自制氣霧化TC4粉末的電子束選區(qū)熔化成形工藝

田 操， 陳 卓， 劉邦濤， 劉振軍， 張嘉振， 劉建光

(1.航天海鷹(哈爾濱)鈦業(yè)有限公司， 哈爾濱 150029； 2.中國商用飛機(jī)有限責(zé)任公司北京民用飛機(jī)技術(shù)研究中心， 北京 102211)

0 引 言

電子束選區(qū)熔化技術(shù)是通過高能量、高速度的電子束擊打金屬粉末，使粉末直接熔化成形的快速制造技術(shù)[1-3]。目前，電子束選區(qū)熔化的鈦合金粉末多數(shù)依靠進(jìn)口，為打破目前進(jìn)口鈦合金粉末壟斷的局面，國內(nèi)制造鈦合金粉末的能力不斷強(qiáng)化且穩(wěn)定，但是對于國產(chǎn)TC4鈦合金粉末在電子束選區(qū)熔化成形設(shè)備中的應(yīng)用測試研究較少[4-6]。筆者通過研究自制氣霧化TC4鈦合金粉末的電子束選區(qū)熔化成形工藝，優(yōu)化設(shè)計打印工藝參數(shù)，分析成形試樣綜合性能，以及相關(guān)技術(shù)參數(shù)對電子束選區(qū)熔化成形制件的影響，實現(xiàn)自制氣霧化TC4鈦合金粉末電子束選區(qū)熔化成形的工程化應(yīng)用。

1 實驗材料與設(shè)備

1.1 材料

采用航天海鷹(哈爾濱)鈦業(yè)有限公司制備的冷壁坩堝真空感應(yīng)熔煉氣霧化球形TC4鈦合金粉末[7]，材料牌號為Ti6-Al4-V，其化學(xué)成分實測值如表1所示。粉末粒度范圍為45～106 μm，松裝密度為2.56 g/cm3，霍爾流速為23.9 s/50 g。

表1 TC4鈦合金粉末化學(xué)成分Table 1 Chemical composition of TC4 titanium alloy powder

1.2 設(shè)備

實驗設(shè)備采用Arcam電子束選區(qū)熔化成形Q20。設(shè)備最大成形尺寸為φ350 mm×380 mm，電子束最大功率為3 kW，成型倉真空度為0.008 Pa，最大加工效率為80 cm3/h，鋪粉厚度為0.05～0.20 mm，最小束斑為φ180 μm。

2 工藝參數(shù)優(yōu)化

2.1 工藝方案

影響電子束選區(qū)熔化成形制件性能的主要工藝參數(shù)包括：偏焦電流、掃描速度指數(shù)、掃描線間距、輪廓偏焦電流、拐點參數(shù)。掃描間距為0.14 mm，輪廓偏焦電流為3，拐點參數(shù)為0.7，采取正交實驗法設(shè)計兩因素三水平正交實驗打印工藝方案，偏焦電流I分別為20、25、30 mA，掃描速度nv分別為16、20、24，具體如表1所示，完成9組工藝參數(shù)的實驗塊打印工作，成形試樣尺寸為20 mm×20 mm×50 mm，打印結(jié)果如圖1所示。

表2 電子束選區(qū)熔化成形工藝方案設(shè)計Table 2 Design of process scheme of electron beam selective melting

2.2 性能檢測

2.2.1 致密度和硬度

材料的致密度可以通過實際密度和孔隙率表證，但是電子束選區(qū)熔化成形件的空隙比較小，通過肉眼觀察幾乎無法實現(xiàn)，實際密度可以通過阿基米德排水法確定。首先，將待測試樣表面清洗干凈并吹干，使用天平測取試樣質(zhì)量，然后表面涂凡士林，用細(xì)線纏住，將試樣完全浸沒在燒杯中，但是又不完全與燒杯側(cè)壁接觸，用天平測得樣品浸入燒杯后的質(zhì)量，待測試樣的體積為

V=(m1-m2)/ρh,

(1)

式中：V——試樣體積，cm3；

m1——試樣質(zhì)量，g；

m2——試樣浸入燒杯后的質(zhì)量，g；

ρh——水的密度，g/cm3。

試樣的實際密度為

ρTi=m1/V,

(2)

式中,ρTi——試樣實際密度，g/cm3。

通過孔隙率計算，可以了解塊狀材料中孔隙體積與材料在自然狀態(tài)下總體積的百分比

P=1-[m/(V×ρTi)]，

(3)

式中，m——理論質(zhì)量，g。

式(3)表征了零件的致密度，使用TMVS-1S型數(shù)顯顯微維氏硬度計測量試樣的維氏硬度。用砂紙打磨打印試樣，去除氧化層，直至表面光潔平整為止。按照上下左右中的順序進(jìn)行取點測硬度，測試5次，并取其平均值作為試樣的維氏硬度，硬度檢測結(jié)果如表3所示。

從表3可知，當(dāng)其他參數(shù)不變時，隨著掃描速度指數(shù)數(shù)值的增加，試樣的孔隙率是逐漸降低的，致密度越來越高；當(dāng)掃描速度指數(shù)數(shù)值取16和20時，隨著偏焦電流數(shù)值的增加，試樣的孔隙率都是逐漸遞增，但在掃描速度指數(shù)數(shù)值在24時，隨著偏焦電流數(shù)值的增加，孔隙率的數(shù)值則是呈現(xiàn)由大變小又趨于增加的變化趨勢，偏焦電流取值25 mA，掃描速度指數(shù)取值24時，成形試樣孔隙率最小，實際密度更接近理論值。致密度測試結(jié)果顯示，工藝方案4對應(yīng)的試塊致密度相對高，內(nèi)部缺陷較少。同時從表3中分析得出，各試樣維氏硬度值差異性不大，未發(fā)現(xiàn)明顯區(qū)別，所有試樣的維氏硬度值在320±20范圍內(nèi)波動。試樣4致密度和硬度明顯優(yōu)于其他試樣，且單試件上的硬度比較均勻穩(wěn)定。因此，選擇對比度較高的工藝方案4對應(yīng)的工藝參數(shù)包進(jìn)行下一步力學(xué)性能測。

2.2.2 力學(xué)性能

依據(jù)致密度檢測結(jié)果，采用方案4對應(yīng)工藝參數(shù)成形6組拉伸試驗棒，為驗證自制TC4粉末可靠性，采用Arcam進(jìn)口粉末成形4組拉伸試棒進(jìn)行力學(xué)性能測試，兩種粉末電子束選區(qū)熔化成形拉伸試樣具體形狀尺寸如圖2所示。試棒拉斷后如圖3所示。自制氣霧化粉末燒結(jié)試棒力學(xué)性能曲線和進(jìn)口粉末燒結(jié)試棒力學(xué)性能曲線如圖4所示。檢測結(jié)果見表4。從表4可以看出，自制氣霧化TC4粉末成形力學(xué)性能良好，最大抗拉強(qiáng)度1 032 MPa，平均抗拉強(qiáng)度為1 017 MPa，與進(jìn)口粉末成形效果比較，進(jìn)口粉末成形試棒最大抗拉強(qiáng)度1 029 MPa，平均抗拉強(qiáng)度1 018.25 MPa，從數(shù)據(jù)看，自制粉末成形試棒最大抗拉強(qiáng)度大于進(jìn)口粉末成形試棒，兩者平均抗拉強(qiáng)度相差不大。對標(biāo)ASTM2924，抗拉強(qiáng)度大于等于825 MPa，屈服強(qiáng)度大于等于895 MPa，延伸率大于等于10%。測試結(jié)果顯示，自制TC4粉末在電子束選區(qū)熔化成形試樣力學(xué)性能符合要求。

圖2 圓形橫截面常溫拉伸試樣Fig. 2 Circular cross section tensile specimens at room temperature

圖4 力學(xué)性能測試結(jié)果Fig. 4 Mechanical property test result

表4 力學(xué)性能測試結(jié)果的數(shù)據(jù)統(tǒng)計Table 4 Statistics of mechanical property test results

2.2.3 顯微組織

使用DMI 5000M型金相顯微鏡觀察試樣的組織缺陷及顯微組織。按照標(biāo)準(zhǔn)金相試樣制備方法制備金相試樣，采用Kroll腐蝕劑V(HF)∶V(HNO3)∶V(H2O)=3∶5∶92，對采取工藝方案4打印成形的TC4試樣進(jìn)行腐蝕，得到TC4鈦合金試樣顯微組織結(jié)構(gòu)如圖5所示。從圖5可以看出，試樣中無孔和裂紋等缺陷，打印試樣具有網(wǎng)籃組織，網(wǎng)籃組織的高溫蠕變性能以及強(qiáng)度、塑性均較好，因此,具有更優(yōu)異的室溫力學(xué)性能。

圖5 顯微組織Fig. 5 Microscopic structure

2.3 測試與驗證

上述工藝參數(shù)設(shè)計滿足打印要求，現(xiàn)根據(jù)圖6所示的數(shù)模圖像進(jìn)行TC4鈦合金粉末成形測試驗證。數(shù)模包含的典型結(jié)構(gòu)較多，能總體反映出TC4鈦合金粉末材料的成形性能。測試內(nèi)容具體包括細(xì)孔徑成形性、不規(guī)則曲面成形性、尺寸精度等。打印完成的TC4鈦合金五通管如圖7所示，并對五通管進(jìn)行相關(guān)參數(shù)檢測。

圖6 打印三維數(shù)模 Fig. 6 Printing 3D digital analog

圖7 電子束打印實驗件Fig. 7 Electron beam printing test piece

表面粗糙度值為12.5，五通管名義質(zhì)量為993.00 g，實測質(zhì)量為993.18 g，其中主管路內(nèi)徑名義值為φ25mm，實測值為φ25.2 mm，管壁厚度名義值為2.5 mm，實測值為2.48 mm，分支管的內(nèi)徑和外徑名義值分別為φ12.50和φ17.50 mm，實測值分別為φ12.44和φ17.56 mm。結(jié)果顯示，針對自制TC4鈦合金粉末進(jìn)行成形測試，優(yōu)選的工藝參數(shù)能獲得性能良好的五通管結(jié)構(gòu)件。零件表面質(zhì)量優(yōu)良，產(chǎn)品質(zhì)量與目標(biāo)質(zhì)量一致性好，測量的內(nèi)徑、外形及厚度等尺寸檢測值均在誤差范圍內(nèi)，表明自制TC4粉末電子束選區(qū)熔化成形不規(guī)則曲面、細(xì)孔徑等結(jié)構(gòu)均符合預(yù)期指標(biāo)，自制TC4鈦合金粉末材料的成形性能良好，可以實現(xiàn)自制TC4鈦合金粉末電子束選區(qū)熔化成形薄壁五通管。

3 結(jié) 論

(1)當(dāng)電子束打印工藝參數(shù)偏焦電流為25 mA，速度掃描指數(shù)為24 mA、掃描線間距為0.14、輪廓偏焦電流為3、拐點參數(shù)為0.7時，成形試樣孔隙率最小為0.67%，實際密度為4.399 g/cm3，致密度測試結(jié)果最接近理論值，致密度相對較高，缺陷較少。

(2)自制氣霧化TC4粉末成形力學(xué)性能良好，最大抗拉強(qiáng)度為1 032 MPa，平均抗拉強(qiáng)度為1 017 MPa，最大屈服強(qiáng)度為936 MPa，平均屈服強(qiáng)度為925 MPa，平均延伸率為13.3%，與進(jìn)口粉末電子束成形性能相當(dāng)，并遠(yuǎn)高于國際標(biāo)準(zhǔn)要求水平。

(3)通過電子束打印薄壁五通管進(jìn)行成形測試驗證，結(jié)果顯示，自制粉末電子束打印細(xì)孔徑成形性、不規(guī)則曲面成形性、尺寸精度等方面均比較好，總體反映出的TC4鈦合金粉末材料的成形性能優(yōu)良。