鋁及鋁合金光電直讀發(fā)射光譜儀分析方法測(cè)量不確定度評(píng)定

楊振華 隋曉靜 張璐 劉建英

摘 要：本文主要介紹了依據(jù)GB/T7999-2015《鋁及鋁合金光電發(fā)射光譜分析方法》對(duì)鋁及鋁合金進(jìn)行分析，并對(duì)其分析結(jié)果進(jìn)行不確定度評(píng)定。

關(guān)鍵詞：直讀光譜儀;鋁及鋁合金;不確定不度評(píng)定

0 引言

測(cè)量結(jié)果包括測(cè)量樣品本身及標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)量結(jié)果的可置信度，也就是不確定度，只有測(cè)量結(jié)果在可置信度范圍內(nèi)的測(cè)量結(jié)果才具有真正意義。故對(duì)鋁及鋁合金光電直讀發(fā)射光譜分析方法測(cè)量結(jié)果進(jìn)行不確定度評(píng)定。

1 測(cè)量過(guò)程

1.1 測(cè)量?jī)x器

美國(guó)THERMO FISHERARL公司制造的ARL3460型光電直讀光譜儀;

CM6125精密臥式車(chē)床。

1.2 樣品要求

試樣應(yīng)保證無(wú)氣孔、無(wú)夾渣和裂紋，并保證其均勻性，試樣分析面經(jīng)車(chē)床加工成光潔的平面。

2 不確定度來(lái)源

分析不確定度來(lái)源過(guò)程中，從設(shè)備、人員、環(huán)境、方法及被測(cè)對(duì)象幾個(gè)方面考慮，應(yīng)做到不遺漏，不重復(fù)。遺漏會(huì)使不確定度過(guò)小，重復(fù)會(huì)使不確定度過(guò)大。

基于分析方法、光譜儀工作原理和以往大量分析工作中積累的經(jīng)驗(yàn)，認(rèn)為鋁及鋁合金化學(xué)成份的光譜分析結(jié)果不確定度的來(lái)源包括以下幾方面：

①分析方法：來(lái)自測(cè)試方法本身的不確定度;

②光譜儀：光譜儀計(jì)量性能的局限性，如穩(wěn)定性等;

③樣品：試樣的內(nèi)在成份不足夠均勻，或樣品表面車(chē)削質(zhì)量不同;

④人員：檢測(cè)人員某些操作不足夠規(guī)范;

⑤環(huán)境：溫、濕度等環(huán)境因素的變化帶來(lái)儀器穩(wěn)定性和標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)輕微漂移的變化;

⑥標(biāo)準(zhǔn)樣品：標(biāo)樣定值的不確定度會(huì)傳播到對(duì)試樣分析的結(jié)果中去。

3 標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定

在對(duì)每一個(gè)不確定度來(lái)源進(jìn)行評(píng)定前，要估計(jì)每一個(gè)分量對(duì)合成不確定度的奉獻(xiàn)，排除不重要的分量?？捎靡韵聨追N方法進(jìn)行量化：

①通過(guò)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行定量;

②使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行定量;

③基于以前的結(jié)果或數(shù)據(jù)的估計(jì)進(jìn)行定量;

④基于判斷進(jìn)行定量。

3.1 分析方法的不確定度

根據(jù)GB/7999-2015《鋁及鋁合金光電發(fā)射光譜分析方法》中的相關(guān)內(nèi)容可知，鋁及鋁合金中合金元素及雜質(zhì)元素，光電發(fā)射光譜分析的精密度為：

以含量>0.001-0.01為例，依據(jù)上表可知波動(dòng)系數(shù)為9%，可理解為是在分析結(jié)果的基礎(chǔ)上±9%，由于分析結(jié)果落在最佳估計(jì)值±5%的范圍內(nèi)的概率一樣服從矩形分布：U1rel=9%/31/2=5.2%。

經(jīng)評(píng)定，分析方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：

3.2 光譜儀的不確定度

光譜儀的不確定度已由山東省計(jì)量科學(xué)研究院依據(jù)JJG768-1994《發(fā)射光譜儀》檢定規(guī)程，在對(duì)光譜儀進(jìn)行檢定/校準(zhǔn)證書(shū)中給出擴(kuò)展不確定度和飽含因子：U2=3%k=2。

則不確定度：U2rel=3/2=1.5%。

3.3 樣品的不確定度

從上述內(nèi)容可以看出，在不同含量范圍內(nèi)試樣對(duì)于不確定度的貢獻(xiàn)是不同的，并且已知與元素種類(lèi)基本無(wú)關(guān)。故按各分段濃度范圍內(nèi)的典型值對(duì)不確定度進(jìn)行估算，整理如下：

3.4 人員對(duì)測(cè)量不確定度的影響

方法統(tǒng)一，人員重復(fù)分析樣品，人員對(duì)測(cè)量不確定度的系統(tǒng)誤差忽略。

3.5 環(huán)境對(duì)測(cè)量不確定度的影響

本光譜檢驗(yàn)室環(huán)境穩(wěn)定，能夠滿(mǎn)足GB/T7999-2015鋁及鋁合金光電發(fā)射光譜分析方法的環(huán)境要求。故本實(shí)驗(yàn)室環(huán)境對(duì)測(cè)量不確定度的影響予以忽略。

3.6 標(biāo)準(zhǔn)樣品的不確定度

分別以以下三塊樣品為例：

4 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

綜上所述，對(duì)本光譜分析實(shí)驗(yàn)室分析的測(cè)量相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)估如下：

5 擴(kuò)展不確定度測(cè)量結(jié)果表示

光譜分析鋁及鋁合金中各元素的含量，其測(cè)量不確定度為正態(tài)分布，包含因子K=2，在工業(yè)技術(shù)領(lǐng)域，通常取95%的置信水準(zhǔn)，因此本實(shí)驗(yàn)室的相對(duì)擴(kuò)展不確定度按不同的含量區(qū)間分為：

6 結(jié)論

采用光電直讀光譜分析鋁及鋁合金中元素含量，通過(guò)對(duì)測(cè)量結(jié)果的不確定度評(píng)定，以及對(duì)測(cè)量過(guò)程中對(duì)測(cè)量結(jié)果影響因素的排除，測(cè)量結(jié)果的不確定準(zhǔn)確可信。

參考文獻(xiàn)：

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