七水硫酸鎂干燥脫水制取一水硫酸鎂實驗研究

王昕竑，周 欣，王中原，李玲密，朱 彤，宋寶華

(中節(jié)能六合天融環(huán)?？萍加邢薰荆本?100085)

七水硫酸鎂干燥脫水制取一水硫酸鎂實驗研究

王昕竑，周 欣，王中原，李玲密，朱 彤，宋寶華

(中節(jié)能六合天融環(huán)?？萍加邢薰?，北京 100085)

一水硫酸鎂是較七水硫酸鎂含硫鎂成分高、附加值大、市場前景廣闊的重要化工原料及雙元素肥料?？嗤练ㄉa(chǎn)的一水硫酸鎂品質(zhì)較低，不能滿足市場要求。通過比較高溫結(jié)晶法和干燥脫水法的工藝特點，以及所涉及的多種設(shè)備，在掌握相關(guān)資料及小試實驗數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)上，采用盤式干燥機(jī)直接干燥七水硫酸鎂的方式制取一水硫酸鎂。實驗結(jié)果表明，該種盤式干燥機(jī)在溫度為160℃、攪拌轉(zhuǎn)速為15 r/min情況下的干燥強(qiáng)度(以水計)為4.1 kg/(m2·h)。使用盤式干燥機(jī)可以較好地生產(chǎn)出滿足品質(zhì)要求的一水硫酸鎂，使用該機(jī)單位產(chǎn)品能耗適中，單位產(chǎn)品凈收益在合理范圍內(nèi)。

七水硫酸鎂;一水硫酸鎂;干燥脫水

一水硫酸鎂可作為雙元素肥料(含 Mg和S)［1］、飼料添加劑，還可用于印染行業(yè)、制革行業(yè)、水泥行業(yè)、造紙行業(yè)等，是工業(yè)不可缺少的重要原料之一。七水硫酸鎂較一水硫酸鎂相比，含硫鎂成分較低、售價不高、市場有限，生產(chǎn)一水硫酸鎂可以進(jìn)一步增加硫酸鎂產(chǎn)品的附加值。然而國內(nèi)生產(chǎn)一水硫酸鎂通常是用菱苦土與硫酸反應(yīng)制得，這種方法生產(chǎn)出的產(chǎn)品品質(zhì)較低，主要表現(xiàn)在:硫鎂成分［w(MgO)=22%，w(S)=18%］遠(yuǎn)低于國外產(chǎn)品［w(MgO)≥27%，w(S)≥22%］，水不溶物含量高，含有硫酸顯酸性等［1］。如何利用現(xiàn)有七水硫酸鎂制取高附加值的一水硫酸鎂成為一個重要的研究課題。七水硫酸鎂制取一水硫酸鎂大致可分為高溫結(jié)晶和干燥脫水兩種方法。筆者在查閱分析文獻(xiàn)［2－5］及掌握小試實驗數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)上，結(jié)合公司實際情況，擬采用盤式干燥機(jī)直接干燥七水硫酸鎂制取一水硫酸鎂。

1 實驗方案

1.1 實驗原料

原料均采用同一批次的七水硫酸鎂，外觀為無色小顆粒結(jié)晶體，其滿足工業(yè)七水硫酸鎂(HG/T 2680—1995)一等品標(biāo)準(zhǔn)要求。通過此次實驗擬獲得產(chǎn)品為白色粉末狀一水硫酸鎂，其滿足技術(shù)指標(biāo)Q/NFJ－03－022—2001中關(guān)于工業(yè)合格品的品質(zhì)要求。

表1 原料七水硫酸鎂成分分析 %

1.2 實驗流程

七水硫酸鎂在120℃時開始失去6分子結(jié)晶水，約250℃時失去全部結(jié)晶水，且在該溫度變化過程中物料不會發(fā)生變性。利用硫酸鎂這一物性特點，采用直接干燥方法制取一水硫酸鎂。

1.3 采樣方案

在干燥盤上設(shè)定4個采樣點進(jìn)行采樣。為了獲取相同時刻的樣品，設(shè)定加料后5、8、10 min各采樣一次。根據(jù)實際干燥效果，如需延長干燥時間時，每間隔3～5 min補(bǔ)采一次。采樣后立即用樣品袋封存。在保證樣品測試準(zhǔn)確的情況下，盡可能減少樣品采集數(shù)量，以保證在多次取樣后不影響干燥物質(zhì)的總量大小。經(jīng)過嘗試，確定每點采樣量為5 g。

1.4 檢驗方案

依據(jù)HJ/T 2680—1995中的規(guī)定對七水硫酸鎂進(jìn)行檢驗，檢測項目包括:主含量(以MgSO4·7H2O計)和氯化物(以Cl計)含量。根據(jù)Q/NFJ－03－022—2001的技術(shù)指標(biāo)要求，以MgO含量為一水硫酸鎂的考核指標(biāo)，認(rèn)定當(dāng)產(chǎn)品的MgO質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于24.5%時即為工業(yè)合格品，其MgO的檢驗方法亦參見標(biāo)準(zhǔn)HJ/T 2680—1995中的規(guī)定。

2 實驗設(shè)備

盤式連續(xù)干燥器是一種新型傳導(dǎo)式干燥設(shè)備，具有連續(xù)運行、密閉操作、蒸發(fā)強(qiáng)度大、濕度梯度分布合理、動力消耗低、占地面積小等優(yōu)點。同時，其配置簡單，不使用熱風(fēng)作為加熱介質(zhì)。盤式連續(xù)干燥器由干燥盤、耙臂、裝在耙臂上的若干耙葉、碾磙、主軸、傳動裝置、外殼等組成，中空的干燥盤內(nèi)通入加熱介質(zhì)。物料在干燥盤面上由耙葉輸送、翻動，呈阿基米德螺線軌跡運動，在運動過程中被干燥盤加熱，進(jìn)行傳熱、傳質(zhì)完成干燥作業(yè)，根據(jù)被干燥物料的產(chǎn)量、性質(zhì)、初始及最終含水量，確定干燥盤層數(shù)(干燥面積)。盤式干燥器立式工作，濕物料由頂部的加料口加入，通過每層干燥盤后由干燥器的底部排出，整個干燥過程常壓操作，從物料中釋放出的水蒸氣直接排入空氣，尾氣主要成分是水蒸氣，不夾帶被干燥好的產(chǎn)品。該系統(tǒng)組成如表2所示。

表2 盤式干燥系統(tǒng)

3 數(shù)據(jù)分析

3.1 無返料情況

采用盤式干燥器在不進(jìn)行返料的情況下，進(jìn)行了11組實驗，得到數(shù)據(jù)如表3所示。

表3 盤式干燥無返料時實驗數(shù)據(jù)

表3結(jié)果表明，干燥盤溫度對干燥效果有重要影響。在相同的攪拌轉(zhuǎn)速下，干燥溫度在140℃和150℃時，物料滿足技術(shù)指標(biāo)要求的干燥時間分別為32 min和23 min，干燥時間均較長，這是由于干燥溫度低，加熱原物料和蒸發(fā)水分的推動力低，耗時長。另外在140℃下進(jìn)行操作，干燥過程中盤面出現(xiàn)了大面積的粘底現(xiàn)象，對干燥過程極為不利，操作中應(yīng)避開此溫度。干燥溫度在160℃時，干燥時間控制在10～20 min內(nèi)，物料經(jīng)干燥基本可達(dá)到工業(yè)合格品品質(zhì)要求。干燥溫度在180℃時，干燥時間控制在18 min內(nèi)，干燥效果很好，其在干燥10 min時已達(dá)到工業(yè)合格品品質(zhì)要求，這是由于干燥溫度高，原物料被加熱至自溶的時間很短，自溶后的水分蒸發(fā)速率也較高，加速了干燥過程的完成。通過對實驗過程的觀察和結(jié)果的分析可知，干燥過程中盤面溫度不能低于160℃。

表3結(jié)果還表明，盤式干燥器的攪拌轉(zhuǎn)速對干燥效果也有重要影響。如3#、5#數(shù)據(jù)所示，在相同的干燥溫度和干燥時間下，轉(zhuǎn)速控制在15 r/min時物料干燥達(dá)到預(yù)期要求，而轉(zhuǎn)速控制在25 r/min時物料尚未干燥至品質(zhì)要求?？赡艽嬖诘脑蛉缦?1)物料的加熱與水汽蒸發(fā)所需的熱量主要來自其與盤面的接觸傳熱，而轉(zhuǎn)速的大小控制著耙葉翻動物料和碾磙壓實物料的頻率，從而影響了物料與盤面的接觸時間，影響了傳熱效果;2)耙葉翻動物料的過程，也是增加物料與空氣接觸面積的過程，受熱蒸發(fā)出來的水汽得以更快地轉(zhuǎn)移至空氣中，增加干燥速率。轉(zhuǎn)速在15 r/min時，第一種因素起主導(dǎo)作用，物料與盤體接觸時間長，干燥效果好;轉(zhuǎn)速在25 r/min時，第二種因素起主導(dǎo)作用，物料中水汽的散失速率高，干燥效果好?？紤]攪拌過程耙葉對盤面的磨損，應(yīng)選擇較低的轉(zhuǎn)速。通過實驗過程的觀察和數(shù)據(jù)的綜合對比可知，攪拌轉(zhuǎn)速影響物料傳熱效果更為顯著，攪拌轉(zhuǎn)速應(yīng)控制在 15 r/min或43 r/min(當(dāng)干燥物料量較大時，低轉(zhuǎn)速往往不能滿足加熱干燥與翻料的時間要求，因此需要采用較高一些的轉(zhuǎn)速，43 r/min時未達(dá)標(biāo)的那組數(shù)據(jù)可認(rèn)為是存在實驗誤差)。

盤式干燥機(jī)在160℃、攪拌轉(zhuǎn)速為15 r/min時的干燥強(qiáng)度(以水計)為4.1 kg/(m2·h)，每平方米面積上每小時內(nèi)可以干燥約8 kg的七水硫酸鎂。

3.2 有返料情況

采用盤式干燥器在有返料的情況下，進(jìn)行了5組實驗，得到數(shù)據(jù)如表4所示。

表4 盤式干燥有返料時實驗數(shù)據(jù)

表4結(jié)果表明，返料比例對盤式干燥器的干燥效果無顯著影響。在160℃、12 r/min、初始加料時另有30.9%的返料的情況下，經(jīng)過5 min干燥，物料未能達(dá)到品質(zhì)要求。在160℃、12 r/min、初始加料時另有70.7%的返料的情況下，經(jīng)過8 min干燥，物料仍未能達(dá)到品質(zhì)要求。在160℃、43 r/min、初始加料時另有24.4%的返料的情況下，經(jīng)過10 min干燥，物料未能達(dá)到品質(zhì)要求。在170℃、62 r/min、初始加料時另有65.0%的返料的情況下，經(jīng)過9 min干燥，物料達(dá)到品質(zhì)要求。在190℃、12 r/min、初始加料時另有74.7%的返料的情況下，經(jīng)過8 min干燥，物料未能達(dá)到品質(zhì)要求。綜合分析有返料實驗與無返料實驗的數(shù)據(jù)可以發(fā)現(xiàn):干燥盤上的物料量對干燥效果有很大影響，這里的物料量也包括返料。

通過對實驗過程的觀察，可以發(fā)現(xiàn):返料與原料混合后可以明顯減少干燥盤粘底現(xiàn)象的發(fā)生，當(dāng)返料比大于30%時，干燥過程中無粘底現(xiàn)象(在耙葉和碾磙正常運作的情況下)。

4 工業(yè)放大生產(chǎn)預(yù)測

利用盤式干燥機(jī)處理1.4 t/h的七水硫酸鎂，初始含濕量為51.2%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)，最終干燥到一水硫酸鎂的含濕量為13%。熱源為導(dǎo)熱油。根據(jù)實驗得到的數(shù)據(jù)，進(jìn)行設(shè)備選型計算，確定使用2臺PLG30/20B型盤式連續(xù)干燥器。整個干燥系統(tǒng)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)如表5所示。

表5 干燥系統(tǒng)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)

5 總結(jié)

使用盤式干燥機(jī)干燥七水硫酸鎂制取一水硫酸鎂。實驗結(jié)果表明，盤式干燥機(jī)在160℃、攪拌轉(zhuǎn)速為15 r/min情況下的干燥強(qiáng)度(以水計)為4.1 kg/(m2·h)。適當(dāng)延長干燥時間可以得到品質(zhì)更高的一水硫酸鎂。使用盤式干燥機(jī)可以較好地生產(chǎn)出滿足品質(zhì)要求的一水硫酸鎂，單位產(chǎn)品能耗適中，單位產(chǎn)品凈收益在合理范圍內(nèi)。

［1］ 牛自得，張樹群，姚占力，等.利用高溫鹽制取高質(zhì)量一水硫酸鎂的研究［J］.海湖鹽與化工，1999，28(6):1－3.

［2］ 賀春寶，王玉萍，郭向東.槳葉干燥機(jī)在一水硫酸鎂生產(chǎn)中的應(yīng)用［J］.河南化工，2003(3):30.

［3］ 賀春寶.利用粗鎂生產(chǎn)精制一水合硫酸鎂新工藝的研究［J］.無機(jī)鹽工業(yè)，2004，36(5):36－37，46.

［4］ 呂紅霞.應(yīng)用流化床生產(chǎn)一水硫酸鎂［J］.山西化工，2002，22(4):50－51，53.

［5］ 李剛.利用鹽湖鹵水制取七水硫酸鎂的研究［J］.海湖鹽與化工，2000，29(3):27－29.

Study on preparation ofmagnesium sulfatemonohydrate by dehydration ofmagnesium sulfate heptahydrate

Wang Xinhong，Zhou Xin，Wang Zhongyuan，Li Lingmi，Zhu Tong，Song Baohua
(CECIC Liuhe Talroad Environmental Technology Co.，Ltd.，Beijing 100085，China)

Magnesium sulphatemonohydrate is a very important chemical raw material and dual－element fertilizer with moremagnesium and sulfur components，added value，andmarket prospect thanmagnesium sulphate heptahydrate.Magnesium sulphatemonohydrate producted by Ku－Tumethod cannotmeetmarket requirements as the lower quality.By comparing process characteristics of high－temperature crystallization and drying dehydration，a variety of equipment，as well as relevant information and pilot test data，a disc dryer was adopted to directly drymagnesium sulfate heptahydrate intomagnesium sulfatemonohydrate.Results showed that the dry strength of this type of disc dryer was 4.1 kg/(m2·h)at temperature of 160℃ and stirring speed of15 r/min.Using this type of disc dryer can produce bettermagnesium sulfatemonohydrate to meet the quality requirements.In addition，unitenergy consumption ismoderate and the net income per unitof product is in a reasonable range.

magnesium sulfate heptahydrate;magnesium sulfatemonohydrate;drying and dehydration

TQ132.2

A

1006－4990(2011)10－0045－03

2011－04－14

王昕竑(1965— )，女，碩士，高級工程師，從事煙氣凈化處理及在線監(jiān)測技術(shù)的研究。

聯(lián)系方式:xin.zhou@talroad.com.cn