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    油田用采油助劑中有機氯含量檢測影響因素

    2020-10-20 04:35段美佳康蕾張茂王欣唐世旺賈永富羅玉婷于曉瀧王敬紅
    石油研究 2020年9期
    關(guān)鍵詞:檢測

    段美佳 康蕾 張茂 王欣 唐世旺 賈永富 羅玉婷 于曉瀧 王敬紅

    摘要:近年來,各大油田對助劑中有機氯的含量要求非常嚴格。結(jié)合實際工作,對目前有機氯含量檢測方法進行了仔細分析,找出了影響測定結(jié)果準(zhǔn)確度的主要因素,并提出一種更加精確實用的檢測方法,供相關(guān)檢測人員進行參考。

    關(guān)鍵詞:油田助劑;有機氯;檢測

    前言

    目前油田用來測定有機氯含量的標(biāo)準(zhǔn)主要參照SY/T6300-2009《采油用清、防蠟劑通用技術(shù)條件》、GB/T18612-2011《原油有機氯含量的測定》以及中石化的Q/SH0052-2007《采油用清防蠟劑技術(shù)要求》、Q/SHCG39-2012《油田化學(xué)劑中有機氯含量測量方法》。這幾個標(biāo)準(zhǔn)中的測定方法都是:稱取樣品0.005~0.05g在石英氧氣燃燒瓶燃燒,使有機氯變成無機氯,NaOH溶液吸收,用微庫倫法測定氯離子的濃度,得到樣品中的總氯含量,再減去直接測得的無機氯含量,即得到樣品中的有機氯含量。經(jīng)過對標(biāo)準(zhǔn)的長期應(yīng)用,發(fā)現(xiàn)很多油田助劑的技術(shù)要求中,有機氯要求是零,而對氯含量很低的產(chǎn)品,實際測量誤差是很大的,所以在有機氯含量檢測過程中應(yīng)盡量提高準(zhǔn)確度。

    1化學(xué)藥劑有機氯檢測方法的干擾影響研究

    目前油田用化學(xué)劑中有機氯檢測的現(xiàn)行最新標(biāo)準(zhǔn)是Q/SHCG39-2017,該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了三種檢測方法,分別是氧燃燒瓶法、微庫侖法和單波長X射線熒光光譜法,后兩種方法是2017年8月在舊標(biāo)準(zhǔn)氧燃燒瓶法基礎(chǔ)上新提出的,其中微庫侖法主要包括甲苯萃取、水洗、離心、測定等步驟;單波長X射線熒光光譜法是基于氯元素電子躍遷產(chǎn)生特定波長0.473nm處的X射線原理,使用X射線熒光光譜儀進行測定。油田化學(xué)藥劑涉及種類多,有表面活性劑、降粘劑、酸化解堵劑、緩蝕劑等,在有機氯檢測過程中,發(fā)現(xiàn)部分樣品檢測結(jié)果相對偏差大。對全年檢測結(jié)果準(zhǔn)確度不達標(biāo)的16個樣品的影響因素類型的數(shù)量進行了分類統(tǒng)計,可以看出影響化學(xué)藥劑有機氯檢測準(zhǔn)確度的主要因素有5方面:①樣品燃燒不充分;②高含無機氯樣品檢測結(jié)果準(zhǔn)確性差,檢測時間長;③樣品基線不穩(wěn),轉(zhuǎn)化率較低;④微庫侖法分離水洗時,乳化現(xiàn)象嚴重;⑤干擾離子影響,凡是與Cl-或Ag+反應(yīng)的離子均有可能干擾測量結(jié)果的準(zhǔn)確性,如Br-、I-、MnO4-、NO2-、SO42-、NH4+等。

    針對上述主要問題,通過開展QC活動制定了相應(yīng)的對策:

    (1)采用氧燃燒瓶法時,應(yīng)保證樣品燃燒充分。對不易燃燒的樣品應(yīng)減少樣品稱樣量;規(guī)范紙旗包裹脫脂棉的方法,使脫脂棉外露在紙旗三分之一處;燃燒瓶中充入足夠的氧氣。

    (2)采用微庫倫儀進行檢測時,使用新鮮配置的醋酸電解液,同時控制進樣速度,5uL樣品的加入時間控制在2~3s內(nèi)比較合適,避免因氯離子濃度局部過高或過低造成的基線不穩(wěn),峰型突變。

    (3)高含無機氯樣品(如含鹽酸的酸化解堵劑),優(yōu)先采用微庫侖法,即先萃取出有機氯再測定,該方法適用于無機氯含量高超過0.5%的情況,測得的為可溶于原油的有機氯含量,直接反映了油田化學(xué)劑對原油有機氯的貢獻,排除了無機氯的影響。

    (4)針對采用微庫法分離水洗乳化現(xiàn)象嚴重時,建議采用單波長X射線熒光光譜法。

    (5)使用微庫侖測定儀時,凡是與Cl-或Ag+反應(yīng)的離子均會干擾測量結(jié)果,如Br-、I-、MnO4-、NO2-、SO42-、NH4+等,因此這類樣品可優(yōu)先考慮單波長X射線熒光光譜法。

    2化學(xué)藥劑對原油有機氯超標(biāo)影響

    在保證化學(xué)藥劑有機氯檢測準(zhǔn)確的基礎(chǔ)上一方面嚴格控制各類含氯油田化學(xué)助劑的使用,尤其是油溶類的含氯油田化學(xué)助劑;發(fā)現(xiàn)異常要及時追查,及時發(fā)現(xiàn)解決問題,把原油有機氯指標(biāo)控制在規(guī)定范圍之內(nèi)。

    另一方面,對于化學(xué)藥劑有機氯含量在臨界限內(nèi)或檢測誤差較大的化學(xué)藥劑,不能簡單武斷地判定其為合格或不合格產(chǎn)品。因此,為了從源頭上嚴控含氯或可能產(chǎn)生有機氯的化學(xué)藥劑的使用,需建立一套合適的試驗方案來模擬“不同工況條件下化學(xué)藥劑與原油是否發(fā)生反應(yīng)生成有機氯”的這種可能性。

    3結(jié)論與建議

    (1)通過研究分析,制定了防控外來化學(xué)藥劑對原油有機氯含量影響的可靠性措施:現(xiàn)場所用化學(xué)藥劑使用前均應(yīng)進行有機氯含量檢測,有機氯含量不合格的藥劑不予采購。

    (2)采用“化學(xué)藥劑與原油的模擬反應(yīng)試驗”,可以真正實現(xiàn)從源頭上避免有機氯超標(biāo),但試驗周期長、工作量大。因此建議按照“因劑施策、區(qū)分對待、重點評價”的原則來進行模擬試驗評價。

    (3)除了從源頭上嚴控入井化學(xué)藥劑對原油有機氯含量的影響,也可以從末端治理角度,積極研發(fā)高效脫氯劑,保障原油有機氯含量合格,實現(xiàn)煉化系統(tǒng)的安全、高效運行。

    參考文獻:

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    [4]饒翔,汪晉,袁用波.外輸原油中有機氯超標(biāo)問題的來源與分析[J].海洋石油,2015,35(3 ):51~56.

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