熔敷金屬中擴散氫測定方法標(biāo)準(zhǔn)化現(xiàn)狀與分析

姜英龍 , 楊子佳 , 宋北 , 孫曉梅 , 袁紅 , 賈蒙

(1.國家焊接材料質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心，黑龍江，哈爾濱 150001；2.大連鍋爐壓力容器檢驗檢測研究院有限公司，遼寧，大連 116000)

0 前言

焊接熔敷金屬中擴散氫含量對焊接接頭中氫含量分布具有重要影響，在相同拘束條件下的高強鋼接頭中，擴散氫含量越高越容易產(chǎn)生延遲裂紋，所以焊接熔敷金屬中擴散氫含量的控制與檢測愈加重要。目前，國內(nèi)外現(xiàn)行有效，且具有代表性的熔敷金屬中擴散氫含量測定的標(biāo)準(zhǔn)有GB/T 3965—2012《熔敷金屬中擴散氫測定方法》、AWS A4.3—93(R2006)《馬氏體、貝氏體和鐵素體鋼電弧焊焊縫金屬中擴散氫含量測定的標(biāo)準(zhǔn)方法》、ISO 3690:2018《焊接及相關(guān)工藝—電弧焊焊縫金屬中氫含量的測定》、JIS Z 3118:2007《鋼質(zhì)焊縫擴散氫含量測量方法》[1-3]。文中根據(jù)熔敷金屬擴散氫含量測定的主要影響因素對上述四項標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行對比分析。

1 標(biāo)準(zhǔn)化現(xiàn)狀

中國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 3965現(xiàn)行版本為2012版，修改采用ISO 3690:2000版本；美國AWS A4.3標(biāo)準(zhǔn)由原1986版本更新至1993版本后一直沿用至今；ISO于2012版本之后，在2018年發(fā)布了新版本；日本JIS Z 3118現(xiàn)行版本為2007年發(fā)布，也是修改采用ISO 3690:2000版本。上述四項標(biāo)準(zhǔn)檢測的適用范圍基本一致，為馬氏體、貝氏體、鐵素體組織的電弧焊焊縫。四種方法適用于電弧焊，只有JIS Z 3118:2007(以下簡稱JIS)規(guī)定不適用自保護藥芯焊絲電弧焊和TIG焊。GB/T 3965—2012(以下簡稱GB)、ISO 3690：2018(以下簡稱ISO)中規(guī)定的基本測氫方法為水銀法和熱導(dǎo)法(包括色譜法/集氫法、載氣熱提取法)，AWS A4.3—93(R2006)(以下簡稱AWS)規(guī)定的基本測氫方法為水銀法和色譜法，JIS中規(guī)定的基本測氫方法為氣相色譜法，考慮環(huán)境污染問題一直沒有采用水銀法。

2 熔敷金屬中擴散氫測定試驗要求

2.1 試塊要求

四項標(biāo)準(zhǔn)中選用母材及其相應(yīng)化學(xué)成分要求(見表1)大體一致，材質(zhì)均為碳素鋼，除AWS外，其他三個標(biāo)準(zhǔn)對C，S元素提出了要求。試件組合為引弧板+中心試塊+引出板。

表1 四項標(biāo)準(zhǔn)對擴散氫含量測定試驗用試塊母材及處理

其中去氫處理溫度不同，比較試驗結(jié)果，沒有差異。其原因有幾個方面：第一，由于鋼材本身的含H量不高；第二，由于擴散氫主要存在于400 ℃以下，400 ℃以上為殘余氫，對收集結(jié)果影響很小。

四項標(biāo)準(zhǔn)所用試樣尺寸見表2，ISO 3690：2012[4]原本包含了AWS的尺寸(A型)，2018版本新增加D型試件組合后，即涵蓋了JIS所用試樣尺寸。在實際試驗過程中，需要針對不同焊接方法選用對應(yīng)類型的試件組合。

表2 四項擴散氫含量測定標(biāo)準(zhǔn)試件尺寸及稱重精度

2.2 焊接工藝參數(shù)要求

四項標(biāo)準(zhǔn)中，AWS,ISO和GB標(biāo)準(zhǔn)對焊接材料的產(chǎn)品分類和檢驗兩種情況進(jìn)行了說明，JIS標(biāo)準(zhǔn)中未做區(qū)分。其中AWS標(biāo)準(zhǔn)中對焊接參數(shù)進(jìn)行了統(tǒng)一說明：用于焊條、焊絲、埋弧焊材和其他按照熔敷金屬擴散氫含量分類試驗時，焊接參數(shù)(電流、電壓等)應(yīng)與相應(yīng)的AWS焊接材料規(guī)程要求的分類拉伸試樣所用的焊接試件制備用的參數(shù)完全一致，但此時采用直線焊接技術(shù)(不擺動)及相適應(yīng)的焊接速度；分類之外的檢驗等其他情況，焊接參數(shù)由供需雙方之間商定。每組焊劑僅適用于該組試驗。

2.2.1用于產(chǎn)品分類的試驗參數(shù)

按照產(chǎn)品分類GB,JIS,ISO三項標(biāo)準(zhǔn)的焊接工藝參數(shù)對比情況見表3、表4、表5。產(chǎn)品分類擴散氫含量測定試驗焊接及環(huán)境等要求見表6。

表3 分類用焊條擴散氫含量測定試驗參數(shù)

表4 分類用埋弧焊材擴散氫含量測定試驗參數(shù)

表5 分類用氣體保護實心焊絲和氣、自保護藥芯焊絲擴散氫含量測定試驗參數(shù)

表6 產(chǎn)品分類擴散氫含量測定試驗焊接及環(huán)境等要求對比

2.2.2 用于產(chǎn)品檢驗的試驗參數(shù)

按照產(chǎn)品檢驗GB，ISO兩項標(biāo)準(zhǔn)的焊接工藝參數(shù)對比情況見表7、表8、表9，產(chǎn)品檢驗通常采用焊接實際使用參數(shù)，如無特別要求一般按制造商推薦值。

表7 檢驗用焊條擴散氫含量測定試驗參數(shù)

表8 檢驗用埋弧焊材擴散氫含量測定試驗參數(shù)

表9 檢驗用氣體保護實心焊絲和氣、自保護藥芯焊絲擴散氫含量測定試驗參數(shù)

對于焊接熱輸入限制，GB要求所適用焊接方法的熱輸入均控制在3 kJ/mm以下；ISO僅規(guī)定埋弧焊的熱輸入控制在3 kJ/mm以下，其他適用的焊接方法正常規(guī)范的熱輸入基本不會超過3 kJ/mm。

2.3 試件焊后處理要求

焊接完成后，試件處理對比見表10。

表10 焊后試件處理對比

GB和ISO要求焊后試件檢查時應(yīng)保證焊道均勻，背面熱影響區(qū)痕跡均勻、氧化未延伸至背面邊緣。四項標(biāo)準(zhǔn)對測氫焊接數(shù)據(jù)記錄表要求有效信息基本一致，包括焊接材料種類、規(guī)格、焊接參數(shù)、試塊焊接前后重量、環(huán)境溫度、環(huán)境濕度等。

2.4 試件焊接要求

四項標(biāo)準(zhǔn)對焊接銅夾具樣式要求基本相同，采用銅為主體材料，夾緊試件受力均勻，能夠快速松開試件；如需要，附帶循環(huán)水冷卻，但與試件組合接觸面不能出現(xiàn)冷凝。可選薄銅片避免燒損銅夾具和容納焊劑，GB使用1 mm厚度，AWS中使用厚度≤2 mm。銅箔經(jīng)過退火并水淬后可在稀釋的硝酸(10%)中去除氧化物，然后用蒸餾水清洗并干燥。GB，ISO和JIS要求每道焊縫施焊前夾具表面溫度控制在室溫～室溫+25 ℃，AWS規(guī)定的是夾具表面溫度控制在赤手可摸，不允許將夾具與試件一同放入水中冷卻，入水冷卻前應(yīng)先將試塊取下。

3 收集方法

3.1 水銀法

JIS標(biāo)準(zhǔn)中不采用水銀方法，其余三項標(biāo)準(zhǔn)均將水銀法視為基本測定方法之一，具體要求見表11。

表11 水銀法測氫要求對比

三項標(biāo)準(zhǔn)對水銀法的計算方式相同，首先，將讀數(shù)的氫氣體積轉(zhuǎn)換為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的體積，其次，將試塊的前后重量相減，得出熔敷金屬的重量，最后，將氫氣體積裝換為標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的每100 g熔敷金屬中的擴散氫含量。

3.2 熱導(dǎo)法

通常情況使用熱導(dǎo)檢測器的系統(tǒng)是以下兩種類型之一：第一種是載氣熱提取法，常稱為熱導(dǎo)法，試樣被加熱到相對高的溫度(最高至400 ℃)，擴散氫從試樣釋出并持續(xù)測量；第二種是集氫法，即將試樣放入適宜的收集器中加熱到相對較低的溫度(一般采用45～150 ℃)，收集的氫由之后單獨的步驟進(jìn)行定量，典型地是使用氣相色譜裝置，一直習(xí)慣稱為色譜法。

其中GB和ISO對這兩種方法做了說明，均采納為基本測定方法之一；AWS標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用氣相色譜法作為基本測定方法之一，也可采用其他準(zhǔn)確度和再現(xiàn)性相當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行驗證后用于擴散氫的檢測；JIS標(biāo)準(zhǔn)只采納氣相色譜法，測氫的最大精度可達(dá)0.01 mL，對方法、設(shè)備等進(jìn)行了詳細(xì)描述，四項標(biāo)準(zhǔn)的對照差異見表12。

表12 熱導(dǎo)法、氣相色譜法各標(biāo)準(zhǔn)方法對比

總體而言，當(dāng)水銀法及氣相色譜法使用B型試件組合，且收集條件為45 ℃×72 h，在相同條件下進(jìn)行試驗的水銀法和氣相色譜法可以視為等同的方法；載氣熱提取法使用A型試件組合且收集條件為400 ℃×0.35 h時，載氣熱提取法數(shù)值略低，其數(shù)值隨著收集試件的增長而增加，并存在一個最佳收集時間，使得其測得的數(shù)值與水銀法具有較好的一致性[5]。除此之外，在進(jìn)行熱導(dǎo)法試驗時，對設(shè)備所處的環(huán)境溫度也有要求，溫度過高或溫度過低會造成設(shè)備的不穩(wěn)定，所以除需要對設(shè)備進(jìn)行定期維護，還需保證設(shè)備在其最佳工作環(huán)境。

3.3 甘油法

甘油法作為測定焊縫金屬擴散氫的方法已經(jīng)應(yīng)用多年。雖然使用甘油收集氫操作簡單且成本低廉，但精度不夠高，主要原因是擴散出來的氫在甘油中的彌散和溶解以及一些較細(xì)的氣泡不好收集。所以現(xiàn)在甘油法已逐漸被淘汰，目前僅GB/T和ISO標(biāo)準(zhǔn)在資料性附錄中做出了說明，AWS和JIS標(biāo)準(zhǔn)中已將甘油法去掉。

4 結(jié)論

文中主要闡述了四項國內(nèi)外常用的熔敷金屬擴散氫檢測標(biāo)準(zhǔn)之間的差異，通過比較可知，由于GB和JIS制定的基礎(chǔ)是參照ISO 3690:2000版本，所以這三項標(biāo)準(zhǔn)構(gòu)架大體一致。ISO 3690:2018增加了D型試樣尺寸，覆蓋更廣，收集規(guī)范細(xì)化、明確了要求以及強調(diào)了載氣熱提取法的最短收集時間要對應(yīng)實際的試樣自身溫度，以免收集不充分，其他標(biāo)準(zhǔn)使用此方法時也應(yīng)注意充分收集；AWS標(biāo)準(zhǔn)對細(xì)節(jié)之處的要求較其他標(biāo)準(zhǔn)相比較少；JIS標(biāo)準(zhǔn)僅采用氣相色譜法，對其做了較為詳盡的規(guī)定，包括校準(zhǔn)、次數(shù)等細(xì)節(jié)；GB標(biāo)準(zhǔn)為符合國內(nèi)情況，在附錄中保留了甘油法測氫作為過渡。

各種方法的細(xì)節(jié)各有不同，實際操作過程中，根據(jù)產(chǎn)品的實際應(yīng)用情況選擇適用的標(biāo)準(zhǔn)和測定方法，并按照標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行規(guī)范性操作。