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    一種ZSM-5 分子篩的環(huán)保合成方法

    2020-10-03 11:26:30楊福文張波
    化工管理 2020年16期
    關(guān)鍵詞:生產(chǎn)

    楊福文 張波

    (中觸媒新材料股份有限公司,遼寧 大連 116600)

    1 傳統(tǒng)ZSM-5分子篩生產(chǎn)現(xiàn)狀

    ZSM-5 分子篩是美國Mobile 公司于20 世紀60 年代首次報道的一種有機胺離子的新型沸石分子篩,其含有十元環(huán),基本結(jié)構(gòu)單元是8 個五元環(huán)組成的,其晶體結(jié)構(gòu)屬斜方晶系。傳統(tǒng)工藝分子篩的合成中,存在以下問題:(1)大量過量使用模板劑:在合成過程完成后,過量的模板劑也就在水中排放了,下次合成,再用新的模板劑。大量的不能回收的模板劑,成為危險廢物,含胺污水,污染環(huán)境。(2)生產(chǎn)過程繁瑣、時間長,能耗高、污染環(huán)境、成本高:分子篩需反復(fù)水洗,過濾、干燥、焙燒,再進行氨交換,再水洗、干燥、焙燒,才能生產(chǎn)出成品。反復(fù)的過程不但耗能增加成本,產(chǎn)生粉塵污染與人身傷害。

    2 ZSM-5分子篩的環(huán)保合成法

    2.1 模板劑回收重復(fù)利用

    ZSM-5 合成的模板劑,沒參與反應(yīng)的部分,大多在泄壓時經(jīng)冷凝器回收,此部分回收的模板劑經(jīng)分析含量后,再循環(huán)利用。在生產(chǎn)的初期,生產(chǎn)正常進行,產(chǎn)品質(zhì)量還算穩(wěn)定,但產(chǎn)品收率和外觀等方面,也有逐漸變差的跡象,循環(huán)了四次以后,產(chǎn)品收率明顯降低,外觀板結(jié)嚴重,XRD 檢測,有明顯的雜晶出現(xiàn),表明產(chǎn)品的質(zhì)量已經(jīng)變差了,對產(chǎn)品進行功能評價,其使用功能變得很差。而且此時回收的模板劑異味嚴重,還有不明物質(zhì)的油相存在,已經(jīng)顯示出了模板劑中產(chǎn)生了其它的物質(zhì),這種物質(zhì)很可能是造成產(chǎn)品質(zhì)量下降的問題所在。

    針對上述情況,按常規(guī)方法對回收模板劑進行簡單蒸餾,蒸餾的目的是把模板劑進行提純,把影響產(chǎn)品質(zhì)量的不明物質(zhì)分離,使產(chǎn)品質(zhì)量合格。

    把回收模板劑打入蒸餾釜中,用0.6MPa 蒸汽加熱,緩慢升溫,釜溫度與時間曲線、釜溫度與餾出液濃度曲線如圖1 和圖2。由圖可以看得出,在釜溫到達96℃以后,釜溫上升梯度明顯增大,餾出液濃度明顯降低,表明釜中模板劑的含量已經(jīng)很少,經(jīng)觀察餾出液,發(fā)現(xiàn)有微微的油層出現(xiàn),由于所用模板劑是水溶性的,可以斷定這層油狀物會影響到產(chǎn)品的合成,所在就決定把蒸餾溫度定在釜溫96℃

    蒸出來的模板劑,經(jīng)分析其含量后,按例循環(huán)回用,釜殘經(jīng)處理合格后排放。持續(xù)生產(chǎn)一段時間后,有兩個問題出現(xiàn):(1)釜殘中出現(xiàn)大量油相,氣味很大,無法處理。(2)釜殘的水相COD很高,生化處理很難。

    針對上述問題,經(jīng)試驗采用以下辦法處理:首先,將釜殘中的油相分離,經(jīng)分析發(fā)現(xiàn),其中還是含有大量的模板劑,再次蒸餾,又能回收50%的模板劑,剩余的部分做為危廢送到有資質(zhì)的單位處理。其次水相部分中的COD 經(jīng)分析也是模板劑造成的,所以也采用蒸餾的辦法處理,回收部分模板劑。經(jīng)上述方法處理,危廢大量減少,經(jīng)處理后的水也能直接入園區(qū)污水處理廠,實現(xiàn)了效益與環(huán)保的雙贏。

    圖1 釜溫度與時間曲線

    圖2 釜溫度與餾出液濃度曲線

    2.2 廂式壓濾機的反水洗功能

    模板劑循環(huán)利用的問題解決后,下一個問題就是利用廂式壓濾機的反水洗功能,來實現(xiàn)物料在壓濾機上不卸料交換,實現(xiàn)省工、省時、省水,而且由于不卸料,物料的損失也降到最少,能實現(xiàn)效益與環(huán)保的雙贏。廂式壓濾機的工作原理是由濾板排列組成濾室,并有反向洗滌功能,具有效率較高、濾板耐用、操作簡單、適應(yīng)性強及用途廣泛的特點。生產(chǎn)流程是先將合成好的漿料經(jīng)泵送到廂式壓濾機,經(jīng)水洗洗掉母液后,吹干,以便進行下一步。在釜中按固液比要求的水量和離子交換所要求的濃度配好交換液,用泵經(jīng)壓濾機的水洗通道進行循環(huán),同時按一定的時間間隔測液體中的Na+含量,Na+含量的測定是用火焰光度計。第一次交換液相中的Na+濃度與交換時間的關(guān)系如表1。由表1 數(shù)據(jù)可能看出,在交換到25min 以后,水中Na+的變化就很小了,因此,確定首次交換的時間為25min。

    交換完成后,把交換液排出,同時用壓縮空氣吹干壓濾機物料,以備下一步水洗。水洗的目的是洗掉物料中的游離的Na+,為進一步交換做準備。

    在釜中打入一定量的去離子水,每次用泵打一定量的水經(jīng)壓濾機的水洗管道進行洗滌,吹干,反復(fù)進行,同時,檢測每次水洗水中的Na+含量,以便確定最佳水洗次數(shù),表2 為水洗次數(shù)與水中Na+含量的關(guān)系表。

    表2 水洗次數(shù)與液相中鈉離子的關(guān)系表

    從表2 數(shù)據(jù)可看出,交換到第5 次以后,Na+在水中含量低于80ppm。因此確定水洗的次數(shù)定為5 次。

    綜上所述,交換工藝確定為:交換時間25min ,水洗的次數(shù)為5 次。以這個工藝反復(fù)進行幾次,同時檢測分子篩的Na+含量,根據(jù)所需指標,決定交換終點。

    3 硫酸離子交換液

    ZSM-5 離子交換液,主要是以NH3+為主,由于腐蝕嚴重、氣味太大及污水量大、氨氮及總氮嚴重超標等原因,已經(jīng)越來越少采用,逐漸被HNO3取代。但由于近幾年環(huán)保對污水中總氮的控制越來越嚴,而且作為總氮主要成分的硝酸根氮處理起來很困難,所以用硝酸作為交換液也已經(jīng)不好了。在這種情況下,作為替代,硫酸以其揮化性小,價格便宜,方便宜購、環(huán)保限制低而走入行業(yè)的視線。選用硫酸作為交換液,主要有以下幾個考慮:(1)硫酸作為三大基礎(chǔ)酸之一,便宜易得,低濃度酸揮發(fā)性較小,對生產(chǎn)設(shè)備、設(shè)施的損害相對較小。(2)硫酸在水中經(jīng)中和處理后,由于環(huán)保對污水中硫酸根的含量要求不是很嚴,為污水達標排放帶來可能。(3)硫酸根遇鈣離子形成沉淀,這就為分離帶來很大便利,如果以后污水排放對硫酸根的管控嚴格了,可以通過這種方法去除。

    雖然硫酸作為交換液有以上種種好處,存在以下幾個問題:(1)硫酸稀釋后,腐蝕性極強,稀硫酸幾乎能腐蝕所有的金屬,所以對設(shè)備的選型及以后的生產(chǎn)帶來麻煩。(2)所有的交換液都會在產(chǎn)品中殘留。硫酸根的殘留有可能會對產(chǎn)品的最終使用帶來不利的影響。雖然有種種問題,但生產(chǎn)需要,我們也進行了試驗,首先選用內(nèi)襯四氟乙烯的防腐設(shè)備和管線,解決了腐蝕問題。其次通過利用硫酸鹽易溶于水的特點,增加水洗次數(shù)、升高水洗時的水的溫度來減少產(chǎn)品中硫酸根的殘留,并采用有效的辦法來檢測產(chǎn)品中硫酸根的含量。

    通過工藝改進,生產(chǎn)成本有了很大的降低,污水中的總氮降低了95%以上,生產(chǎn)車間由于揮發(fā)性酸引起的腐蝕大為減小,取得了很大的經(jīng)濟效益和環(huán)保效益。

    4 結(jié)語

    改進后的工藝,模板劑實現(xiàn)了全部回收,其污水中的COD和氨氮的含量達到了直排園區(qū)污水處理廠的標準,由于使用了硫酸,污水中的總氮也能達到入園標準。上述工藝經(jīng)過在生產(chǎn)中的正式應(yīng)用,交換時間節(jié)省了40%;人員勞動力節(jié)省60%,污水量減少40%,產(chǎn)品收率提高30%,經(jīng)濟效益與環(huán)保效益明顯提高。

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