定向孔隙多孔儲油介質(zhì)的制備與評價*

吳海勇 林清容 陳志雄 姚立綱

(1.福建龍溪軸承(集團)股份有限公司博士后科研工作站 福建漳州 363000；2.漳州職業(yè)技術(shù)學院機械工程學院 福建漳州 363000；3.福州大學機械工程及自動化學院 福建福州 350116；4.華僑大學制造工程研究院 福建廈門 361021;5.閩臺龍瑪直線科技股份有限公司 福建漳州 363000)

潤滑對滾動功能部件的運行精度、溫升、振動、噪聲和使用壽命等指標有著重要的影響，良好的潤滑環(huán)境有利于保障滾動功能部件的精度穩(wěn)定性和使用工況[1-2]。滾動功能部件的潤滑主要有2種形式：手動強制潤滑和自潤滑。手動強制潤滑是一種常見的潤滑方法，主要是通過手動加脂加油法(加脂槍、手動泵)、強制加油法或油路徑潤滑法等方式，定期定量對滾動功能部件摩擦副界面進行潤滑油脂的補給[3-4]；自潤滑法是針對傳統(tǒng)潤滑方式在某些工況下存在的問題而提出的一種新潤滑方法，主要是通過儲油介質(zhì)單元對摩擦副界面實現(xiàn)自潤滑與免維護。2種潤滑方式各有特點，在不同的使用領(lǐng)域有著各自的潤滑優(yōu)勢。自潤滑滾動功能部件可應(yīng)用于醫(yī)療器械(如CT機)、半導體器械(如精密光刻機)、風力發(fā)電裝置以及航空航天器械(如航空光學遙感機構(gòu))等清潔度要求較高或高空作業(yè)不便于潤滑的使用工況中[5-7]。

自潤滑滾動功能部件通過儲油介質(zhì)單元存儲油脂，并向摩擦副表面輸送潤滑油脂以實現(xiàn)自潤滑，因此儲油介質(zhì)單元是自潤滑的核心[8-10]。儲油介質(zhì)單元大致可以分為2種類型[11-13]，一種是由儲油槽(儲油)和毛氈(控油輸油)組成的自潤滑單元；另一種是多孔儲油介質(zhì)自潤滑單元。前者的潤滑取決于毛氈等的潤濕性，潤濕性好則裕油，反之則乏油，控油效果不穩(wěn)定；后者利用多孔材料的孔隙進行儲油和控油，自潤滑效果優(yōu)于前者[14-15]。

多孔儲油介質(zhì)自潤滑滾動功能部件在運行一段時間后，多孔儲油介質(zhì)表面及其裝載機構(gòu)也布滿了盈余滲出的潤滑油脂，這些潤滑油不參與潤滑作用，造成了多孔儲油介質(zhì)中有限存儲潤滑油的浪費，降低了多孔儲油介質(zhì)中潤滑油的使用率，縮短了多孔儲油介質(zhì)的使用壽命；另外盈余滲出的油脂在一定程度上影響了使用工況的清潔度，不利于工況的環(huán)保潤滑[16]。這主要是因為潤滑油存儲于多孔儲油介質(zhì)的孔隙中，孔隙指向性各異導致潤滑油向四周表面滲出，僅有滲出到摩擦副表面的潤滑油參與潤滑作用。針對該問題，本文作者提出制備一種具有定向孔隙的新型多孔儲油介質(zhì)，并對其性能進行評價與表征，旨在為滾動功能部件自潤滑單元的制備提供理論參考。

1 試驗部分

1.1 多孔介質(zhì)制備

試驗采用以日本大金聚四氟乙烯(PTFE)粉末作為基材，苯甲酸作為造孔劑。將PTFE粉末在120 ℃干燥2 h，稱取一定質(zhì)量配比的PTFE粉末和苯甲酸，在粉碎機中充分破碎研磨混勻，篩取小于200目的混合粉料。將混料放置于自制模具中，利用萬能試驗機，以一定的壓力對混料進行模壓并保壓一定時間，取出模壓坯進行自然時效。根據(jù)實際使用工況，對模壓坯涂覆高溫密封膠，如圖1所示，模壓坯保留一個定向開口面，該面即為氣體逸出面，模壓坯的其余面均勻涂覆高溫密封膠，再將涂覆后的模壓坯進行真空燒結(jié)，之后再去除高溫密封膠，即可得到具有定向孔隙的多孔介質(zhì)。

圖1 定向孔隙多孔介質(zhì)制備示意

壓力和造孔劑質(zhì)量分數(shù)是影響多孔介質(zhì)性能的2個重要指標，因此，采用單因素試驗法進行試驗分析，結(jié)合文中所采取試樣類型及其多孔介質(zhì)制備工藝特點[12,15]，以及滾動直線導軌自潤滑多孔儲油介質(zhì)使用工況條件[1,3]，試驗所采用的具體參數(shù)如表1所示，其中壓力的取值為一倍數(shù)遞增，造孔劑質(zhì)量分數(shù)按15%遞增取值。分別試驗壓力和造孔劑質(zhì)量分數(shù)對多孔介質(zhì)性能的影響，表中帶有下劃線的參數(shù)表示為當另一參數(shù)為變量時，該參數(shù)所取的固定值，例如，當壓力作為試驗變量分析時，造孔劑質(zhì)量分數(shù)取固定值50%。

表1 多孔介質(zhì)制備試驗參數(shù)

1.2 多孔介質(zhì)性能評價

多孔介質(zhì)性能評價包括密度(干密度ρ1和儲油密度ρ2)、邵氏硬度h、孔隙率δ、儲油率ψ和儲油保持率ξ等參數(shù)。其中，密度、儲油率和孔隙率的測試參照國家標準GB/T 5163-2006《燒結(jié)金屬材料可滲性燒結(jié)金屬材料密度、含油率和開孔率的測定》進行試驗。干密度ρ1和儲油密度ρ2計算公式為

(1)

(2)

式中：m1、m2分別為多孔介質(zhì)干燥試樣質(zhì)量和完全儲油多孔介質(zhì)試樣質(zhì)量；V1為多孔介質(zhì)試樣體積。

孔隙率δ是用孔隙體積百分數(shù)表示，可根據(jù)下式進行計算：

(3)

式中：ρ0為潤滑油密度。

采用美孚DTE32潤滑油進行儲油和甩油試驗，潤滑油的運動黏度、黏度指數(shù)、傾點、閃點和密度分別參照ASTM-D445、ASTM-D2270、ASTM-D97、ASTM-D92和ASTM-D4052標準測試，其中運動黏度和密度的測試環(huán)境溫度分別為40和15 ℃。試驗得到的潤滑油性能參數(shù)見表2。

澳大利亞悉尼大學體育教育專業(yè)隸屬于藝術(shù)與社會科學學院，該學院于1939年設(shè)立體育教育專業(yè)，被認為是澳大利亞本土最優(yōu)秀的體育人才培養(yǎng)專業(yè)。學院將“人性化”教學與“機構(gòu)化”管理相結(jié)合：既保留了英國大學的傳統(tǒng)——尊崇學術(shù)和自由，學生可以按照自己的興趣和能力安排課程進度、選擇適合自己的考核方式，又有成熟的“機構(gòu)化”管理模式來保證學生的學習、科研與職業(yè)規(guī)劃進展。學生欲申請學士學位，則必須完成至少十二年的高中教育，再通過三年時間對專業(yè)主修科目的深入研讀,同時還需選擇第二教學領(lǐng)域課程進行修讀(類似于我國的輔修專業(yè))，合格后方可授予學士學位。

表2 潤滑油性能參數(shù)

通過高真空負壓浸油吸附法使多孔介質(zhì)內(nèi)部孔隙完全儲油，采用常州萬豐TD5A-WS低速離心機進行甩油試驗，甩油轉(zhuǎn)速為4 000 r/min，每間隔一定甩油時間后，稱取多孔介質(zhì)質(zhì)量并計算其儲油率變化情況。多孔介質(zhì)的儲油率ψ可通過下式計算得到

(4)

式中：m3為多儲油介質(zhì)在甩油一定時間后的質(zhì)量。

故甩油后多孔介質(zhì)的儲油保持率ξ可由下式計算：

(5)

利用臺式掃描電鏡FEI-Phenom prox分析多孔介質(zhì)表面孔隙形貌特征，并利用Y.CT-Precision工業(yè)微焦點計算機斷層掃描系統(tǒng)(CT)對多孔介質(zhì)內(nèi)部結(jié)構(gòu)進行斷層掃描分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 壓力對多孔介質(zhì)性能的影響

圖2示出了造孔劑質(zhì)量分數(shù)為50%時制備壓力對多孔介質(zhì)硬度的影響情況?？梢姡S著壓力的增加，多孔介質(zhì)的邵氏硬度值有所增加。在試驗中發(fā)現(xiàn)，多孔介質(zhì)定向開口面的邵氏硬度值略小于其他面的邵氏硬度值，這主要是由于定向孔隙開口面分布的孔隙多于其他面孔隙，從而使定向開口面的硬度小于其他面的硬度。并且2種類型表面的邵氏硬度值與壓力基本呈現(xiàn)線性關(guān)系，開口面與其他面的線性擬合關(guān)系分別為h=0.148p+70.36與h=0.293p+69.51，相關(guān)系數(shù)值分別達到了0.94和0.86，顯示出了較好的線性擬合關(guān)系。

圖2 壓力對多孔介質(zhì)硬度的影響

造孔劑質(zhì)量分數(shù)為50%時壓力對多孔介質(zhì)孔隙率的影響如圖3所示?？梢姡S著壓力的增加，多孔介質(zhì)孔隙率出現(xiàn)緩慢減小的趨勢，在壓力為25 MPa左右減小到最小值，之后隨壓力增大，孔隙率又出現(xiàn)增大的趨勢。制備壓力的增大，使模壓坯體積縮小，同樣也增大了造孔劑在單位體積內(nèi)的密度，增大了單位體積內(nèi)造孔劑在真空燒結(jié)時揮發(fā)逸出的數(shù)量，使多孔介質(zhì)的孔隙率有所下降；當制備壓力足夠大時(25～50 MPa)，壓力對模壓坯體積縮小率的影響較小，使單位體積多孔介質(zhì)的內(nèi)部孔隙密度和數(shù)量增大，從而使孔隙率又有所增加。

圖3 壓力對多孔介質(zhì)孔隙率的影響

圖4示出了造孔劑質(zhì)量分數(shù)為50%時不同制備壓力條件下多孔介質(zhì)干密度和儲油密度變化情況。可見，壓力對多孔介質(zhì)干密度的影響較小，隨著壓力的增加，干密度從0.66 g/mm3(3.125 MPa)減小至0.63 g/mm3(50 MPa)，呈現(xiàn)出微弱減小的線性變化趨勢，線性擬合關(guān)系為ρ=-0.000 66p+0.653，相關(guān)系數(shù)值達到了0.83，顯示出了較好的線性關(guān)系。在完全儲油后，隨壓力的增加多孔介質(zhì)的儲油密度變化呈現(xiàn)出先降后升的變化趨勢，但僅在0.96～1.10 g/mm3之間波動，變化幅值并不大。在造孔劑質(zhì)量分數(shù)相同的情況下，制備壓力的增加會導致模壓坯的體積減小，但同樣也增大了模壓坯中造孔劑的密度，造孔劑在真空燒結(jié)過程中產(chǎn)生氣體逸出模壓坯，使多孔介質(zhì)干密度有所下降。多孔介質(zhì)的儲油密度與孔隙率密切相關(guān)，儲油密度的變化與孔隙率變化趨勢大致相似，結(jié)合圖3可知，隨著壓力增大，孔隙率減小，儲油密度亦隨之略有所減小，但在壓力足夠大時(25～50 MPa)，多孔介質(zhì)孔隙率增大，內(nèi)部孔隙的比表面積有所增大，增大了其儲油能力，從而使其儲油密度有所增大。

圖4 壓力對多孔介質(zhì)干密度和儲油密度的影響

造孔劑質(zhì)量分數(shù)為50%時壓力對多孔介質(zhì)儲油率的影響如圖5所示?？梢?，在甩油初始階段，不同制備壓力下的多孔介質(zhì)儲油率均呈現(xiàn)出快速線性減小的趨勢，顯示出良好的滲油效果。從初始階段的儲油率變化曲線可知，不同制備壓力下的多孔介質(zhì)滲油速率相差無幾。在甩油20 min之后，不同制備壓力下的多孔介質(zhì)儲油率變化區(qū)域平穩(wěn)，多孔介質(zhì)存儲的大部分潤滑油均已滲出，滲油速率逐漸減小。在甩油60 min之后，多孔介質(zhì)仍顯示出緩慢的滲油狀態(tài)，最終的油保持率雖各不相同，但大多保持在20%～35%之間，壓力對最終油保持率的影響規(guī)律并不顯著。

圖5 壓力對多孔介質(zhì)儲油率變化的影響

2.2 造孔劑質(zhì)量分數(shù)對多孔介質(zhì)性能的影響

制備壓力為3.125 MPa時造孔劑質(zhì)量分數(shù)對多孔介質(zhì)硬度的影響如圖6所示?？梢?，在相同的制備壓力條件下，多孔介質(zhì)的邵氏硬度隨著造孔劑質(zhì)量分數(shù)的增加而減小，這主要是由于造孔劑質(zhì)量分數(shù)的增加使其在多孔介質(zhì)內(nèi)部產(chǎn)生更多氣體揮發(fā)逸出模壓坯，增加了孔隙數(shù)量，進而導致多孔介質(zhì)硬度下降。從圖中還可看出，定向出口面的硬度略小于其他面的硬度，2種表面的硬度與造孔劑質(zhì)量分數(shù)基本呈線性負效應(yīng)關(guān)系，線性擬合關(guān)系分別為h=-1.033w+116.97與h=-0.994w+117.79，相關(guān)系數(shù)值分別達到了0.89和0.93，顯示出了良好的線性擬合關(guān)系。

圖6 造孔劑質(zhì)量分數(shù)對多孔介質(zhì)硬度的影響

制備壓力為3.125 MPa時造孔劑質(zhì)量分數(shù)對多孔介質(zhì)孔隙率的影響關(guān)系如圖7所示。可見，造孔劑質(zhì)量分數(shù)的增加對多孔介質(zhì)孔隙率的影響是顯著的，造孔劑質(zhì)量分數(shù)的增加，增加了模壓坯中氣體揮發(fā)量，直接增加了多孔介質(zhì)的孔隙率。對兩者進行線性擬合可得：δ=0.663w+6.82，擬合相關(guān)系數(shù)值為0.98，顯示出了很好的線性擬合關(guān)系。可見，造孔劑質(zhì)量分數(shù)與多孔介質(zhì)孔隙率呈現(xiàn)出較好的線性正效應(yīng)關(guān)系。

圖7 造孔劑質(zhì)量分數(shù)對多孔介質(zhì)孔隙率的影響

制備壓力為3.125 MPa時造孔劑質(zhì)量分數(shù)對多孔介質(zhì)干密度和儲油密度的影響如圖8所示?？梢?，干密度和儲油密度變化趨勢較為相似，即隨著造孔劑質(zhì)量分數(shù)的增加，均呈現(xiàn)出一定程度的線性減小，對其進行擬合分別可得：ρ1=-0.012 5w+1.298和ρ2=-0.006 87w+1.344，擬合相關(guān)系數(shù)值分別為0.98和0.93，顯示了較好的線性擬合關(guān)系。由此可見，密度和造孔劑質(zhì)量分數(shù)呈現(xiàn)顯著的線性負效應(yīng)關(guān)系。

圖8 造孔劑質(zhì)量分數(shù)對多孔介質(zhì)干密度和儲油密度的影響

制備壓力為3.125 MPa時造孔劑質(zhì)量分數(shù)對甩油過程中多孔介質(zhì)儲油率變化的影響如圖9所示?？芍?，不同造孔劑質(zhì)量分數(shù)的多孔介質(zhì)滲油規(guī)律有所不一樣，在甩油初始階段(前10 min)，造孔劑質(zhì)量分數(shù)越大的多孔儲油介質(zhì)，儲油率曲線越陡，即其滲油速率越大。結(jié)合圖7可知，造孔劑質(zhì)量分數(shù)越大，孔隙率越大，甩油初始階段的滲油速率也越大。隨著甩油時間的延長，不同造孔劑質(zhì)量分數(shù)的多孔介質(zhì)的儲油率曲線趨于平穩(wěn)，滲油速率較為緩慢；在甩油末期仍有潤滑油穩(wěn)定滲出，這表明所制備的多孔介質(zhì)具有良好的滲油和控油效果。另外，從圖9還可以發(fā)現(xiàn)，造孔劑質(zhì)量分數(shù)較小，其最終的油保持率相對較高，造孔劑質(zhì)量分數(shù)為20%的多孔介質(zhì)孔隙率較低，滲油速率最小，最終的油保持率是最高的。

圖9 造孔劑質(zhì)量分數(shù)對多孔介質(zhì)儲油率變化的影響

2.3 內(nèi)部孔隙微觀結(jié)構(gòu)

制備壓力對多孔介質(zhì)內(nèi)部孔隙微觀結(jié)構(gòu)的影響如圖10所示?？梢姡趬毫^小時(3.125 MPa )，內(nèi)部孔隙分布均勻、尺寸細小且范圍較為接近，內(nèi)部孔隙之間相互貫通，如圖10(a)所示。如圖10(b)、(c)所示，隨著壓力的增大，內(nèi)部孔隙形狀不規(guī)則，出現(xiàn)狹長形孔道，孔隙尺寸有所增大，可見壓力越大，狹長形孔道數(shù)量越多，并顯示出了較好的內(nèi)部孔隙連通性。如圖10(d)、(e)所示，壓力繼續(xù)增大時，孔隙尺寸有所增大，孔隙仍為不規(guī)則形狀，多孔介質(zhì)內(nèi)部出現(xiàn)未成孔區(qū)，壓力越大，未成孔區(qū)區(qū)域越大。這主要是由于壓力越大，模壓坯密度越大越密實，影響了造孔劑的揮發(fā)成孔，導致了未成孔區(qū)的形成。結(jié)合圖3可知，未成孔區(qū)的出現(xiàn)(見圖10(d))，也導致了多孔介質(zhì)的孔隙率有所下降；如圖10(e)所示，壓力為50 MPa時，雖仍存在未成孔區(qū)，但內(nèi)部孔隙尺寸相對較大，使多孔介質(zhì)的孔隙率在一定程度上有所提升。

造孔劑質(zhì)量分數(shù)對多孔介質(zhì)內(nèi)部孔隙結(jié)構(gòu)的影響如圖11所示。造孔劑質(zhì)量分數(shù)較小時，多孔介質(zhì)內(nèi)部出現(xiàn)了較大面積的未成孔區(qū)，孔隙分布不規(guī)則，孔隙數(shù)量相對較少(見圖11(a))。隨著造孔劑質(zhì)量分數(shù)的增加，內(nèi)部孔隙結(jié)構(gòu)的變化較為明顯，造孔劑質(zhì)量分數(shù)為35%時，孔隙尺寸細小，內(nèi)部孔隙相互連通(見圖11(b))；造孔劑質(zhì)量分數(shù)增加到50%時，使多孔介質(zhì)內(nèi)部孔隙分布均勻且相互連通，孔隙尺寸有所增大，仍為不規(guī)則形狀(見圖11(c))；隨著造孔劑質(zhì)量分數(shù)的繼續(xù)增大，內(nèi)部孔隙尺寸亦隨之增大(見圖11(d))，出現(xiàn)了尺寸大于0.2 mm的大孔隙，顯示出較好的孔隙連通性；在造孔劑質(zhì)量分數(shù)達到80%時，多孔介質(zhì)內(nèi)部出現(xiàn)了較多數(shù)量相互連通的大孔隙，大孔隙向內(nèi)貫通形成“溶洞”形狀(見圖11(e))，大孔隙的形成及其結(jié)構(gòu)有助于增加多孔介質(zhì)潤滑油的存儲量。不同造孔劑質(zhì)量分數(shù)下的多孔介質(zhì)內(nèi)部孔隙結(jié)構(gòu)分析也進一步驗證了圖7所示的孔隙率和圖9所示的儲油率的試驗結(jié)果。

壓力為3.125 MPa，造孔劑質(zhì)量分數(shù)為50%時制備的多孔介質(zhì)表面孔隙顯微形貌如圖12所示。從圖12(a)中可見，多孔介質(zhì)內(nèi)部孔隙結(jié)構(gòu)分布較為均勻，孔隙之間的連通度較好，相互貫通的孔隙可形成潤滑油存儲和流通的有效孔道。如圖12(b)所示，對局部孔隙結(jié)構(gòu)顯微形貌進行顯微觀察可見，多孔介質(zhì)形成了較多的溶洞型孔隙結(jié)構(gòu)，孔隙開口處出現(xiàn)了明顯的纖維化組織結(jié)構(gòu)，纖維化有利于多孔介質(zhì)在甩油過程中調(diào)節(jié)潤滑油的滲油速率，鎖住潤滑油，避免潤滑油過快滲漏，延長滲油時間，提升多孔介質(zhì)的控油效果，這也進一步說明了甩油試驗中的儲油率變化規(guī)律，如圖5和圖9所示。

圖12 多孔介質(zhì)表面孔隙顯微形貌

利用工業(yè)CT對多孔介質(zhì)內(nèi)部孔隙結(jié)構(gòu)進行斷層掃描分析,如圖13所示，制備的試樣為半圓形，試樣的平面切口面為定向開口面，在3個不同的剖面維度上，可以看到明顯出孔隙尺寸和形狀雖各異，但分布較為均勻且相互貫通，這有利于潤滑油在多孔介質(zhì)中的存儲和流通。

圖13 多孔介質(zhì)的CT斷面掃描

為分析多孔介質(zhì)內(nèi)部孔隙結(jié)構(gòu)的定向性，以定向開口面作為斷層掃描的初始面，沿多孔介質(zhì)中心方向(即xo方向)，每間隔0.5 mm作一次分層掃描，以yoz剖面作為觀察面，可得到多孔介質(zhì)內(nèi)部不同分層斷面的孔隙結(jié)構(gòu)特征，如圖14所示。為跟蹤分析孔隙的定向特征，選取斷層掃描圖中的典型孔隙進行分析，孔隙見圖中方框標識示出。在靠近定向開口處的孔隙截面形狀較為不規(guī)則(見圖14(a))，孔隙與其他孔隙具有較好的連通性；在靠近多孔介質(zhì)中心的孔隙開口截面形狀逐漸縮小(見圖14(b))，但孔隙沿著定向開口方向(ox方向)顯示出了較好的一致性；越靠近多孔介質(zhì)中心時孔隙的截面形狀變得較為細長(見圖14(c)、(d))，并逐漸與周邊其他孔隙貫通連接起來；在2.5 mm斷層掃描時，孔隙截面變成細條狀(見圖14(e))，仍與其他孔隙保持著貫通連接；在3 mm斷層掃描處，該孔隙分散成若干個與周邊孔隙相連接的小孔隙(見圖14(f))。由此可見，多孔介質(zhì)的內(nèi)部孔隙在不同截面形狀和孔道內(nèi)徑是各異的，內(nèi)部孔隙會分散和匯集，但孔隙指向定向開口面方向具有較好的定向性。

圖14 多孔介質(zhì)內(nèi)部孔隙不同截面孔隙形貌

3 結(jié)論

(1)制備壓力與多孔介質(zhì)的硬度基本呈線性正效應(yīng)關(guān)系，與干密度呈線性負效應(yīng)關(guān)系，對孔隙率、儲油率和油保持率的影響不顯著；隨著壓力的增大，多孔介質(zhì)孔隙結(jié)構(gòu)由細小均勻孔隙向狹長形孔道轉(zhuǎn)變，并逐漸出現(xiàn)未成孔區(qū)，但顯示出了較好的孔隙連通性。

(2)造孔劑質(zhì)量分數(shù)與多孔介質(zhì)的硬度和密度呈線性負效應(yīng)關(guān)系，與孔隙率呈線性正效應(yīng)關(guān)系；造孔劑質(zhì)量分數(shù)越大，甩油初始階段的滲油速率也越大，但對最終油保持率的影響并不顯著；造孔劑質(zhì)量分數(shù)越大，多孔介質(zhì)孔隙尺寸越大，有利于提升潤滑油存儲空間。

(3)多孔介質(zhì)內(nèi)部孔隙具有溶洞型的纖維化組織結(jié)構(gòu)，內(nèi)部孔隙相互貫通并顯示出了良好的定向性。