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    巖瀝青改性瀝青耐紫外老化性能研究

    2020-11-02 09:02:02肖護兵徐欣
    石油瀝青 2020年5期
    關(guān)鍵詞:亞砜羰基老化

    肖護兵,徐欣

    (1.江蘇天諾道路材料科技有限公司,鎮(zhèn)江 212001;2.北京市政路橋建材集團有限公司,北京 100176)

    巖瀝青改性瀝青是由巖瀝青在高溫、高攪拌速率下與基質(zhì)瀝青反應而成的改性瀝青,其中,由于巖瀝青與基質(zhì)瀝青的微觀結(jié)構(gòu)極為相似[1,2],因此,巖瀝青與基質(zhì)瀝青反應后極易達到穩(wěn)定狀態(tài),進而使巖瀝青具有較好高溫穩(wěn)定性、抗老化性能、疲勞性能等路用性能,因此,巖瀝青改性瀝青在道路建設中得到了廣泛的應用[3]。研究表明[4-5],瀝青作為混合料中的膠結(jié)料,在路面服役過程中,會受到光、氧、熱等自然因素的作用,使瀝青內(nèi)部發(fā)生氧化、揮發(fā)、聚合等一系列化學和物理變化,進而使瀝青不斷發(fā)生老化,隨著瀝青內(nèi)部組分的轉(zhuǎn)移和變化,瀝青的流動性逐漸下降,瀝青逐漸變脆,塑性下降,進而與集料之間的裹附力下降,導致瀝青混合料性能劣化。因此,為研究巖瀝青改性瀝青的抗老化性能,本試驗采用紫外光老化因素對巖瀝青改性瀝青進行老化模擬,并從瀝青紅外光譜和性能指標方面對瀝青的老化性能進行評價。

    1 原材料

    1.1 巖瀝青

    選擇具體代表性的新疆巖瀝青(XRA)、布敦巖瀝青(BRA)(如圖1所示)進行試驗研究,巖瀝青指標符合規(guī)范要求。兩種巖瀝青的指標如表1所示。

    圖1 XRA(左)與BRA(右)

    表1 XRA(左)與BRA(右)基本指標

    1.2 基質(zhì)瀝青與巖瀝青改性瀝青

    本研究采用克拉瑪依90#基質(zhì)瀝青進行試驗。

    巖瀝青改性瀝青制備:將基質(zhì)瀝青烘箱加熱到150 ℃至流動狀態(tài),然后加入20%的巖瀝青并攪拌45 min,以5 500 r/min 的轉(zhuǎn)速對瀝青進行剪切,以使基質(zhì)瀝青與巖瀝青更好的反應,最后將剪切完的瀝青于175 ℃烘箱中發(fā)育1 h,即完成了巖瀝青改性瀝青的制備。

    根據(jù)JTG E20—2011《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程》,基質(zhì)瀝青及兩種巖瀝青改性瀝青符合規(guī)范要求,如表2 ~4所示。

    表2 克拉瑪依90#基質(zhì)瀝青指標

    表3 新疆巖瀝青改性瀝青(以下簡稱 XRA)指標

    表4 布敦巖瀝青改性瀝青(以下簡稱BRA)指標

    1.3 老化樣品制備

    試驗采用紫外老化模擬箱進行老化瀝青樣品制備,紫外燈的波長主要為365 mm 的長波紫外線,紫外燈功率為50 W,制備瀝青厚度為1 mm 的老化樣品以進行性能檢測.

    根據(jù)已有研究,室內(nèi)紫外老化的加速速率約為實際老化的20 倍[6],具體加速倍率與當?shù)氐妮椛鋸姸扔嘘P(guān)。因此,本研究設置瀝青老化時間分別為10 h、30 h、50 h、100 h,以模擬實際老化約200 h、600 h、1 000 h、2 000 h的老化情況,瀝青樣品如圖2所示。

    圖2 老化瀝青樣品

    2 老化瀝青試驗結(jié)果

    本研究對基質(zhì)瀝青、XRA 及RBA 進行老化前后的紅外光譜測試及三大指標試驗,以分析巖瀝青改性瀝青在紫外老化條件的下變化規(guī)律。

    2.1 紅外光譜分析

    應用紅外光譜對物質(zhì)進行掃描時,紅外線的輻射能量不能引起分子中電子能級的躍遷,但是分子吸收后可引起振動能級的躍遷,進而形成物質(zhì)的紅外光譜。由于不同物質(zhì)的不同成分對紅外光譜輻射吸收的頻率不同,進而不同物質(zhì)得出的紅外光譜也不同,因此,不同瀝青的紅外光譜具有唯一性。

    根據(jù)朗伯—比爾定律,對物質(zhì)進行紅外光譜測試時,其吸光度A與吸光物質(zhì)的濃度c 及吸收層厚度b成正比,而與透光度T成反相關(guān),如式(1)所示。

    式中:A——為吸光度,T為透射比(透光度);

    K——為摩爾吸光系數(shù).它與吸收物質(zhì)的性質(zhì)及入射光的波長λ有關(guān);

    c——為吸光物質(zhì)的濃度,單位為mol/L。

    因此,本研究根據(jù)朗伯—比爾定律對三種瀝青老化前后的紅外光譜進行采集,并從吸光度角度進行老化指標計算。

    a)定性分析

    本研究使用紅外光譜儀對三種瀝青老化前后的紅外光譜進行采集,分辨率為4 cm-1,掃描次數(shù)32 次,測試范圍為4 000 cm-1~ 400 cm-1。

    本研究以羥基和亞砜基的吸光度值作為瀝青的老化指數(shù),使用OMNIC 軟件對瀝青的羰基和亞砜基指數(shù)進行計算,得出不同老化時間的瀝青老化指標如圖3所示。

    圖3 基質(zhì)瀝青與XRA、BRA 隨紫外老化時間增長的紅外光譜

    由圖3 可知,由于巖瀝青與基質(zhì)瀝青屬同性物質(zhì),因此,基質(zhì)瀝青與巖瀝青改性瀝青的光譜基團也相似。由圖3 中未老化的瀝青光譜得出,瀝青主要由脂肪族化合物、芳香族化合物以及雜原子衍生物等化學成分組成,其中2 920 cm-1和2 850 cm-1處的基團分別是亞甲基中C-H 的非對稱伸縮振動以及對稱伸縮振動引起的,1 600 cm-1為瀝青中的非對稱取代苯環(huán)的呼吸振動引起,1 450 cm-1是由亞甲基(—CH2—)的剪式振動引起,1 375 cm-1為甲基(—CH3)的傘式振動引起。

    隨著老化時間的增加,三種瀝青均呈現(xiàn)出3 300 cm-1、1 700 cm-1、1 030 cm-1處吸光度值升高,2 920 cm-1、2 850 cm-1處峰值下降的趨勢,其中,3 300 cm-1處為脂肪族 NH2反對稱伸縮振動和芳香族伯胺的反對稱伸縮,屬羥基,1 700 cm-1為羰基吸收峰,1 030 cm-1處為 S=O 的伸縮振動所產(chǎn)生尖銳的吸收峰,即亞砜基吸收峰,這說明,瀝青隨老化時間的增加,羥基、羰基和亞砜基等基團含量增加,而2 920 cm-1、2 850 cm-1處的亞甲基基團含量下降。因此,為對三種瀝青的老化性能進行研究,可對三種瀝青的老化指標進行定量分析。

    b)定量分析

    為對三種瀝青的老化性能進行研究,采用羰基指數(shù)和亞砜基的吸光度值作為瀝青的老化指標,對三種瀝青隨老化時間的老化指標進行計算,得到圖4 結(jié)果。

    圖4 基質(zhì)瀝青、XRA 和BRA 的老化指標

    由圖4 可知,三種瀝青隨著老化時間的增加,羰基指數(shù)和亞砜基指數(shù)均表現(xiàn)為增加趨勢:

    (a)瀝青老化后,羰基等新基團的出現(xiàn),表明瀝青的老化過程是化學反應過程;

    (b)三種瀝青的羰基指數(shù)和亞砜基指數(shù)增加幅度大小均為:基質(zhì)瀝青>BRA>XRA,且XRA 的羰基、亞砜基增長速率約為基質(zhì)瀝青的1.7 倍,BRA 的羰基、亞砜基增長速度約為基質(zhì)瀝青的2 倍,這說明在紫外老化過程中,巖瀝青的耐紫外老化能力高于基質(zhì)瀝青,且XRA 比RBA 更耐紫外老化;

    (c)隨著老化時間的增加,亞砜基指數(shù)的增長速率高于羰基的增長速度,這說明隨著老化時間的增長,S=O 含量的增長高于羰基;

    (d)當瀝青紫外老化50 h 后,瀝青的羰基指數(shù)和亞砜基指數(shù)增加趨勢發(fā)生轉(zhuǎn)折,尤其是亞砜基指數(shù)的變化趨勢更為明顯,推測原因,可能是瀝青老化一定程度后,表面瀝青已發(fā)生足夠的老化,而進一步的老化將更難進行,而這個結(jié)論還需瀝青的性能實驗進行驗證。

    2.2 三大指標、黏度分析

    為進一步驗證巖瀝青改性瀝青的耐紫外老化性能,本研究在紅外光譜方法的基礎(chǔ)上,采用三大指標試驗和黏度試驗對三種瀝青老化前后的性能進行測試,得出圖5所示結(jié)果。

    由圖5 可知,基質(zhì)瀝青、XRA 和BRA 隨著紫外老化時間的增加,均呈現(xiàn)針入度下降、軟化點升高、延度下降且黏度增加的趨勢,這說明,三種瀝青經(jīng)紫外老化后,瀝青內(nèi)部發(fā)生了揮發(fā)、聚合等一系列復雜的化學和物理變化,進而使瀝青內(nèi)部組分發(fā)生轉(zhuǎn)移和變化,輕質(zhì)組分含量下降,瀝青的流動性逐漸下降,瀝青逐漸變脆,塑性下降、硬度提高,并使瀝青產(chǎn)生了相應的性能變化;三種瀝青在紫外老化50 h 后,其性能下降發(fā)生轉(zhuǎn)折,尤其是針入度和軟化點的變化更明顯,究其原因,可能是瀝青的紫外老化存在“雞蛋殼”效應,即只在瀝青表面進行,因此當瀝青老化一段時間后,其表面瀝青已發(fā)生了較大程度的老化,而進一步的老化將難度增大,而這個結(jié)論也與羰基和亞砜基的變化規(guī)律相符。

    圖5 三種瀝青老化前后三大指標、黏度變化趨勢曲線

    3 結(jié)論

    a)巖瀝青改性瀝青經(jīng)紫外老化后,根據(jù)朗伯—比爾定律,其羰基指數(shù)和亞砜基指數(shù)升高,巖瀝青改性瀝青的耐紫外老化能力約為基質(zhì)瀝青的2 倍,且新疆巖瀝青改性瀝青的耐紫外老化能力優(yōu)于布敦巖瀝青改性瀝青。

    b)經(jīng)紫外老化后,巖瀝青改性瀝青與基質(zhì)瀝青均表現(xiàn)出針入度、延度下降,軟化點、黏度升高升高的趨勢,這表明,瀝青隨著紫外老化時間的增加,其瀝青內(nèi)部的輕質(zhì)組分減少、瀝青的硬度升高,瀝青變脆且稠度增加。

    c)巖瀝青改性瀝青在紫外老化50 h 后的性能衰減速度減慢,這可能是紫外老化只在瀝青表面進行的結(jié)果,當瀝青表面已老化后,其進一步的老化將難度增大。

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