分子篩模板法制備鈀納米粒子及其電化學(xué)表

摘 要：在使用分子篩模板法制備鈀納米粒子的過(guò)程中，主要利用X型沸石分子篩、Y型沸石分子篩以及A型沸石分子篩作為模板。在制備的過(guò)程中，使用了瓶中造船的合成技術(shù)，這種技術(shù)制造出的鈀納米粒子可以有更好的使用效果。其實(shí)際的制造原理是讓氯化鉛的水溶液和NaA、NaX、NaY等分子篩中的鈉離子發(fā)生相應(yīng)的離子交換反應(yīng)，然后可以將其中的鉛離子置換到A型沸石分子篩、X型沸石分子篩以及Y型沸石分子篩的離子交換點(diǎn)上，這樣通過(guò)電化學(xué)還原或者普通的化學(xué)還原的方式，既可以將鈀離子還原為鈀原子，然后制備好分子篩薄膜電極以及pd6和pd13以后，經(jīng)過(guò)煅燒和浸泡的方式則可以形成鈀納米粒子。

關(guān)鍵詞：分子篩膜板法;制備;鈀納米粒子;電化學(xué)表

1 沸石分子篩材料介紹

1.1 沸石分子篩的結(jié)構(gòu)

當(dāng)前我國(guó)常用的沸石分子篩材料主要包含天然的沸石分子篩以及人工合成的沸石分子篩，在使用分子篩模板法制備鈀納米粒子的過(guò)程中，現(xiàn)階段常用的沸石分子篩為A型、X型、y型等。在實(shí)際的化學(xué)反應(yīng)過(guò)程中，其化學(xué)式的通式為。[M2（I）.M（II）]O·Al2O3·nSiO2·mH2O其中M（I）和M（II）分別表示化合價(jià)顯示為一價(jià)的金屬陽(yáng)離子和化合價(jià)顯示為二價(jià)的金屬陽(yáng)離子，現(xiàn)階段常用的金屬陽(yáng)離子的類(lèi)型為鈉離子，鉀離子和鈣離子等。由于鈉離子鉀離子和鈣離子的化學(xué)性質(zhì)相對(duì)較為活潑，所以也可以輕易的發(fā)生相應(yīng)的化學(xué)反應(yīng)?；瘜W(xué)式中的n代表沸石分子篩結(jié)構(gòu)中，硅原子和鋁原子的比值。由于在化學(xué)組成結(jié)構(gòu)中不可能出現(xiàn)兩個(gè)相鄰的四面體，所以不存在AI-O-AI鍵。當(dāng)前常用的A型沸石結(jié)構(gòu)，X型沸石結(jié)構(gòu)和Y型沸石結(jié)構(gòu)的結(jié)構(gòu)圖如下：

1.2 沸石分子篩的應(yīng)用

由于沸石分子篩具有特殊的結(jié)構(gòu)，所以廣泛應(yīng)用于現(xiàn)階段化工生產(chǎn)過(guò)程中的異相催化領(lǐng)域。1915年科學(xué)家就發(fā)現(xiàn)天然的沸石分子篩在化學(xué)反應(yīng)的過(guò)程中可以起到催化的作用，一直到20世紀(jì)40年代，科學(xué)家創(chuàng)造了合成沸石，通過(guò)天然沸石的形成條件，研究探索出了沸石的主要形成規(guī)律和機(jī)理，從而設(shè)計(jì)出了合成沸石。由于人們掌握了沸石分子篩的合成方法，所以在后期化學(xué)反應(yīng)的催化過(guò)程中廣泛使用到沸石分子篩材料。當(dāng)前人們通過(guò)不斷的研究，設(shè)計(jì)出了上百種分子篩材料，其中最具代表性的為A型沸石分子篩，X型沸石分子篩和Y型沸石分子篩。在人工合成的分子篩進(jìn)行應(yīng)用的過(guò)程中，由于其具備良好的催化作用，所以廣泛應(yīng)用在催化劑的生產(chǎn)和加工過(guò)程中，使用催化劑不僅可以有利于加快化學(xué)反應(yīng)的化學(xué)速率，還能夠保證化學(xué)生產(chǎn)的過(guò)程中可以更加高效，所以沸石分子篩在化學(xué)生產(chǎn)領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。現(xiàn)階段最常用的沸石分子篩為Y型沸石分子篩，不僅可以使裂化反應(yīng)更加劇烈，還能夠使裂化反應(yīng)的效率加快。其次是ZSM-5沸石催化劑，也得到了廣泛的應(yīng)用，它可以使甲醇更快的轉(zhuǎn)化為高辛烷，從而保證在燃料油生產(chǎn)制作的過(guò)程中，不僅可以使用汽油作為原材料，還可以使用煤類(lèi)物質(zhì)作為原材料，增加了燃料油的生產(chǎn)量。根據(jù)沸石分子篩的特殊晶體結(jié)構(gòu)，可以分析出沸石分子篩，具備耐熱和耐水的穩(wěn)定性。根據(jù)研究可以表明，沸石分子篩的耐熱程度可以達(dá)到800℃以上，而在催化裂化的過(guò)程中，由于耐熱程度相對(duì)較好，所以經(jīng)常被使用于無(wú)定形的硅鋁催化劑中。同時(shí)沸石分子篩的分子尺寸中含有相應(yīng)的微孔，可以保證在孔徑相對(duì)較小的分子出入的過(guò)程中，能夠根據(jù)孔徑的大小和直徑進(jìn)行相應(yīng)的篩選，這也表明了沸石分子篩具有特殊的擇形催化作用。另外現(xiàn)階段常用的沸石分子篩中的金屬陽(yáng)離子，可以與其他化學(xué)物質(zhì)中的陽(yáng)離子進(jìn)行交換，所以人們也可以根據(jù)化合價(jià)不同、性質(zhì)不同以及種類(lèi)不同的陽(yáng)離子，改變沸石分子篩在使用過(guò)程中的相關(guān)性能，從而使它具有特定的催化作用。

2 分子篩模板法制備鈀納米粒子

當(dāng)前使用分子篩模板法制備鈀納米粒子，首先要明確沸石分子篩材料在使用的過(guò)程中，其主要的反應(yīng)原理，現(xiàn)階段常用的制備方法有瓶中造船法，浸漬和化學(xué)蒸汽沉淀法，在本次制備鈀納米粒子的過(guò)程中為了保證提高鈀納米粒子的使用效果，主要使用了瓶中造船的方法和離子交換的方法，這樣制造出的納米尺度，可以更加符合相應(yīng)的物理和化學(xué)性質(zhì)。

離子交換法：在使用離子交換法進(jìn)行置換的過(guò)程中，首先要確保沸石分子篩中具備流動(dòng)性相對(duì)較強(qiáng)的小型陽(yáng)離子，然后讓帶有這種陽(yáng)離子的水溶液或者鹽溶液進(jìn)入到沸石中，與沸石中的陽(yáng)離子進(jìn)行相應(yīng)的交換，在交換的過(guò)程中一定要確保沸石的可逆離子具有相應(yīng)的交換能力。當(dāng)在水溶液中進(jìn)行交換的過(guò)程中，一定要確保沸石在水中顯堿性，然后，當(dāng)pH在10左右時(shí)，沸石可以與酸性物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)，從而破壞自身的結(jié)構(gòu)，以及在后期離子交換的過(guò)程中能夠提高離子交換率。為了確保離子交換度能夠得到有效的提高，可以使用多次交換法，即在沸石完成一次交換以后進(jìn)行過(guò)濾和洗滌，然后進(jìn)行二次交換，通過(guò)不斷的循環(huán)，最終完成整體的交換，保證陽(yáng)離子能夠進(jìn)行徹底的置換反應(yīng)。通過(guò)不斷的研究可以表明，為了有效的增加交換的程度，并且提高交換的速度，可以讓整個(gè)反應(yīng)在密閉的環(huán)境中進(jìn)行，并且將溫度控制在200℃左右，這樣可以保證反應(yīng)能夠更加徹底。

3 分子篩模板法制備鈀納米粒子電化學(xué)表

在使用分子篩模板法制備鈀納米粒子的電化學(xué)表分析的過(guò)程中，首先要明確分子篩修飾電極的制備過(guò)程，在1965年，科學(xué)家將沸石分子篩應(yīng)用到電化學(xué)領(lǐng)域中，其中分子篩主要作為在離子交換過(guò)程中的主體固定在電池上，由于固體液面和液體液面之間的界面復(fù)雜性相對(duì)較強(qiáng)，所以導(dǎo)致沸石分子篩在電化學(xué)領(lǐng)域中的發(fā)展相對(duì)較為緩慢，而到1988年以后，由于提出了分子篩修飾電極的研究，總結(jié)出了可以分散法、共價(jià)鍵法以及壓片法等。由于總結(jié)出了非常多的分子篩修飾電極方法，所以分子篩修飾電極得到了廣泛的應(yīng)用，在分子篩的規(guī)則孔道內(nèi)，不僅能夠保證陽(yáng)離子可以進(jìn)行交換，還能夠保證其分子識(shí)別能力，催化能力等得到有效的提高。所以，分子篩修飾電極中的離子交換特性具備特有的電化學(xué)表。

4 結(jié)束語(yǔ)

綜上所述，現(xiàn)階段分子篩膜板法在制備鈀納米粒子的過(guò)程中得到了廣泛的應(yīng)用，并且由于分子篩的特殊結(jié)構(gòu)，所制備的鈀納米粒子的化學(xué)性質(zhì)和物理性質(zhì)都得到了更好的完善，以及在分子單模板法制備鈀納米粒子的過(guò)程中，由于分子篩修飾電極的廣泛應(yīng)用，使其離子交換特性具有更大的利用價(jià)值。

參考文獻(xiàn)：

[1]姜艷霞.分子篩模板法制備鈀納米粒子及其電化學(xué)表[J].2007.

[2]姜艷霞.分子篩模板法制備鈀納米粒子及其電化學(xué)表征和紅外增強(qiáng)吸收性能研究[D].2002.

作者簡(jiǎn)介：

岳晨陽(yáng)（1999- ），女，籍貫：遼寧省朝陽(yáng)市，專(zhuān)業(yè)：化學(xué)（師范）學(xué)歷：本科，學(xué)校：沈陽(yáng)師范大學(xué)。