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    高效液相色譜法測定飼料中喹烯酮

    2020-10-11 12:14:28劉發(fā)全袁琪安徽省獸藥飼料監(jiān)察所230091
    獸醫(yī)導刊 2020年15期
    關鍵詞:烯酮工作液乙腈

    劉發(fā)全 袁琪/安徽省獸藥飼料監(jiān)察所 230091

    本實驗參考相關文獻報道,研究了高效液相色譜法測定飼料中喹烯酮,方法準確、簡便,靈敏度高,可滿足檢測需求。

    1 儀器與試劑

    1.1 儀器Agilent 1260高效液相色譜儀,配紫外檢測器、自動進樣器和柱溫箱;Waters Symmetry C18(4.6×250mm 5μm)色譜柱;UV-2501PC紫外分光光度計;BS21S天平:感量0.01mg,Bs224s天平:感量0.1mg;BP100s酸度計:pH(1-14);CR22G離心機;KQ-300DE超聲波清洗機。

    1.2 試劑喹烯酮對照品(批號:H200806,含量99.4%),購自中國獸醫(yī)藥品監(jiān)察所;飼料,來自安徽某飼料生產企業(yè);乙腈、甲醇均為色譜純,FISHER Chemical公司,二甲基甲酰胺、磷酸均為分析純,國藥集團化學試劑有限公司,水:水質符合實驗室一級用水的規(guī)定。

    2 方法與結果

    2.1 溶液配制

    2.1.1 流動相的配制流動相:乙腈-甲醇-水(25:20:55)體積比配制,用磷酸(0.25mol/L)調pH=3.0混勻;

    2.1.2 喹烯酮標準儲備液精密稱取喹烯酮對照品50mg于100ml棕色容量瓶,用10ml二甲基甲酰胺溶解,加入甲醇至刻度,溶解成500μg/mL的儲備液。

    2.1.3 工作液的配置臨用前精密量取喹烯酮儲備液,用流動相稀釋成濃度為2、5、10、20、40、100μg/mL的標準工作液。

    2.1.4 供試品溶液的制備取飼料樣品約500g,四分法縮減至100,磨碎,全部通過0.42mm孔徑分析篩,充分混勻,精確稱取飼料飼料2g置于50mL離心管中,準確加入流動相25mL,振搖混勻,超聲提取30min后,以8000r/min離心10min,取離心上清液用0.45μm尼龍濾膜過濾,取續(xù)濾液作為供試品溶液。

    2.2 高效液相色譜條件色譜柱:Waters Symmetry C18(4.6×250mm 5μm)色譜柱,流動相:乙腈-甲醇-水(25:20:55)體積比(V:V)pH=3.0,流速為1.0mL/min,檢測波長260nm,柱溫:室溫,進樣量:10μL,在上述色譜條件下,喹烯酮對照品溶液的典型色譜圖見圖1。

    Fig.1chromatogram map of Quinocetone

    2.3 線性關系考察依次吸取喹烯酮標準工作液2、5、10、20、40、100μg/mL繪制標準工作曲線及回歸方程,以喹烯酮溶液濃度(μg/mL)X與其所得峰面積(Arear)Y作標準曲線圖,線性范圍為1~100(μg/mL)回歸方程為y=52.510*x+30.544,相關系數R=0.9993,在此范圍內線性關系良好,可以用于準確定量。

    2.4 精密度試驗取對照品工作液,連續(xù)進樣6次,測定喹烯酮對照品工作液峰面積,RSD為0.34%,表明分析方法符合精密度的要求。

    2.5 回收率試驗按“2.1.4”方法操作,測定樣品中喹烯酮的含量,結果見表1,回收率在80~110%之間,表明回收率較好,該方法符合要求。

    表1 回收率實驗結果(n=6)

    2.6 穩(wěn)定性試驗取供試品溶液,在室溫下放置1、6、12、24、48h后,測定試樣中喹烯酮的峰面積,RSD為0.86%(n=5)。

    2.7 樣品測定取飼料樣品,每批按“2.1.4”方法制備3份平行樣,按2.2色譜條件注入HPLC,測定樣品中喹烯酮的峰面積,外標法計算樣品含量,結果喹烯酮含量為51.4(mg/kg)。

    3 討論與結論

    3.1 測定波長的選擇取喹烯酮標準儲備液,用流動相稀釋成5μg/mL工作溶液,以流動相為空白,在220~360nm波長,用紫外分光光度計作雙波長掃描,找其最大特征吸收峰,喹烯酮在260nm波長最大吸收峰,因此選擇260nm為測定波長。

    3.2 流動相流速的優(yōu)化考察了流動相流速的分析效果,分別為:0.8mL/min、1.0mL/min、1.2mL/min,結果表明流速為1.0mL/min分離度大于1.5,分離效果最好,因此選擇流動相流速為1.0mL/min。

    3.3 流動相的選擇與優(yōu)化以甲醇、水為流動相,改變甲醇的比例對樣品進行分離實驗,結果表明,流動相中甲醇含量減小,其對溶質與固定相之間氫鍵作用的競爭能力減弱,溶質在固定相上的保留逐漸增強,分離度逐漸增大。但由于溶質保留太強,導致分析時間過長,樣品擴散嚴重,喹烯酮只獲得部分分離,在流動相中加入極性較小但溶解性很好的乙腈,按甲醇、乙腈、水(25:20:55)比例,增加溶質在流動相中的溶解度,縮短分析時間。

    3.4 流動相PH值選擇通過添加不同量磷酸調節(jié)溶液pH值進行實驗,隨著磷酸濃度的增大,pH值減小,當PH值為3.0,喹烯酮完全分開,且峰型對稱,出峰時間比較理想,說明流動相中PH值的改變對溶質能否發(fā)生異構體分離具有一定影響。

    3.5 樣品前處理條件的優(yōu)化有報道用乙腈作為提取液,采用恒溫震蕩方法提取時間為30min,本實驗分別設計流動相為提取液,采用超聲波提取方法,結果發(fā)現,超聲波提取方法時間只要3min,而且回收率高于恒溫震蕩方法,回收率最高。

    3.6 結論試驗采用高效液相色譜法測定飼料中喹烯酮,通過對檢測波長、提取方法、流動相進行選擇與優(yōu)化,應用到實際樣品檢測,該方操作簡便易行,快速準確,節(jié)約測試成本,適用于飼料中喹烯酮的含量檢測。

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