葡萄綠盲蝽防治藥劑殘留消解試驗(yàn)初報(bào)

許高歌，王其松，陳哲，趙其君，金曉飛，侯麗娜，楊桂玲*

(1.浙江省農(nóng)業(yè)科學(xué)院 農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究所，浙江 杭州 310021；2.海鹽縣農(nóng)業(yè)技術(shù)推廣中心農(nóng)科所，浙江 海鹽 314300；3.海鹽縣農(nóng)業(yè)農(nóng)村局，浙江 海鹽 314300)

葡萄是海鹽縣重要的水果產(chǎn)業(yè)之一。從20世紀(jì)80年代中期葡萄產(chǎn)業(yè)開(kāi)始發(fā)展30多年來(lái)，海鹽葡萄種植面積逐年增長(zhǎng)，經(jīng)濟(jì)效益日益明顯，2019年海鹽縣葡萄種植面積將近1 500 hm2，主栽品種為紅地球、陽(yáng)光玫瑰、醉金香、巨峰、夏黑、巨玫瑰等。

綠盲蝽屬半翅目盲蝽科，是為害棉花、蔬菜、果樹(shù)、牧草等經(jīng)濟(jì)作物的主要害蟲(chóng)[1-2]。早春是綠盲蝽防治的關(guān)鍵時(shí)期，大面積統(tǒng)一防治最有效[3]。近年來(lái)，隨著社會(huì)的發(fā)展、農(nóng)業(yè)種植結(jié)構(gòu)的改變、大氣條件的改變等，綠盲蝽成為危害葡萄的一種新興害蟲(chóng)[3]。綠盲蝽主要以口針刺吸葡萄嫩葉、花、幼果等幼嫩組織的汁液，使葡萄葉片破損缺失、花蕾脫落、果實(shí)畸形甚至脫落，嚴(yán)重影響葡萄產(chǎn)量和品質(zhì)，造成嚴(yán)重的經(jīng)濟(jì)損失[4-5]。目前在葡萄作物上登記的防治綠盲蝽的殺蟲(chóng)劑僅有苦皮藤素1種，存在顯著的應(yīng)用不足的現(xiàn)象。生產(chǎn)上對(duì)綠盲蝽的防治仍以化學(xué)防治為主，常用的防治綠盲蝽的殺蟲(chóng)劑有噻嗪酮、噻蟲(chóng)嗪、啶蟲(chóng)脒、甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽(甲維鹽)、阿維菌素、高效氯氰菊酯等中低毒農(nóng)藥[6-7]，農(nóng)藥的使用存在果品農(nóng)藥殘留超標(biāo)的風(fēng)險(xiǎn)[8-9]。為明確常用農(nóng)藥使用后的殘留降解情況及安全性，開(kāi)展了幾種葡萄防治綠盲蝽藥劑殘留消解試驗(yàn)。

1 材料與方法

1.1 材料

供試葡萄品種為夏黑。試驗(yàn)農(nóng)藥有2.5%甲氨基阿維菌素苯甲酸鹽微乳劑(甲維鹽，成都新朝陽(yáng)作物科學(xué)有限公司)、25%噻蟲(chóng)嗪水分散粒劑(瑞士先正達(dá)作物保護(hù)有限公司)、40%啶蟲(chóng)脒水分散粒劑(江西中迅農(nóng)化有限公司)。

1.2 處理設(shè)計(jì)

葡萄3種農(nóng)藥的殘留消解動(dòng)態(tài)試驗(yàn)設(shè)計(jì)依據(jù)NY/T 788—2018(中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 農(nóng)作物中農(nóng)藥殘留試驗(yàn)準(zhǔn)則[10])。共設(shè)4個(gè)試驗(yàn)小區(qū)，其中3個(gè)是農(nóng)藥處理小區(qū)，一個(gè)為清水對(duì)照小區(qū)，每小區(qū)8株葡萄樹(shù)，小區(qū)間間隔兩株葡萄樹(shù)。施藥劑量應(yīng)為推薦的最高使用劑量，由于3種農(nóng)藥均沒(méi)有在葡萄上登記，施藥劑量參考相近作物上登記的最高使用劑量。

試驗(yàn)設(shè)計(jì)。以667 m2為施藥單位，2.5%甲維鹽在水稻上施藥劑量為40 g，25%噻蟲(chóng)嗪在柑橘上施藥劑量為4 000倍，40%啶蟲(chóng)脒在甘藍(lán)上施藥劑量為3.75 g。7月2、9、16日各施1次，共施3次。采樣時(shí)間在7月16、17、19、23、30日及8月6、13日。

施藥次數(shù)和間隔采用推薦的最多使用次數(shù)和最短施藥間隔。于最后1次施藥完成后2 h及1、3、5、7、14、21、28 d分別隨機(jī)采集葡萄樣品2 kg，每份樣品保證不少于8個(gè)葡萄藤上12串葡萄，每個(gè)樣品制備2份，1份用于檢測(cè)，1份用于備份，樣品均保證在8 h內(nèi)運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室。樣品包裝后貼好標(biāo)簽，所有處理好的樣品于-20 ℃條件下保存。

1.3 樣品前處理及檢測(cè)方法

葡萄樣品前處理方法采用QuEChERS處理方法，該方法快速簡(jiǎn)單、經(jīng)濟(jì)高效、可靠安全。首先均勻稱(chēng)取10.0 g葡萄樣品，置于50 mL離心管中，加入20 mL乙腈，于8 000 r·min-1渦旋1 min，再加入2 g氯化鈉、4 g無(wú)水硫酸鈉，于8 000 r·min-1渦旋2 min，8 500 r·min-1離心3 min，輕取1 mL上清液，加入到QuEChERS凈化管，于8 000 r·min-1渦旋30 s，10 000 r·min-1離心3 min，過(guò)0.22 μm有機(jī)濾膜至進(jìn)樣小瓶，于-20 ℃保存待檢測(cè)。

儀器分析方法參照GB/T 20769—2008《水果和蔬菜中450種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》[11]。

2 結(jié)果與分析

試驗(yàn)結(jié)果表明，甲維鹽、噻蟲(chóng)嗪、啶蟲(chóng)脒在葡萄中的降解均符合一級(jí)動(dòng)力學(xué)方程y(t)=y0×e-kx，其中，y(t)為t時(shí)間的農(nóng)藥殘留量，y0為施藥后2 h的原始沉積量，k為降解速率常數(shù)，t為降解時(shí)間，t1/2為降解半衰期，R2為擬合曲線的相關(guān)系數(shù)，越接近于1，擬合度越好。

殘留降解參數(shù)如表1所示，殘留動(dòng)態(tài)曲線如圖1～3。因?yàn)榇舜窝芯哭r(nóng)藥的殘留水平較低，因此，在殘留動(dòng)態(tài)研究時(shí)農(nóng)藥殘留量的單位均采用μg·kg-1。甲維鹽的降解動(dòng)力學(xué)方程為y=14.191e-0.135x，相關(guān)系數(shù)R2為0.833 7，降解速率常數(shù)為0.135，降解半衰期為5.1 d，降解較快。噻蟲(chóng)嗪的降解動(dòng)力學(xué)方程為y=220.92e-0.028x，R2為0.864 2，降解速率常數(shù)為0.028，降解半衰期為24.8 d。啶蟲(chóng)脒的降解動(dòng)力學(xué)方程為y=181.79e-0.032x，R2為0.780 8，降解速率常數(shù)為0.032，降解半衰期為21.7 d。噻蟲(chóng)嗪和啶蟲(chóng)脒降解相對(duì)較慢，由殘留動(dòng)態(tài)曲線可以看出，3種農(nóng)藥的擬合度均較好。

表1 各處理的殘留動(dòng)態(tài)曲線方程參數(shù)

圖1 葡萄中甲維鹽的殘留動(dòng)態(tài)曲線

圖2 葡萄中噻蟲(chóng)嗪的殘留動(dòng)態(tài)曲線

圖3 葡萄中啶蟲(chóng)脒的殘留動(dòng)態(tài)曲線

3 小結(jié)

農(nóng)藥殘留試驗(yàn)結(jié)果受很多因素的影響，溫度、濕度、土壤類(lèi)型、施藥時(shí)間、施藥后的天氣情況、葡萄的品種和樹(shù)齡等因素都會(huì)影響田間殘留試驗(yàn)的結(jié)果。目前還沒(méi)有這幾種農(nóng)藥在葡萄作物上的殘留試驗(yàn)的研究，此結(jié)論是根據(jù)本試驗(yàn)結(jié)果初步確定的，僅供參考，旨在為以后更深層次的研究奠定了基礎(chǔ)。

根據(jù)我國(guó)GB 2763—2019 《食品中農(nóng)藥最大殘留限量》[12]，甲維鹽、噻蟲(chóng)嗪、啶蟲(chóng)脒在葡萄中的限量MRL值分別為0.03、0.5和2 mg·kg-1。根據(jù)殘留試驗(yàn)結(jié)果，降解14 d后，3種農(nóng)藥的殘留值均低于其MRL值，說(shuō)明3種農(nóng)藥可以推薦使用。