒度越小,硫容越大;空速及裝劑的高徑比對(duì)脫硫精度的影響大于粒度,為脫硫劑實(shí)際應(yīng)用提供理論支撐,更好的指導(dǎo)反應(yīng)設(shè)計(jì)、優(yōu)化與過程監(jiān)控。

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