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    斜紋夜蛾性信息素誘芯中有效成分的氣相色譜分析研究

    2020-10-10 02:03:00姚二艷錢志剛
    世界農(nóng)藥 2020年9期
    關(guān)鍵詞:乙酸酯斜紋夜蛾

    姚二艷,錢志剛,關(guān) 怡,陳 靜,王 萍,秦 龍*

    (浙江新安化工集團(tuán)股份有限公司,杭州 311600)

    昆蟲性信息素誘控技術(shù)是20世紀(jì)60年代開(kāi)始發(fā)展起來(lái)的害蟲防治技術(shù),主要通過(guò)田間誘芯釋放人工合成的性信息素來(lái)干擾雌雄蛾間的交配信息聯(lián)系,引誘雄蛾(雌蛾)至誘捕器進(jìn)行誘殺,或用信息迷向的方法干擾其交配,從而降低害蟲幼蟲基數(shù),達(dá)到控制害蟲的目的[1-4]。因其具有靈敏度高、選擇性強(qiáng)、用量少、對(duì)天敵無(wú)害、不造成環(huán)境污染等優(yōu)點(diǎn)[5],符合農(nóng)業(yè)綠色發(fā)展的要求,近年來(lái)得到了快速發(fā)展,特別是在害蟲抗藥性增強(qiáng)、農(nóng)藥減量任務(wù)艱巨、農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全受到重視的背景下,性信息素誘控技術(shù)備受關(guān)注。

    斜紋夜蛾(Spodoptera litura)是一種世界性分布的農(nóng)業(yè)害蟲,食性雜、分布廣、世代重疊,在我國(guó)暴發(fā)危害嚴(yán)重[6,7]。斜紋夜蛾性信息素的研究始于20世紀(jì)70年代初期,其有效成分主要包括(Z,E)-9,11-十四碳烯乙酸酯和(Z,E)-9,12-十四碳烯乙酸酯 2個(gè)組分。然而,經(jīng)文獻(xiàn)檢索可知,國(guó)內(nèi)尚無(wú)斜紋夜蛾性信息素色譜分析方法的公開(kāi)報(bào)道?;诖耍疚牟捎脷庀嗌V法開(kāi)展了斜紋夜蛾性信息素誘芯中有效成分的定量測(cè)定研究以期為該性信息素生產(chǎn)過(guò)程的質(zhì)量控制提供技術(shù)支撐。

    1 試驗(yàn)部分

    1.1 試劑和溶液

    正己烷(色譜純);正丁醇(內(nèi)標(biāo)物,色譜純);(Z,E)-9,11-十四碳烯乙酸酯標(biāo)準(zhǔn)品(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98.0%),MedChemExpress LLC 公司提供;(Z,E)-9,12-十四碳烯乙酸酯標(biāo)準(zhǔn)品(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95.0%),深圳市麗晶生化科技有限公司提供;斜紋夜蛾性信息素誘芯[(Z,E)-9,11-十四碳烯乙酸酯1.008%、(Z,E)-9,12-十四碳烯乙酸酯0.103%],是南京新安中綠生物科技有限公司提供。

    1.2 試驗(yàn)儀器

    Agilent 7890B型氣相色譜儀配自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)和色譜工作站;Sartorius CPA225D型電子天平;Eppendorf Research移液器。

    1.3 色譜操作條件

    檢測(cè)器為氫火焰離子化檢測(cè)器;色譜柱為HB-35毛細(xì)管柱(30 m×0.250 mm,0.25 μm);采用程序升溫:柱溫60 ℃,保持1 min,以10 ℃/min升溫至 180 ℃,以 3 ℃/min 升溫至 200 ℃,再以 10 ℃/min升溫至220 ℃,保持10 min;進(jìn)樣口溫度220 ℃;FID檢測(cè)器溫度230 ℃。氣體流量(mL/min):載氣(N2)1.5、氫氣30、空氣400、尾吹(N2)25。分流比為10∶1。進(jìn)樣量為 1.0 μL。保留時(shí)間:正丁醇(內(nèi)標(biāo)物)約為11.0 min,(Z,E)-9,12-十四碳烯乙酸酯約為16.6 min、(Z,E)-9,11-十四碳烯乙酸酯約為17.5 min。

    斜紋夜蛾性信息素誘芯與內(nèi)標(biāo)物氣相色譜圖見(jiàn)圖1。

    圖1 斜紋夜蛾性信息素誘芯與內(nèi)標(biāo)物氣相色譜圖

    1.4 測(cè)定步驟

    1.4.1 內(nèi)標(biāo)溶液的配制

    準(zhǔn)確稱取0.1 g(精確至0.000 2 g)正丁醇,置于100 mL容量瓶中,用正己烷溶解并稀釋至刻度,搖勻備用。

    1.4.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

    準(zhǔn)確稱取(Z,E)-9,11-十四碳烯乙酸酯和(Z,E)-9,12-十四碳烯乙酸酯標(biāo)準(zhǔn)品 0.1 g(精確至0.000 2 g),分別置于10 mL、100 mL容量瓶中,用正己烷溶解并稀釋至刻度,搖勻分別作為溶液A和溶液B。再準(zhǔn)確移取溶液A、B各1 mL置于10 mL容量瓶中,用移液管準(zhǔn)確移入1 mL內(nèi)標(biāo)溶液,用正己烷稀釋至刻度,搖勻備用。

    1.4.3 試樣溶液的配制

    取 10枚誘芯試樣,精確稱量其重量(精確至0.000 2 g),置于10 mL容量瓶中,移液管準(zhǔn)確移入1 mL內(nèi)標(biāo)溶液,用正己烷稀釋至刻度,搖勻備用。

    1.4.4 測(cè)定

    在上述操作條件下,待儀器基線穩(wěn)定后,連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液,直至相鄰兩針中有效成分與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比的相對(duì)變化小于1.5%時(shí),按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測(cè)定。

    1.4.5 計(jì)算

    將測(cè)得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標(biāo)樣溶液中(Z,E)-9,11-十四碳烯乙酸酯、(Z,E)-9,12-十四碳烯乙酸酯與內(nèi)標(biāo)物峰面積值之比分別進(jìn)行平均。試樣中(Z,E)-9,11-十四碳烯乙酸酯、(Z,E)-9,12-十四碳烯乙酸酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù) ω,數(shù)值以%表示,按下式計(jì)算:

    式中:r1為標(biāo)樣中(Z,E)-9,11-十四碳烯乙酸酯或(Z,E)-9,12-十四碳烯乙酸酯與內(nèi)標(biāo)物峰面積值之比的平均值;r2為試樣中(Z,E)-9,11-十四碳烯乙酸酯或(Z,E)-9,12-十四碳烯乙酸酯與內(nèi)標(biāo)物峰面積值之比的平均值;m1為(Z,E)-9,11-十四碳烯乙酸酯或(Z,E)-9,12-十四碳烯乙酸酯標(biāo)樣的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);m2為試樣的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);P 為標(biāo)樣中(Z,E)-9,11-十四碳烯乙酸酯或(Z,E)-9,12-十四碳烯乙酸酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的數(shù)值,單位為百分?jǐn)?shù)(%)。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 兩組分鑒定和內(nèi)標(biāo)物的選擇

    用正己烷配制(Z,E)-9,11-十四碳烯乙酸酯、(Z,E)-9,12-十四碳烯乙酸酯 2種標(biāo)樣溶液,在上述色譜條件下分別進(jìn)樣,確定2種組分保留時(shí)間。同樣色譜條件下,對(duì)正十八烷、正二十烷、N,N-二甲基甲酰胺、正丁醇等內(nèi)標(biāo)物進(jìn)行選擇,最終選定與斜紋夜蛾性信息素2個(gè)組分能夠很好分離,且保留時(shí)間適宜的正丁醇為內(nèi)標(biāo)物。

    2.2 色譜條件的選擇

    根據(jù)斜紋夜蛾性信息素2個(gè)組分的分子結(jié)構(gòu)和極性,選用幾種不同極性的毛細(xì)管柱進(jìn)行測(cè)試,最終確定對(duì) 2個(gè)組分分離情況較好的 HB-35為色譜柱。根據(jù)組分、雜質(zhì)和內(nèi)標(biāo)物的分離情況以及HB-35色譜柱的特性,確定的優(yōu)化柱溫條件如下:初始柱溫60 ℃,保持1 min,以10 ℃/min升溫至180 ℃,以3 ℃/min升溫至200 ℃,再以10 ℃/min升溫至220 ℃,保持10 min的程序升溫進(jìn)行分離和測(cè)定。

    2.3 線性關(guān)系試驗(yàn)

    準(zhǔn)確稱取(Z,E)-9,11-十四碳烯乙酸酯標(biāo)準(zhǔn)品0.05、0.08、0.1、0.12、0.15 g (精確至 0.000 2 g),置于10 mL容量瓶中,用正己烷溶解并稀釋至刻度,搖勻作為溶液 A;準(zhǔn)確稱取(Z,E)-9,12-十四碳烯乙酸酯標(biāo)準(zhǔn)品 0.05、0.08、0.1、0.12、0.15 g(精確至0.000 2 g),置于100 mL容量瓶中,用正己烷溶解并稀釋至刻度,搖勻作為溶液B。分別從溶液A、B中準(zhǔn)確移取1 mL置于10 mL容量瓶中,用移液管準(zhǔn)確移入1 mL內(nèi)標(biāo)溶液,用正己烷稀釋至刻度,搖勻。在上述色譜條件下進(jìn)行測(cè)定,以(Z,E)-9,11-十四碳烯乙酸酯、(Z,E)-9,12-十四碳烯乙酸酯與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量(x)之比作為橫坐標(biāo),以峰面積(Y)之比作為縱坐標(biāo),建立坐標(biāo)系進(jìn)行線性分析。(Z,E)-9,11-十四碳烯乙酸酯的線性方程為y=0.728 7x-0.061 0,相關(guān)系數(shù)(R2)為0.999 3;(Z,E)-9,12-十四碳烯乙酸酯的線性方程為y=1.289 0x-0.004 3,相關(guān)系數(shù)(R2)為0.999 5,說(shuō)明(Z,E)-9,11-十四碳烯乙酸酯或(Z,E)-9,12-十四碳烯乙酸酯的峰面積與質(zhì)量濃度之間呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。(Z,E)-9,11-十四碳烯乙酸酯、(Z,E)-9,12-十四碳烯乙酸酯的線性關(guān)系見(jiàn)圖2、圖3。

    圖2 (Z,E)-9,11-十四碳烯乙酸酯線性關(guān)系圖

    圖3 (Z,E)-9,12-十四碳烯乙酸酯線性關(guān)系圖

    2.4 精密度試驗(yàn)

    從同一產(chǎn)品中準(zhǔn)確稱取5個(gè)誘芯試樣,按上述處理方法和色譜檢測(cè)條件進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果見(jiàn)表 1??梢?jiàn),(Z,E)-9,11-十四碳烯乙酸酯和(Z,E)-9,12-十四碳烯乙酸酯的標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.018 0和0.001 9,變異系數(shù)分別為1.78%和1.88%。

    2.5 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

    從已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)的斜紋夜蛾性信息素誘芯[(Z,E)-9,11-十四碳烯乙酸酯1.008%、(Z,E)-9,12-十四碳烯乙酸酯 0.103%]中稱取 5個(gè)試樣,分別添加(Z,E)-9,11-十四碳烯乙酸酯、(Z,E)-9,12-十四碳烯乙酸酯標(biāo)準(zhǔn)品2.09 mg和0.10 mg,在上述處理方法和色譜檢測(cè)條件下進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果見(jiàn)表 2??梢?jiàn),(Z,E)-9,11-十四碳烯乙酸酯和(Z,E)-9,12-十四碳烯乙酸酯的平均回收率分別為99.78%和99.36%,變異系數(shù)分別為0.76%和0.50%。斜紋夜蛾性信息素誘芯加標(biāo)后氣相色譜圖見(jiàn)圖4。

    表1 精密度試驗(yàn)結(jié)果

    表2 準(zhǔn)確度試驗(yàn)結(jié)果

    圖4 斜紋夜蛾性信息素誘芯加標(biāo)氣相色譜圖

    3 結(jié) 論

    本方法能夠?qū)π奔y夜蛾性信息素誘芯中的有效成分進(jìn)行定性、定量分析。方法線性關(guān)系良好,精密度、準(zhǔn)確度高,分離效果好,且操作簡(jiǎn)便、快速,是產(chǎn)品質(zhì)量控制較為理想的分析方法。

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