陶瓷磚吸水率不確定度評定及其不確定度在判定規(guī)則中的運用

（江西和美陶瓷有限公司實驗室，江西 豐城 331117）

陶瓷磚吸水率是陶瓷磚分類的重要依據(jù)。為更進一步精準判定陶瓷磚吸水率是否符合GB/T 4100-2015規(guī)定要求，不確定度的評定是吸水率測定流程所需要的，應引入判定規(guī)則。符合規(guī)定要求時，判定表述為合格。

實際檢測結果在涉及數(shù)值方面時，需要引入檢測結果的不確定性，即測量不確定度。當檢測結果涉及數(shù)值需要對結果進行判定（合格或不合格）時，需要引入一個符合要求的判定規(guī)則。

1 測定方法

本次測定采用GB/T 3810.3-2016 中的真空法對樣品（陶質磚）進行吸水率測定。

測定過程：將磚樣置于110°C烘箱烘干至恒重，然后在干燥器內冷卻，稱量和記錄干磚質量（m1），使用已校準設備CXK-A陶瓷吸水率真空裝置對磚樣進行吸水率測定，檢測完成后取出試樣并擦去其表面水分，迅速稱量并記錄試樣質量（m2）。

2 吸水率測定結果判定規(guī)則

使用判定標準對檢測結果進行判定，檢測結果與數(shù)值相關時，不確定度的置信水平以95%為宜，檢測結果加上檢測過程中產生的不確定性數(shù)值，用以表述最終結果是否符合所使用的判定標準，并做出符合規(guī)范的聲明。

以陶質磚為例，使用判定標準GB/T 4100-2015附錄L，標準中注明:吸水率均值大于10%,吸水率單個最小值大于9%，在吸水率均值大于20%時，制造商應說明?？紤]到判定標準規(guī)定為下限值，判定規(guī)則的使用要同時考慮吸水率的平均值和單個值，實際檢測結果可能出現(xiàn)的判定結果為5種（見圖1）。

3 吸水率測定公式

圖1 檢測結果與規(guī)范限制對應情況圖

使用真空法測定吸水率引入公式：

式中：m1—干燥后磚樣質量，g；m2—檢測后濕磚樣質量，g；Ev—吸水率，%。

4 吸水率測定使用設備

表1 檢測使用儀器設備

5 吸水率測定過程引入的不確定度

吸水率不確定度評定引入操作過程產生的分量，暫不考慮測定方法引入的誤差。不確定度主要來源于測量引入的A類不確定度和試驗儀器本身引入的B類不確定度。

1）A類不確定度

由重復測量來確定A類不確定度。用手動切磚機切取110mm×110mm的陶瓷磚試樣1塊，試樣重量249.08g。按標準要求，重復測量10次。

重復測量同一樣品10次，為標準正態(tài)分布形態(tài)，引入標準不確定度公式：

表2 重復測定數(shù)據(jù)及相對標準偏差

2）B類不確定度

精度為0.01g電子天平稱量過程引入的不確定度分量主要為校準（線性）±0.01g，符合矩形分布（k=），天平校準分量不確定度U1=0.01/=0.006g。

測定結果以百分比計算，天平稱量引入的不確定度值表示：Um=U1/249.08g×100%=0.002%

擴展不確定度U=0.06%，k=2

吸水率測定平均值=16.16，U（E）=0.06%×16.16=0.96%，取包含因子k=2。

真空法陶質磚吸水率值：Ev=（16.16±0.48）%，k=2。

6 檢測結果與規(guī)范限值的符合性判定示例

本實驗測定吸水率整個過程產生的擴展不確定度U=0.06%，k=2。

吸水率判定規(guī)則，以陶質磚為例，按照GB/T 4100-2015附錄L，結合本實驗吸水率測定結果，得出擴展不確定度Ev=（E±（E×0.03））%，k=2。采用吸水率測定結果判定規(guī)則（圖1）做符合性判定。

表3 檢測結果與規(guī)范中規(guī)定限值的符合性判定分布

因陶質磚吸水率無強制上限要求，在考慮不確定度的情況下，吸水率平均值共5 種情況，情況Ⅰ為0.97E＞10%；情況Ⅱ為0.97E＜10%；情況Ⅲ為E=10%是標準下限值，吸水率結果是以“＞”的作為限值，可以做出判定聲明測定值不符合標準，情況Ⅲ與情況Ⅳ合并，情況Ⅲ、Ⅳ為1.03E≥10%；情況Ⅴ為1.03E＜10%。

同時考慮吸水率單個值共5 種情況，情況Ⅰ為0.97E＞9%；情況Ⅱ為0.97E＜9%；情況Ⅲ為E=9%是標準下限值，吸水率結果是以“＞”的作為限值，可以做出判定聲明測定值不符合標準，情況Ⅲ與情況Ⅳ合并，情況Ⅲ、Ⅳ為1.03E≥9%；情況Ⅴ為1.03E＜9%。

依據(jù)樣品吸水率計算平均值不確定度，評定最終結果是否合格。

7 結論

表3所示A：當吸水率平均值與吸水率單個最小值均符合情況Ⅰ，共計1種可能情況，則可直接判定為合格。

表3所示E：當吸水率平均值與吸水率單個最小值其中一個符合情況Ⅴ，共計7種可能情況，則可直接判定為不合格。

表3所示B：當吸水率平均值與吸水率單個最小值其中一個符合情況Ⅱ，一個符合情況Ⅰ，或者兩個都符合情況Ⅱ，共計3種可能情況，則可通過降低置信概率判定為合格。

表3所示C：當吸水率平均值與吸水率單個最小值其中一個符合情況Ⅲ、IV，一個符合情況Ⅰ，或者兩個都符合情況Ⅲ、IV，共計3種可能情況，則可通過降低置信概率判定為不合格。

表3所示D：當吸水率平均值與吸水率單個最小值其中一個符合情況Ⅱ，一個符合情況Ⅲ、IV，共計2種可能情況，則不能判定是否合格。