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    QuEChERS-超高效液相色譜法測定蜂蜜中升華硫

    2020-10-15 06:04:12
    中國蜂業(yè) 2020年9期
    關(guān)鍵詞:小蜂升華乙酸乙酯

    中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院蜜蜂研究所,北京100093

    小蜂螨,又稱小螨,是熱厲螨屬蜜蜂寄生螨,是我國養(yǎng)蜂業(yè)面臨的主要蟲害之一[1]。小蜂螨寄生在巢房中,以蜂幼蟲的血淋巴為食,可導(dǎo)致蜜蜂封蓋幼蟲、蜂蛹衰弱、發(fā)育不良、無法羽化,甚至死亡。從而致使蜂群群勢減弱,嚴重者會導(dǎo)致全群消亡[2]。小蜂螨個體小、繁殖迅速[3],對中、西方蜜蜂均有嚴重危害,在我國小蜂螨危害性高于大蜂螨[4]。

    目前,小蜂螨的防治方法主要有:化學(xué)藥物、生物防控和物理方法。我國蜂農(nóng)防治小蜂螨主要以化學(xué)藥物為主,包括甲酸、升華硫、雙甲脒以及菊酯類藥物。其中升華硫因具有低毒、高效、價格低廉等特點,已成為目前我國養(yǎng)蜂生產(chǎn)中使用最廣泛的防治小蜂螨藥物[5]。蜂農(nóng)通過在蜂箱中撒施、紗布袋落粉、涂抹封蓋的子脾、隔王板噴涂、置升華硫粉盒等方法進行施藥[6]。由于施藥期間,升華硫可通過藥物噴灑、蜜蜂攜帶、升華等途徑污染巢脾,造成蜂產(chǎn)品中升華硫污染等問題。

    我國食品安全國家標準《GB 2760-2014 食品添加劑使用標準》中規(guī)定硫磺最大使用量應(yīng)在0.1 g/kg(水果干類、食糖)~ 0.9 g/kg(魔芋粉)。目前檢測硫磺的方法主要有滴定法、硫酸鋇重量法和碘量法等?!禛B 3150-2010 食品添加劑 硫磺》通過扣除樣品中雜質(zhì)(灰分、酸度、有機物和砷)的質(zhì)量分數(shù),來計算硫磺中硫的質(zhì)量分數(shù),該方法不適宜測定復(fù)雜樣品中低濃度的升華硫殘留?!吨袊幍洹罚?005年版和2010年版)采用燃燒-滴定的方法對升華硫含量進行測定,對于水分含量高、基質(zhì)較為復(fù)雜的蜂蜜并不適用。隨著色譜技術(shù)的發(fā)展,已有文獻報道采用液相色譜技術(shù)對中藥硫磺[7]、湖泊沉積物[8]等樣品中升華硫進行測定。本文基于上述工作,采用QuEChERS 前處理方法和超高效液相色譜(UPLC)檢測技術(shù)建立了蜂蜜中升華硫殘留的簡單、快速、高效檢測方法。

    1 材料與方法

    1.1 主要儀器與試劑

    1.1.1 標準品與試劑:升華硫(純度≥99%)購買于Alfa Aesar(美國);乙酸乙酯、甲醇,色譜純,購買于Fisher Scientific(美國);無水硫酸鈉(分析純)、乙二胺-N-丙基硅烷化硅膠(PSA,40 μm~60 μm)、十八烷基硅烷鍵合硅膠(C18,40 μm~60 μm)購買于安捷倫公司(美國)。試驗用水均為超純水。

    1.1.2 主要儀器:超高效液相色譜儀(UPLC)配有二極管陣列檢測器(DAD)(waters,美國),ACQUITY CSH C18 色譜柱(2.1×100 mm,1.7 μm);分析天平(萬分之一天平,梅特勒-托利多,上海);高速離心機(CR22G Ⅱ,日立,日本);超純水儀(Integral5,Milli-Q,美國)。

    1.2.3 溶液配制:準確稱取升華硫標準品10 mg,用乙酸乙酯溶解,配制成100 μg/ml的標準儲備液。準確移取適量升華硫標準儲備液用乙酸乙酯稀釋成濃度分別為0.1、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10 μg/ml的標準工作液,供液相色譜儀測定。以升華硫峰面積為縱坐標,標準工作液濃度為橫坐標,繪制標準曲線,求回歸方程和相關(guān)系數(shù)。

    1.2 液相色譜條件

    流動相:甲醇-水(95:5,v/v);流速:0.3 ml/min;檢測波長:254 nm;進樣量:2 μl;柱溫:30℃。液相色譜圖見圖1。升華硫出峰時間為2.540 min,色譜圖中第一個峰為溶劑峰。

    圖1 升華硫液相色譜圖(4.0 μg/ml,出峰時間:2.540 min)

    1.3 樣品前處理方法

    稱取蜂蜜樣品5.0 g 于50 ml 具塞塑料離心管中,加入5 ml 水,渦旋震蕩2 min,使蜂蜜充分溶解;加入10 ml 乙酸乙酯,渦旋振蕩10 min,于4℃下8000 r/min 離心5 min。取上清液5 ml 于15 ml 具塞離心管中,加入150 mg C18、50 mg PSA 和900 mg Na2SO4,渦旋振蕩1 min,于4℃下8000 r/min 離心5 min。取上層清液1 ml,經(jīng)0.22 μm PTFE 濾膜過濾后待測。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 提取溶劑和吸附劑的選擇

    升華硫能夠溶于二硫化碳、四氯化碳、三氯甲烷、甲苯、苯、乙酸乙酯等,微溶于乙醇和甲醇,不溶于水。根據(jù)文獻報道,乙酸乙酯、甲醇均可有效提取升華硫[7,8]。但由于甲醇與水互溶,在本實驗中無法作為提取溶劑,因此選用乙酸乙酯作為提取溶劑。

    C18 和PSA是QuEChERS 方法最常使用的吸附劑。蜂蜜主要含有糖(80%)以及少量蛋白質(zhì)、脂肪、氨基酸等。C18 具有去除脂肪的功能,PSA 可以吸附蜂蜜樣品提取液中的糖、脂肪酸、有機酸、酯類等干擾物[9]。因此選用C18+PSA 吸附劑組合,并參考獸藥殘留檢測常用劑量(50 mg C18,150 mg PSA)[10],對蜂蜜樣品基質(zhì)進行凈化,減少干擾。

    2.2 檢測波長的選擇

    對升華硫標準溶液在200~400 nm 波長范圍內(nèi)進行掃描,升華硫在254 nm 處吸收值較高且干擾較少,因此選用254 nm 作為最終檢測波長。

    2.3 線性范圍、方法檢出限和定量限

    標準工作液:分別量取適量標準儲備液,用乙酸乙酯配制濃度為0.1、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 μg/ml的系列標準工作液,依次從低濃度到高濃度依上述色譜條件進液相色譜測定,將所得峰面積的平均值與所對應(yīng)的標準溶液濃度做線性回歸,結(jié)果顯示升華硫在0.1~10 μg/ml 濃度范圍內(nèi)呈線性關(guān)系:y=10375.2X+72.4 (見圖2);線性相關(guān)系數(shù)r2=0.9996。

    圖2 升華硫標準曲線

    通過分析5個空白樣品,以3倍信噪比計算,得到該方法檢出限(LOD)為0.1 μg/ml;以10倍信噪比計算,得到該方法定量限(LOQ)為0.3 μg/ml。該方法檢出限和定量限低于食品安全國家標準《GB 2760-2014 食品添加劑使用標準》中規(guī)定硫磺最大使用量的最低值(0.1 g/kg)。

    2.4 方法回收率和精密度

    為考察方法的準確度和精密度,進行了的添加回收試驗。按照上述處理和測定方法,選擇空白蜂蜜樣品,添加4個不同濃度(即0.4 mg/kg、1.0 mg/kg、4.0 mg/kg、8 mg/kg),每個水平設(shè)5個平行。測定結(jié)果見表1。本方法在四個添加濃度水平回收率在75.0%~95.8%之間,批次內(nèi)RSD為1.01%~2.62%,批次 間RSD為3.79%~4.75%。方法準確度和精密度能夠滿足檢測要求。添加樣品和空白樣品色譜圖見圖3。

    圖3 添加樣品(4.0 mg/kg)和空白樣品色譜圖

    表1 回收試驗結(jié)果

    3 結(jié)論

    本文建立了蜂蜜中升華硫殘留的超高效液相色譜檢測方法。采用純水溶解蜂蜜,乙酸乙酯提取,離心去除雜質(zhì),經(jīng)C18和PSA凈化,高效液相色譜儀檢測,以水和甲醇為流動相進行等度洗脫分離,全部檢測流程僅需30 min。本方法的準確度、精密度和靈敏度均經(jīng)過方法學(xué)評價,滿足殘留檢測的要求。相比于“燃燒-滴定法”、“重量法”,QuEChERS-超高效液相色譜法更加快速、簡便,適用于檢測復(fù)雜樣品基質(zhì)中低殘留量的升華硫。

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