原子吸收光譜法連續(xù)測定茶葉多種微量元素

茶葉在生長過程中易吸收土壤中的金屬元素而含有多種礦質(zhì)元素，其中以磷和鉀含量最高，其次為鈣、鎂、鐵、錳、鋁，微量成分有銅、鋅、鈉、硫、氟、硒等。這些礦質(zhì)元素中的大多數(shù)對人體健康是有益的，茶葉的品質(zhì)與這些元素的缺乏或超量有著密切關(guān)系。因此要掌握茶葉中各成分的含量，科學地指導茶園的施肥，首先要檢測茶葉中的微量金屬元素的含量，原子吸收光譜法測定茶葉中多種微量金屬元素的含量自然也成了一項重要的分析項目。

茶葉中Ca、Mg 含量相對較多，F(xiàn)e、Zn、Cu的含量較低，我們在對茶葉多種微量元素的分析往往采用分別多次測定，加上每個分析元素都要配制相應的標準系列，使實驗過程費工費時、消耗試劑量大，還易造成元素損失或污染、有時甚至不能及時提供數(shù)據(jù)，這使原子吸收光譜法的優(yōu)點大打折扣。因此，提高測定工作效率成為重中之重，但在提高測定效率方面，人們往往往往忽視待測液的制備和標準液的配制這一重要環(huán)節(jié)。筆者經(jīng)過多次的實踐探究，針對一般的實驗室條件，對標準溶液的配制方法作了改進，配制混合標準系列連續(xù)測定了茶葉中的Ca、Mg、Fe、Zn、Cu 五種微量金屬元素，使試劑用量減少，實驗操作簡捷，大大提高了工作效率，且該方法結(jié)果穩(wěn)定。

方法原理與測定條件

方法原理。火焰原子吸收光譜法就是利用火焰產(chǎn)生的熱能，使試樣中待測元素轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子進行測定的方法。由待測元素空心陰極燈發(fā)射一定強度和波長的特征譜線的光，通過含有待測元素的基態(tài)原子蒸汽時被吸收，未被吸收的特征譜線的光被光電檢測器檢測，從而確定試樣中待測元素的含量。

儀器。分析天平、國產(chǎn)WFX—1E2 型原子吸收分光光度計；各待測元素空心陰極燈。

工作條件（如表1）

混合標準曲線配制

在配制標準溶液時，既要考慮標液與試液具有盡量相同的基體，又要考慮所配制若干個濃度的標液應覆蓋所要測量試液的濃度范圍，經(jīng)過大量的實驗研究與實踐，我們制定出了配制混合標準溶液的簡單方法，即準備好干凈的7 個50mL 容量瓶，分別編為0，1，2，3，4，5，6 號，稀釋Ca、Mg、Fe、Zn、Cu 標準儲備液，配成各元素混合標準系列（如表2）。

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按上表濃度要求吸取一定量的五種元素的中間標準液分別移入準備好的7 個50ml 容量瓶中，分別加入20mg/mL 氯化鍶溶液20mg/mL、EDTA 溶液和HCl(1：1) 溶液各2ml，再加NaCl 溶液各0.5ml，然后定容，得表中標液濃度所示的各元素濃度，即得混合元素標準系列。

茶葉的灰化和試液的制備

稱取2.0000g 在75℃烘過并粉碎過的干茶樣( 過40目篩) 于30mL 的瓷坩堝中，滴加HNO3(1：1) 使樣品濕潤，轉(zhuǎn)移至馬弗爐中80℃烘約一小時，然后緩慢升溫至250℃，開始冒煙時，微開爐門使之加速氧化，并使揮發(fā)物逸出，然后關(guān)好爐門繼續(xù)慢升溫至500℃約3 小時，取出的灼燒物應為灰白色或白色。冷卻至室溫后，加入少量水濕潤，慢慢加入HCl(1：1)4mL 溶解灼燒物，小心洗入100mL 容量瓶中，冷卻后, 分別加入20mg/mL 氯化鍶溶液20mg/mL 和EDTA 溶液各4ml， 再加NaCL 溶液1.0ml, 然后定容至刻度，得Fe、Zn、Cu 測試液，此液可供測Fe、Zn、Cu 三種元素。吸取上述溶液稀釋100 倍，得Ca、Mg 測試液，可供測定Ca、Mg。

測定與數(shù)據(jù)整理統(tǒng)計

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準備好待測試液和混合標準溶液系列，按儀器工作條件進行吸光度值測定，得到各測定元素標準系列的吸光值，上機測定待測液結(jié)果及結(jié)果分析（如表3），為了說明分析結(jié)果的準確性，對樣品進行了回收率試驗，取試液分別加入一定量的各元素標準溶液測定，計算出回收率。

從測量過程和測量結(jié)果來看，混合標準溶液系列測定結(jié)果得到較理想的曲線，相關(guān)系數(shù)R 達 0.9987--0.9999。試液測定的精密度較高，變異系數(shù)在1．04% 至5．00%之間。測定的準確度也較高，回收率為95%--103%。采取本方案同時測定茶葉中的多種微量元素具有穩(wěn)定性好、快速簡便、高效、減少試劑用量、節(jié)約試劑、減少污染、空白值低等優(yōu)點，結(jié)果也令人滿意，可適用于茶葉及其它食品中多種金屬元素的測定。

原于吸收光譜法是一種相對而不是絕對的分析技術(shù)，其對被測元素的定量是通過對標準溶液或標準物質(zhì)的定量相比較而得到的，同時通過選擇合適的定量校準技術(shù)、標準物質(zhì)或溶液，可消除許多干擾。在實際應用中，由于待測樣品的基體組分差異性，基體干擾的探討研究已是當前和今后的重要課題。筆者認為對茶葉這類基體成分復雜而豐富的樣品測定，如果不采取適當消除干擾的措施，就會存在顯著的系統(tǒng)誤差。筆者實驗證實，通過保證標準系列中基體組成、濃度及酸度與待測樣基本相同，來制作工作曲線進行定量校準，能得到較為理想的準確度效果。