維卡軟化點(diǎn)溫度測定方法及儀器的研究

李運(yùn)賢，林棠華

（1.廣東中質(zhì)檢測技術(shù)有限公司，廣州 510130；2.中國質(zhì)量認(rèn)證中心，廣州 510623）

0 引言

軟化點(diǎn)（softening temperature）是物質(zhì)軟化的溫度，主要指無定形聚合物開始變軟時的溫度。其不僅與高聚物的結(jié)構(gòu)有關(guān)，而且還與分子量的大小有關(guān)。測定方法很多且不同，結(jié)果也往往不一致[1]。較常用的方法有維卡（Vicat）法和環(huán)球法等。維卡軟化點(diǎn)適用于控制聚合物品質(zhì)和作為鑒定新品種熱性能的一個指標(biāo)，不代表材料的使用溫度[2]。本文所采用維卡軟化點(diǎn)測定儀器為熱變形維卡溫度測定儀，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)是GB/T 1633-2000《熱塑性塑料軟化溫度(VST)的測定》[3]、GB/T 1634-2001《塑料彎曲負(fù)載熱變形溫度試驗(yàn)方法》[4]、GB8802《硬聚氯乙烯(PVC-U)管材及管件維卡軟化溫度測定方法》[5]以及符合ISO75、ISO306、ISO2507、ASTM1525 ASTM D648標(biāo)準(zhǔn)的要求。本研究方法廣泛用于熱塑性塑料、硬橡膠和長纖維增強(qiáng)復(fù)合材料等熱變形溫度（HDT）和維卡溫度（VST）的測定[6]。

1 維卡軟化點(diǎn)溫度測定儀設(shè)計(jì)方案

1.1 方案1

本文設(shè)計(jì)的維卡軟化點(diǎn)溫度測定儀如圖1所示。

1.2 方案2

方案2可以和計(jì)算機(jī)組合，成為電腦輸出型熱變形量的維卡軟化點(diǎn)溫度測定儀，如圖2所示。

2 試驗(yàn)方法研究

2.1 方案1的試驗(yàn)方法

圖1 維卡軟化點(diǎn)溫度測定儀（方案1）

方案1使第一儲備油箱和第二儲備油箱可以交替使用，節(jié)約了需要將熱油冷卻后再進(jìn)行試驗(yàn)的時間，提高了試驗(yàn)效率。如圖1所示，在進(jìn)行試驗(yàn)時，原料在試驗(yàn)油箱中進(jìn)行試驗(yàn)和檢測；在試驗(yàn)結(jié)束后，打開放油管上的第一放油閥，從而將試驗(yàn)油箱中的熱油通過放油管輸送到第二儲備油箱中，再將試驗(yàn)油箱內(nèi)熱油放完；同時，關(guān)閉放油管上的第一放油閥，然后打開第一輸油管上的第一放油閥，通過第一輸油管將第一儲備油箱內(nèi)的冷油通過進(jìn)油管輸送到試驗(yàn)油箱中，然后進(jìn)行下一次的試驗(yàn)；在進(jìn)行下一次試驗(yàn)的同時，打開水冷裝置，將冷水輸送到進(jìn)水管中，通過進(jìn)水管中的冷水快速吸收第二儲備油箱內(nèi)熱油的熱量，進(jìn)而將熱油進(jìn)行冷卻；吸收熱量后的熱水通過出水管重新輸送回到水冷裝置中，然后在下一次試驗(yàn)結(jié)束時，第二儲備油箱內(nèi)的熱油已經(jīng)冷卻至常溫；第一儲備油箱和第二儲備油箱的使用可以使得在做完前次試驗(yàn)的同時，立刻進(jìn)行后一次試驗(yàn)，節(jié)約了需要將熱油冷卻后再進(jìn)行試驗(yàn)的時間，提高了試驗(yàn)效率；在后一次試驗(yàn)結(jié)束的同時，前次試驗(yàn)使用的熱油已經(jīng)冷卻至常溫，如需繼續(xù)做試驗(yàn)，重復(fù)上述步驟即可。

2.2 方案2的試驗(yàn)方法

如圖2所示，主體機(jī)包括底座、爐體、試樣架、高精度溫度傳感器、砝碼承載架、砝碼、差動式位移傳感器、機(jī)架和低溫液氮槍。爐體置于底座上，其上表面開有通孔，試樣架嵌固該通孔中，頂部分別開有一個通孔和一個盲孔，加荷桿的一端伸入該通孔中，高精度溫度傳感器設(shè)置在該盲孔中；加荷桿的底部對應(yīng)的爐體為試樣放置區(qū)，砝碼承載架底部與加荷桿頂部同軸相連，第一固定桿的一端固定在機(jī)架的主體上，另一端用于固定砝碼承載架，砝碼承載架的頂端設(shè)置有砝碼，差動式位移傳感器設(shè)置在砝碼的上方，第二固定桿的一端固定在機(jī)架的主體上，另一端用于固定差動式位移傳感器，第一固定桿和第二固定桿平行，機(jī)架固定在底座上；高精度溫度傳感器的信號輸出端通過第二串行通訊接口連接PC機(jī)的溫度信號接收端，差動式位移傳感器的信號輸出端通過第一串行通訊接口連接PC機(jī)的位移信號接收端；爐體的側(cè)面開有液氮通入口，低溫液氮槍的液氮流出口與爐體的液氮通入口連通；低溫液氮槍固定在機(jī)架上。由PC機(jī)控制軟件發(fā)出指令控制爐體升溫，試樣從玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)楦邚棏B(tài)再到黏流態(tài)，過程中試樣產(chǎn)生相應(yīng)形變，形變由差動式位移傳感器測出，溫度由高精度溫度傳感器測出，相關(guān)參數(shù)上傳至PC機(jī)控制軟件，得到相應(yīng)的形變曲線。如需連續(xù)試驗(yàn)，可通過低溫液氮槍使?fàn)t體快速冷卻至室溫，液氮通入口可使?fàn)t體內(nèi)外氣壓平衡。

圖2 維卡軟化點(diǎn)溫度測定儀（方案2）

本方法試樣從玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)楦邚棏B(tài)再到黏流態(tài)，過程中試樣產(chǎn)生相應(yīng)形變，形變由差動式位移傳感器測出，溫度由高精度溫度傳感器測出，相關(guān)參數(shù)上傳至PC機(jī)控制軟件，得到相應(yīng)的形變曲線；所要解決的技術(shù)問題是通過電腦將測試所得的數(shù)據(jù)輸出及準(zhǔn)確無誤地讀取，并將爐體溫度快速冷卻至常溫，使其能保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確和連續(xù)進(jìn)行試驗(yàn)，原理及結(jié)構(gòu)清晰、簡潔、明了、操作簡便。

3 結(jié)束語

電力系統(tǒng)眾多的安全因素中，塑料類聚合物外盒或絕緣層的可靠性是一個必要條件，對這些材料的認(rèn)證和檢驗(yàn)離不開維卡軟化點(diǎn)的測量，其精度和效率都非常重要，過往的方法和設(shè)備多數(shù)只解決測量精度問題。本文選取兩個實(shí)施方案進(jìn)行探討，希望引起同行對維卡軟化點(diǎn)高效率測量問題的興趣，推動認(rèn)證檢測同仁對有關(guān)電力系統(tǒng)安全的測量問題開展研究和創(chuàng)新。