耐高溫高強度調(diào)剖劑的研制與性能評價
——以五號樁油田樁75 塊為例

姜 濤，張 杰，滕學(xué)偉，侯洪濤，謝桂學(xué)

（中國石化勝利油田分公司樁西采油廠，山東東營 257237）

五號樁油田樁75 塊含油面積為1.2 km2，石油地質(zhì)儲量為90.4×104t，主力含油層系為沙河街組三段下亞段Ⅰ油組（Es3xI），平均孔隙度18%，平均滲透率240.0×10-3μm2。地下原油黏度0.50～1.32 mPa·s，地層水礦化度7 000 mg/L，水型為NaHCO3。地層溫度130 ℃，地層壓力系數(shù)1.0，屬常溫常壓系統(tǒng)，油藏類型為具有邊底水的巖性構(gòu)造稀油油藏。該區(qū)塊儲層非均質(zhì)性強，高滲透條帶發(fā)育，注水后油井含水上升快。經(jīng)過將近30 年的注水開發(fā)，目前綜合含水98.5%，采油速度0.24%，采出程度22.7%，處于低采油速度、低采出程度、特高含水開發(fā)階段；有必要實施調(diào)剖工藝[1-2]，調(diào)整吸水剖面，提高開發(fā)效果。由于該區(qū)塊地層溫度高，常用的聚合物凍膠調(diào)剖劑強度低，在高溫條件下易脫水，體系的適應(yīng)性差[3-10]。為此，研制了一種耐高溫、高強度硅鹽樹脂調(diào)剖劑，滿足該區(qū)塊高含水調(diào)剖治理的需要。

1 調(diào)剖劑參數(shù)優(yōu)化和性能評價

此次研制的調(diào)剖劑為硅鹽樹脂體系，由質(zhì)量分數(shù)為6.0%～15.0%的成膠劑水溶性低分子量羥基硅鹽和3.0%～6.0%的固化劑氨基羧酸鹽等組成，完全水溶，可配制成無機水溶液，在一定條件下經(jīng)過強力螯合、聚集等化學(xué)反應(yīng)，固化成網(wǎng)狀剛性的硅鹽樹脂凝膠。該體系耐高溫、耐高鹽、強度高，利用硅鹽樹脂凝膠封堵高滲透條帶，可實現(xiàn)調(diào)整吸水剖面，提高開發(fā)效果的目的。

1.1 成膠劑質(zhì)量分數(shù)優(yōu)化

分別配制成膠劑質(zhì)量分數(shù)為2.5%、5.0%、7.5%、10.0%、12.5%、15.0%、17.5%、20.0%的羥基硅鹽溶液，并依次加入質(zhì)量分數(shù)為4.0%的固化劑，攪拌充分后放置于設(shè)定溫度為130 ℃的恒溫箱中，觀察硅鹽樹脂體系的變化，并用液壓強度實驗機測量硅鹽樹脂體系的固化強度。

由圖1 可知，隨著成膠劑質(zhì)量分數(shù)的增加，硅鹽樹脂體系的固結(jié)強度增大。成膠劑質(zhì)量分數(shù)為15.0%時，硅鹽樹脂體系的固化強度為603 kPa。綜合考慮硅鹽樹脂體系成本和所能獲得的經(jīng)濟效益，優(yōu)化成膠劑質(zhì)量分數(shù)為10.0%，此時硅鹽樹脂體系的固化強度為208 kPa。

1.2 固化劑質(zhì)量分數(shù)優(yōu)化

配制成膠劑質(zhì)量分數(shù)為10.0%的羥基硅鹽溶液，并依次加入質(zhì)量分數(shù)為3.0%、3.5%、4.0%、4.5%、5.0%、5.5%、6.0%的固化劑，攪拌充分后放置于設(shè)定溫度為130 ℃的恒溫箱中，觀察硅鹽樹脂體系的變化，并用液壓強度實驗機測量硅鹽樹脂體系的固化強度。

圖1 成膠劑質(zhì)量分數(shù)對硅鹽樹脂體系固化強度的影響

由圖2 可知，隨著固化劑質(zhì)量分數(shù)的增加，硅 鹽樹脂體系的固化強度增大。當固化劑質(zhì)量分數(shù)大于5.0%時，硅鹽樹脂體系的固化強度增加緩慢。綜合考慮硅鹽樹脂體系成本和所能獲得的經(jīng)濟效益，優(yōu)化固化劑質(zhì)量分數(shù)為5.0%。

圖2 固化劑質(zhì)量分數(shù)對硅鹽樹脂體系固化強度的影響

1.3 體系性能評價

1.3.1 溶解時間

配制質(zhì)量分數(shù)為10.0%的成膠劑溶液，并加入質(zhì)量分數(shù)為5.0%的固化劑，在室溫條件下邊攪拌邊取樣，定時測量硅鹽樹脂體系溶液各時刻的黏度。

由圖3 可知，硅鹽樹脂體系具有很好的溶解性。經(jīng)10～15 min 攪拌，在實驗時間（60 min）內(nèi)，所配制硅鹽樹脂體系黏度都小于3.0 mPa·s，具有良好的注入特性。

圖3 配制時間與硅鹽樹脂溶液黏度關(guān)系

1.3.2 成膠時間

在溫度為95 ℃時，測定不同時間的硅鹽樹脂體系黏度。由圖4 可知，在20 h 以后，硅鹽樹脂體系的黏度急劇上升，表明溫度為95 ℃時，硅鹽樹脂體系的成膠時間為20 h。

圖4 硅鹽樹脂體系黏度隨時間的變化

1.3.3 耐溫性能

在室溫條件下，測得硅鹽樹脂溶液初始黏度為2.6 mPa·s，倒入密封的特制不銹鋼容器內(nèi)，然后分別放置于設(shè)定溫度不同的恒溫箱中。定期取出，觀察硅鹽樹脂體系的變化，并用液壓強度實驗機測量硅鹽樹脂體系的固化強度。

由表1 可知，溫度為100～150 ℃時，60 d 后硅鹽樹脂體系的固化強度仍大于200 kPa，表明硅鹽樹脂體系固化強度受溫度影響較小，保持了高強度的穩(wěn)定狀態(tài)，具有較好的耐高溫性。

表1 不同溫度下硅鹽樹脂體系固化強度

1.3.4 耐鹽性能

分別用礦化度為2 000，5 000，10 000，20 000，50 000，100 000，200 000 mg/L 的水配制硅鹽樹脂溶液，倒入密封的特制不銹鋼容器內(nèi)，放置于設(shè)定溫度為130 ℃的恒溫箱中，經(jīng)過48 h 后分別取出，用液壓強度實驗機分別測量硅鹽樹脂體系的固化強度。

由圖5 可知，隨著礦化度的增加，硅鹽樹脂體系的強度略有增大，礦化度對硅鹽樹脂體系固化強度影響較小，甚至可以忽略不計。因此，硅鹽樹脂體系多用油田采出水配制。

圖5 礦化度對硅鹽樹脂體系固化強度的影響

2 巖心封堵實驗

2.1 實驗步驟

（1）稱重:按設(shè)計裝填巖心管，稱出填砂后巖心管的質(zhì)量，然后將巖心管進行抽真空飽和模擬水，稱出飽和模擬水后巖心管的質(zhì)量，飽和模擬水前后巖心管的質(zhì)量差除以模擬水密度即為該巖心的孔隙體積。

（2）水驅(qū):向巖心管中以4 mL/min 的速度注水，記錄壓力變化，待注入壓力穩(wěn)定后，結(jié)束注入，計算巖心管的水相滲透率。

（3）注入硅鹽樹脂體系:向巖心管中以4 mL/min 的速度注入 1.0 PV 成膠劑質(zhì)量分數(shù)為10.0%、固化劑質(zhì)量分數(shù)為5.0%的硅鹽樹脂體系，記錄壓力變化。

（4）候凝:候凝48 h。

（5）后續(xù)水驅(qū):以4 mL/min 的速度注水，記錄壓力變化，在注入3.4 PV 左右時基本平衡，為更好地驗證體系的耐沖刷性能，注入100.0 PV 后結(jié)束實驗。計算水驅(qū)后巖心管的水相滲透率，計算出堵塞率。

2.2 實驗結(jié)果分析

2.2.1 注入能力

填制1 號巖心，用模擬地層水按上述實驗步驟飽和巖心，并進行水驅(qū)，分別測量該巖心孔隙體積、初始滲透率；再以連續(xù)注入方式注入硅鹽樹脂體系50.0 PV，觀察硅鹽樹脂體系的注入能力，并測量巖心在硅鹽樹脂體系注入過程中的注入壓力和滲透率。

由圖6 可知，隨著硅鹽樹脂體系溶液的持續(xù)注入，巖心的注入壓力和滲透率變化程度很小，注入壓力一直保持相對較低值。因此，硅鹽樹脂體系具有很好的注入能力，能夠滿足現(xiàn)場注入的施工要求。

圖6 硅鹽樹脂體系注入壓力與注入量關(guān)系

2.2.2 封堵能力

分別填制滲透率不同的2～5 號巖心，用模擬地層水按上述實驗步驟飽和巖心，然后進行水驅(qū)，并分別測量巖心孔隙體積、初始滲透率；再向巖心中注入1.0 PV 的硅鹽樹脂體系，在130 ℃恒溫12 h后，測量巖心的突破壓力、堵后滲透率，并計算其堵塞率。

由表2 可知，優(yōu)選的硅鹽樹脂體系對不同滲透率單管巖心的堵塞率均大于93.0%，突破壓力大于1.90 MPa，表明硅鹽樹脂體系具有很強的封堵能力。

表2 硅鹽樹脂體系單管巖心封堵實驗

2.2.3 耐水沖刷能力

填充6 號巖心，用模擬地層水按上述實驗步驟飽和巖心，并進行水驅(qū)，分別測量巖心孔隙體積、初始滲透率；再向巖心中注入3.0 PV 的硅鹽樹脂溶液，在130 ℃恒溫24 h 后，進行水驅(qū)替實驗，分別測量巖心在不同驅(qū)替倍數(shù)下的堵后滲透率，并計算相應(yīng)的巖心堵塞率。

實驗結(jié)果表明（圖7），隨著水驅(qū)的不斷進行，巖心的堵塞率有小幅波動，堵塞率有所下降，經(jīng)過100.0 PV 的注入水沖刷，硅鹽樹脂對巖心堵塞率仍保持在92.0%以上，說明硅鹽樹脂在巖心中具有較好的耐水沖刷性能。

圖7 硅鹽樹脂體系堵塞率與注入量關(guān)系

3 結(jié)論

（1）針對樁75 塊的地層特點，研制了以成膠劑水溶性低分子量羥基硅鹽、固化劑氨基羧酸鹽等組成的耐高溫高強度調(diào)剖劑——硅鹽樹脂體系。

（2）硅鹽樹脂溶液黏度低，易注入地層；耐溫150 ℃，抗礦化度200 000 mg/L，固化強度大于200 kPa。

（3）硅鹽樹脂封堵性能強，耐水沖刷性能好，經(jīng)100.0 PV 的注入水沖刷，對巖心堵塞率仍大于92.0%，具有較好的耐水沖刷性能。