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    纖維專用高熔體流動(dòng)速率聚丙烯的微觀結(jié)構(gòu)

    2020-10-29 11:52:40安彥杰姜艷峰
    合成樹脂及塑料 2020年5期
    關(guān)鍵詞:灰分紡絲聚丙烯

    安彥杰,姜艷峰,李 瑞

    (中國石油天然氣股份有限公司大慶化工研究中心,黑龍江省大慶市 163714)

    纖維專用高熔體流動(dòng)速率(MFR)聚丙烯一般指MFR超過20.0 g/10 min的聚丙烯。由于用其生產(chǎn)的無紡布具有質(zhì)輕、柔軟、透氣、易成型等優(yōu)點(diǎn),廣泛用于包裝、凈水濾材、土工布、服裝、醫(yī)療、衛(wèi)生制品等領(lǐng)域[1-18]。2019年,國內(nèi)纖維專用高M(jìn)FR聚丙烯的需求量超過1 500 kt,其中,高檔纖維專用聚丙烯的需求量達(dá)500 kt,主要用于衛(wèi)生和醫(yī)療領(lǐng)域(如高檔嬰兒紙尿褲、手術(shù)衣等)。高檔纖維專用聚丙烯不僅要求具有良好的紡絲性,同時(shí)要求氣味、塑化劑含量均滿足國家標(biāo)準(zhǔn)。目前,生產(chǎn)纖維專用聚丙烯的方法主要有兩種,分別為氫調(diào)法和過氧化物降解法。與氫調(diào)法相比,采用過氧化物降解法生產(chǎn)的纖維專用聚丙烯具有相對(duì)分子質(zhì)量分布窄,加工性能穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn),成為生產(chǎn)纖維專用高M(jìn)FR聚丙烯的主要發(fā)展方向。因此,國內(nèi)外石化公司多采用過氧化物降解法生產(chǎn)纖維專用高M(jìn)FR聚丙烯,如美國??松梨谑凸镜腅XXON3155E3、上海賽科石油化工有限責(zé)任公司的S2024、中國石化上海石油化工有限公司的S920、中國石油天然氣股份有限公司(簡稱中國石油)大連石化分公司的H39S-2、中國石油獨(dú)山子石化分公司的S2040等。本工作對(duì)市場應(yīng)用較好的3種纖維專用聚丙烯進(jìn)行了性能對(duì)比分析,通過紅外光譜儀、核磁共振質(zhì)譜儀、凝膠滲透色譜儀等表征了其結(jié)構(gòu),明確了高檔纖維專用聚丙烯的具體性能要求。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 主要原料

    聚丙烯粒料:試樣E1,進(jìn)口;試樣Y2,試樣H3,國產(chǎn)。

    1.2 主要儀器

    DSCQ100型差示掃描量熱儀,美國TA儀器公司;Bruker-AV-400型核磁共振質(zhì)譜儀,Bruker ALPHA型紅外光譜儀:德國Bruker公司;PL-GPC 220型高溫凝膠滲透色譜儀,美國Agilent公司;Optima5300DV型電感耦合等離子發(fā)射光譜儀,美國PE公司。

    1.3 測試與表征

    差示掃描量熱法(DSC)分析:N2保護(hù)下,將5 mg試樣先以10 ℃/min從室溫加熱到200 ℃,并恒溫5 min以消除熱歷史,再以20 ℃/min降至30℃,最后以20 ℃/min升至200 ℃。

    核磁共振碳譜(13C-NMR)分析:將約80 mg試樣加入到0.5 mL氘代鄰二氯苯中于130 ℃制備聚合物溶液。在120 ℃條件下測試,以六甲基二硅醚作內(nèi)標(biāo),脈沖角為90°,采樣時(shí)間為0.8 s,掃描5 000次,脈沖延遲時(shí)間為5 s。

    紅外光譜分析:將試樣在210 ℃條件下壓成薄片(厚度為3 μm)用于測試,波數(shù)為600~4 000 cm-1,分辨率為2 cm-1。

    凝膠滲透色譜(GPC)分析:使用三根PLgel 10 μm MIXED-B柱子,以1,2,4-三氯苯為流動(dòng)相,測試溫度為150 ℃,流量為1.0 mL/min,試樣質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3%。

    彎曲性能按GB/T 9341—2008測試;簡支梁缺口沖擊強(qiáng)度按GB/T 1043—2008測試;屈服應(yīng)力按GB/T 1040—2018測試。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 3種纖維專用聚丙烯的性能對(duì)比

    從表1可以看出:由于纖維專用樹脂要求具有良好的紡絲加工性能,所以3種聚丙烯的MFR均較高,達(dá)到35.0 g/10 min以上;灰分含量較低,均小于0.005%(w),而普通聚丙烯的灰分含量一般高達(dá)0.010%(w)以上,低灰分含量可以保證纖維專用樹脂連續(xù)穩(wěn)定加工。另外,3種聚丙烯的等規(guī)指數(shù)以及彎曲模量均較高,可以保證纖維制品具有良好的力學(xué)性能。

    表1 3種纖維專用聚丙烯的性能對(duì)比Tab.1 Comparison of physical properties of polypropylene fiber specialty

    2.2 紅外光譜分析

    從圖1看出:3種聚丙烯的出峰位置相同,在720 cm-1附近未出現(xiàn)乙烯特征峰,說明3種聚丙烯均為均聚聚丙烯,與前面測試的力學(xué)性能相對(duì)應(yīng)。

    圖1 3種纖維專用聚丙烯的紅外光譜Fig.1 FTIR spectra of polypropylene fiber specialty

    2.3 等離子體光源原子發(fā)射光譜元素分析

    從表2看出:3種聚丙烯的元素組成及含量基本相同,活性中心均為Ti,未檢出茂金屬活性中心Zr,說明均采用Ziegler-Natta催化劑生產(chǎn)。

    表2 3種纖維專用聚丙烯的元素組成Tab.2 Element composition of polypropylene fiber specialty

    2.4 DSC分析

    從圖2和表3可以看出:3種聚丙烯的熔點(diǎn)均大于160.00 ℃,說明其為均聚聚丙烯,這與紅外光譜表征結(jié)果一致。試樣Y2的的結(jié)晶溫度較高,達(dá)到118.11 ℃,表明該專用樹脂中加入了功能助劑,提高了聚丙烯的結(jié)晶溫度,因此其結(jié)晶度相對(duì)較高。

    圖2 3種纖維專用聚丙烯的DSC曲線Fig.2 DSC curves of polypropylene fiber specialty

    表3 3種纖維專用聚丙烯的DSC數(shù)據(jù)Tab.3 DSC data of polypropylene fiber specialty

    2.5 13C-NMR分析

    從圖3和表4可以看出:纖維專用聚丙烯中未出現(xiàn)典型的乙烯序列單元,說明其為均聚聚丙烯;同時(shí)通過核磁計(jì)算對(duì)序列組成進(jìn)行了分析,3種聚丙烯的等規(guī)結(jié)構(gòu)較高,均大于96%,進(jìn)一步證明了3種聚丙烯為均聚聚丙烯。

    圖3 試樣E1的13C-NMRFig.3 13C-NMR spectra of sample E1

    表4 3種纖維專用聚丙烯的序列結(jié)構(gòu)Tab.4 Sequence structure of polypropylene fiber specialty

    2.6 GPC分析

    從表5可以看出:試樣E1和試樣H3的相對(duì)分子質(zhì)量分布較窄。相對(duì)分子質(zhì)量分布窄可賦予纖維較高的取向度,在高速拉伸條件下,能保證更佳的紡絲連續(xù)性,纖維應(yīng)變硬化更快,不易斷絲。

    表5 3種纖維專用聚丙烯的相對(duì)分子質(zhì)量及其分布Tab.5 Relative molecular mass and its distribution of polypropylene fiber specialty

    3 結(jié)論

    a)3種纖維專用聚丙烯的MFR均達(dá)到35.0 g/10 min以上,灰分含量均小于0.005%(w),低灰分含量可以保證樹脂連續(xù)穩(wěn)定加工。

    b)3種纖維專用聚丙烯均為均聚聚丙烯,其中,試樣Y2的結(jié)晶溫度較高,達(dá)到118.11 ℃,這表明該專用樹脂含有功能助劑,提高了聚丙烯的結(jié)晶溫度,因此其結(jié)晶度相對(duì)較高。

    c)試樣E1與試樣H3的相對(duì)分子質(zhì)量分布較窄。窄相對(duì)分子質(zhì)量分布可賦予纖維較高的取向度,在高速拉伸條件下,能保證更佳的紡絲連續(xù)性,纖維應(yīng)變硬化更快,不易斷絲。

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