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    油套管鋼在甲酸鹽-磷酸鹽復(fù)配完井液中的腐蝕行為

    2020-09-18 06:10:16馬磊岳小琪趙密鋒張慧娟邢星王華張雷路民旭
    鉆井液與完井液 2020年3期
    關(guān)鍵詞:碳鋼磷酸鹽甲酸

    馬磊 ,岳小琪,趙密鋒,張慧娟,邢星,王華,張雷,路民旭

    (1.中國石油塔里木油田公司油氣工程研究院,新疆庫爾勒 841000;2.北京科技大學(xué)新材料技術(shù)研究院,北京 100083)

    根據(jù)對甲酸鹽和焦磷酸鹽的化學(xué)特性分析,發(fā)現(xiàn)它們作為完井液使用均有抑制金屬腐蝕的作用[1-2]。甲酸鹽與焦磷酸鹽溶于水后均使水溶液呈弱堿性。其中甲酸鹽的pH 值為8.0~10.0,而焦磷酸鹽的pH 值約為10.5。在井下無氧的環(huán)境中,材料的腐蝕狀態(tài)將直接取決于pH 值的大小。傳統(tǒng)的高密度鹵族鹽水的典型pH 值為2.0~6.0(取決于鹵化物的類型),因此其腐蝕性比甲酸鹽和焦磷酸鹽更強(qiáng)。甲酸鹽(KCOOH、NaCOOH)和焦磷酸鹽對碳酸鹽/碳酸氫鹽緩沖液具有較高的兼容性,因此當(dāng)油管發(fā)生穿孔或泄漏,CO2溶于完井液時(shí),緩沖體系能夠維持溶液的pH 值在安全的弱堿性范圍,從而緩解金屬腐蝕[3-9]。而傳統(tǒng)的高密度、基于二價(jià)鹵化物(CaCl2、CaBr2、ZnBr2)的完井液則不能被緩沖,其原因是即便加入少量的碳酸鹽/碳酸氫鹽緩沖液也會(huì)產(chǎn)生沉淀而析出。相比之下碳酸鹽/碳酸氫鹽緩沖液在甲酸鹽(KCOOH、NaCOOH)和焦磷酸鹽中是可溶的,因而在大量CO2侵入的下仍能維持pH 值穩(wěn)定。由此可見,甲酸鹽和磷酸鹽在高溫區(qū)段的完井作業(yè)中均具有很大的優(yōu)越性[10-12],其中甲酸鹽的優(yōu)越性尤為顯著??紤]到經(jīng)濟(jì)性,甲酸鹽的生產(chǎn)成本較高,并且其純度受提純工藝影響,工業(yè)生產(chǎn)的甲酸鹽難以避免地會(huì)含有一定量的含硫雜質(zhì),而硫化物對于油層套管鋼的高溫耐蝕性具有十分不良的影響。以往關(guān)于甲酸鹽完井液的研究大多基于分析純甲酸鹽,對于其中硫雜質(zhì)影響的研究較少。此外對于甲酸鹽環(huán)境的腐蝕性及材料完整性研究,均針對于甲酸鉀、甲酸銫等單一體系。目前,尚未出現(xiàn)使用價(jià)格低廉的磷酸鹽與甲酸鹽復(fù)配進(jìn)行完井的實(shí)例,因此對于甲酸鹽-磷酸鹽復(fù)配完井液的研究與表征十分關(guān)鍵。通過高溫高壓腐蝕模擬浸泡實(shí)驗(yàn),結(jié)合掃描電子顯微鏡進(jìn)行酸洗前后顯微形貌觀察,探究甲酸鹽磷酸鹽混合體系中油套管腐蝕行為及規(guī)律,從而明確了復(fù)鹽中不同比例甲酸鹽對于油套管腐蝕風(fēng)險(xiǎn)的影響,為油氣田的現(xiàn)場防腐工作提供技術(shù)支持[13-14]。

    1 實(shí)驗(yàn)方法

    1.1 實(shí)驗(yàn)材料及溶液

    實(shí)驗(yàn)所用材料為常用井下管柱P110 超級13Cr馬氏體不銹鋼和P110 碳鋼,其化學(xué)成分測試結(jié)果見表1,金相組織見圖1。超級13Cr 的金相組織為典型的馬氏體組織,P110 碳鋼為回火索氏體組織。

    表1 超級13Cr馬氏體不銹鋼和P110碳鋼的化學(xué)成分 %

    高溫模擬浸泡實(shí)驗(yàn)采用掛片試樣,其尺寸為50 mm×13 mm×3 mm(孔徑為6 mm),每組實(shí)驗(yàn)至少選取6 個(gè)平行試樣,實(shí)驗(yàn)前用丙酮超聲波清洗除油,去離子水沖洗,酒精脫水,冷風(fēng)吹干后放入干燥器中保存?zhèn)溆?。分別配制KCOOH 溶液和K4O7P2溶液,密度均為1.3 g/cm3,其中KCOOH溶液配制時(shí)使用的是油氣田現(xiàn)場使用的樣品,樣品成分如表2 所示。

    圖1 實(shí)驗(yàn)所用材料的金相組織

    表2 現(xiàn)場用KCOOH 溶質(zhì)的化學(xué)成分質(zhì)量分?jǐn)?shù) (%)

    將2 種溶液按照不同體積百分比進(jìn)行混合,即實(shí)驗(yàn)溶液為3 組,第一組為KCOOH 溶液與K4O7P2溶液體積比1∶3,第二組為KCOOH 溶液與K4O7P2溶液體積比1∶1,第三組為單一1.3 g/cm3KCOOH 溶液,從而對比甲酸鹽的含量對2 種材料在磷酸鹽中腐蝕行為的影響。

    1.2 高溫高壓腐蝕模擬浸泡實(shí)驗(yàn)

    高溫高壓腐蝕模擬實(shí)驗(yàn)在高溫高壓釜中進(jìn)行,實(shí)驗(yàn)裝置示意圖如圖2 所示。

    圖2 高溫高壓腐蝕模擬實(shí)驗(yàn)裝置圖

    實(shí)驗(yàn)前,使用刻字筆將試樣進(jìn)行編號,測量記錄掛片試樣的尺寸,計(jì)算試樣表面積(精確至1%),使用電子天平稱重。對比模擬浸泡實(shí)驗(yàn)前后試樣宏觀和微觀形貌變化。具體實(shí)驗(yàn)操作步驟如下。①將試樣固定在試樣架上,注意試樣之間保持間距,互不接觸,將試樣架放置于反應(yīng)釜中,注意試樣不能接觸反應(yīng)釜釜壁。②參照標(biāo)準(zhǔn)ASTM G111—1997(2006)中的實(shí)驗(yàn)方法,按每平方厘米不少于30 mL 的標(biāo)準(zhǔn)向高溫高壓釜內(nèi)加入一定體積的實(shí)驗(yàn)溶液,本次實(shí)驗(yàn)溶液分為3 組,然后對高溫高壓釜進(jìn)行封裝。③關(guān)閉出氣閥門,緩慢向釜內(nèi)通高純N2,待壓力表示數(shù)達(dá)到1 MPa 時(shí),關(guān)閉進(jìn)氣閥門,保持釜內(nèi)壓力為1 MPa。④設(shè)定高溫高壓反應(yīng)釜控制柜的目標(biāo)溫度為150 ℃,達(dá)到目標(biāo)溫度時(shí)記錄壓力值,此刻為起點(diǎn),超級13Cr 進(jìn)行168 h 的周期浸泡實(shí)驗(yàn),P110 碳鋼進(jìn)行120 h 的周期浸泡實(shí)驗(yàn)。⑤實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,待溫度降至室溫,泄壓拆釜,留取一瓶實(shí)驗(yàn)后溶液,測定pH 值。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 甲酸鹽對超級13Cr在磷酸鹽中腐蝕行為影響

    浸泡后的超級13Cr 馬氏體不銹鋼表面均存在黑褐色腐蝕產(chǎn)物,但試樣表面未觀察到明顯的局部腐蝕。使用掃描電子顯微鏡進(jìn)行酸洗前后試樣微觀形貌觀察,結(jié)果如圖3~圖5 所示。

    圖3 不同甲酸鹽比例溶液中超級13Cr 表面SEM 形貌

    如圖3 所示,超級13Cr 馬氏體不銹鋼在KCOOH 溶液與K4O7P2溶液體積比為1∶3 的混合溶液中浸泡168 h 后,表面出現(xiàn)一定的腐蝕產(chǎn)物,腐蝕產(chǎn)物膜出現(xiàn)龜裂,且在腐蝕產(chǎn)物膜外層存在不均勻的腐蝕沉積,經(jīng)EDS 分析,發(fā)現(xiàn)腐蝕產(chǎn)物膜主要成分為Fe、Cr、P、S、O,而表面沉積物中富含S,且S 含量高于腐蝕產(chǎn)物膜,說明在表面沉積物中含有一定的硫化物,這部分的S 來源于甲酸鹽溶劑,而表面沉積物除磷酸鹽外還含有甲酸鹽。

    超級13Cr 在KCOOH 溶液與K4O7P2溶液體積比為1∶1 的混合溶液中浸泡168 h 后,表面腐蝕加劇,出現(xiàn)團(tuán)絮狀腐蝕產(chǎn)物沉積,而下層的腐蝕產(chǎn)物膜同樣發(fā)生龜裂,經(jīng)EDS 分析(見圖4)表面沉積物和腐蝕產(chǎn)物膜均存在S,且含量更高,腐蝕產(chǎn)物外層沉積物以硫化物為主,說明在該體系中產(chǎn)生的硫化物更多,進(jìn)一步說明S 來源于甲酸鹽溶劑。

    圖4 不同比例甲酸鹽溶液中超級13Cr 的EDS

    而在單一KCOOH 溶液中,試樣腐蝕較為輕微,表面產(chǎn)物膜較薄,主要為Cr 和Fe 的氧化物(見圖5),在試樣的表面形成保護(hù)膜,腐蝕不易進(jìn)行,即在甲酸鹽體系中,超級13Cr 的腐蝕敏感度低,對應(yīng)的耐蝕性較好。試樣表面存在少許沉積物,主要是甲酸鹽成分和腐蝕產(chǎn)物混合物。

    圖5 不同比例甲酸鹽溶液中超級13Cr 的XRD 物相分析

    如圖6 所示,當(dāng)超級13Cr 在KCOOH 溶液與K4O7P2溶液體積比為1∶3 的混合溶液中浸泡后,表面出現(xiàn)斑駁的腐蝕形貌,放大后,出現(xiàn)腐蝕坑,即出現(xiàn)了點(diǎn)蝕;當(dāng)KCOOH 溶液與K4O7P2溶液體積比為1∶1 時(shí),酸洗后可觀察到疏松孔狀腐蝕,表面局部腐蝕加劇,說明該體系下試樣的腐蝕更為嚴(yán)重;而在純甲酸鹽溶液中,酸洗后試樣腐蝕輕微,有明顯的打磨劃痕。由此可見,當(dāng)在純甲酸鹽溶液中,試樣的腐蝕較上述2 種混合體系腐蝕更為輕微。

    圖6 不同甲酸鹽比例溶液中超級13Cr 馬氏體不銹鋼酸洗后表面SEM 形貌

    為探究超級13Cr 浸泡后腐蝕產(chǎn)物膜的厚度及均勻性,對試樣進(jìn)行封樣,在掃面電子顯微鏡下進(jìn)行截面觀察,結(jié)果見圖7。

    圖7 不同甲酸鹽比例溶液中超級13Cr 馬氏體不銹鋼的截面形貌及能譜面掃分析

    由圖7 可知,當(dāng)超級13Cr 在KCOOH 溶液與K4O7P2溶液體積比為1∶3 的混合溶液中浸泡后,表面腐蝕產(chǎn)物膜分布不均勻,其厚度約為1~3 μm,且腐蝕產(chǎn)物膜中S 明顯富集,驗(yàn)證了上述結(jié)果,即該體系下腐蝕產(chǎn)物膜中富含S。當(dāng)KCOOH溶液與K4O7P2溶液體積比為1∶1 時(shí),腐蝕產(chǎn)物膜加厚,約為5 μm,在腐蝕產(chǎn)物膜中S 的富集更加明顯,而隨著甲酸鹽比例的增加,產(chǎn)物膜中出現(xiàn)一定的O 富集,因此在產(chǎn)物中出現(xiàn)氧化物。結(jié)合上述表面EDS 分析可以說明,產(chǎn)物膜由Fe 和Cr 的氧化物組成,同時(shí)摻雜有S,而外層的沉積物中含有甲酸鹽和磷酸鹽的沉積;當(dāng)在純KCOOH 溶液中,腐蝕產(chǎn)物膜厚度減小,最大僅為1 μm,EDS 面掃發(fā)現(xiàn)S 富集明顯,表面沉積物主要為甲酸鹽成分。

    2.2 甲酸鹽對P110碳鋼在磷酸鹽中腐蝕行為影響

    實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,將P110 碳鋼試樣取出,用去離子水清洗吹干,放在干燥皿中保存。試樣表面呈現(xiàn)灰黑色,且表面沉積不均勻物質(zhì),未發(fā)現(xiàn)肉眼可見的局部腐蝕。使用掃描電子顯微鏡觀察腐蝕產(chǎn)物去除前后試樣的顯微形貌。圖8 和圖9 為不同體積百分比的KCOOH 溶液浸泡120 h 后P110 碳鋼的顯微形貌及其EDS 分析。

    圖8 不同甲酸鹽比例溶液中P110 碳鋼表面的SEM 形貌

    當(dāng)KCOOH 溶液與K4O7P2溶液體積比為1∶3時(shí),P110 碳鋼腐蝕產(chǎn)物膜同樣發(fā)生脫水龜裂,結(jié)合EDS 分析可知,腐蝕產(chǎn)物膜主要元素為Fe、K、P、O,其主要成分為鐵的磷酸鹽和氧化物,因其脫水龜裂,這與磷酸鹽膜層特征相似,而在腐蝕產(chǎn)物膜層外存在表面沉積物,EDS 分析可知,其組成元素為Fe、K、P、S 等,說明外層沉積物為磷酸根與鉀離子和亞鐵離子的復(fù)配沉積,同時(shí)混合有一定量的甲酸鹽成分。

    當(dāng)P110 碳鋼在純KCOOH 溶液浸泡120 h 后,試樣表面出現(xiàn)不均勻的覆蓋物,整個(gè)試樣呈現(xiàn)灰黑色,在掃描電子顯微鏡下可以發(fā)現(xiàn)腐蝕較為輕微,腐蝕產(chǎn)物膜外同樣出現(xiàn)表面沉積物,結(jié)合EDS 發(fā)現(xiàn),P110 碳鋼腐蝕產(chǎn)物膜主要元素為Fe、O、K,可以知道腐蝕產(chǎn)物膜主要成分為Fe 的氧化物,同時(shí)在產(chǎn)物膜中摻雜有KCOOH 沉積鹽,而腐蝕產(chǎn)物膜層外表面沉積物組成元素主要為Fe、K、S,沉積物中除甲酸鹽外還含有Fe 的硫化物。

    圖9 不同甲酸鹽比例溶液中P110 碳鋼的EDS 分析

    圖10 為去除表面產(chǎn)物后P110 試樣的顯微形貌。當(dāng)溶液為KCOOH 與K4O7P2溶液體積比為1∶3 的混合溶液時(shí),P110 碳鋼表面腐蝕嚴(yán)重,酸洗后呈現(xiàn)不平整的腐蝕形貌,而在KCOOH 溶液中腐蝕程度較小,去除表面產(chǎn)物后,仍可觀察到明顯的砂紙打磨痕跡,進(jìn)一步說明P110 碳鋼在純甲酸鹽環(huán)境中腐蝕程度明顯低于甲酸鹽和磷酸鹽混合體系發(fā)生的腐蝕。為進(jìn)一步明確P110 碳鋼腐蝕情況,將P110 試樣進(jìn)行封樣,使用掃描電子顯微鏡進(jìn)行截面觀察,圖11 為不同體積百分比的甲酸鹽溶液中試樣的截面形貌及EDS 線掃分析。

    圖10 不同甲酸鹽比例溶液中P110 碳鋼酸洗后的表面形貌

    可以明顯觀察到腐蝕程度的大小。當(dāng)KCOOH溶液與K4O7P2溶液體積比為1∶3 的混合溶液時(shí),腐蝕產(chǎn)物的厚度約為15~20 μm,主要成分為Fe、K、P、O,這與表面EDS 分析結(jié)果相對應(yīng),同時(shí)發(fā)現(xiàn)在該體系中不存在S 的富集。在純甲酸鹽環(huán)境中,腐蝕產(chǎn)物膜厚度明顯減小,僅為2~3 μm,且在該體系下產(chǎn)物膜中仍然不存在明顯的硫化物富集,腐蝕產(chǎn)物膜主要成分為Fe 的氧化物。

    圖11 不同甲酸鹽比例溶液中P110截面形貌及EDS 線掃分析

    3 結(jié)論

    為探究甲酸鹽替代過程中油套管鋼腐蝕風(fēng)險(xiǎn),對不同體積百分比的甲酸鉀溶液實(shí)驗(yàn)條件下的超級13Cr 馬氏體不銹鋼和P110 碳鋼的腐蝕行為進(jìn)行了研究,具體得到的結(jié)論如下。

    1.超級13Cr 馬氏體不銹鋼在KCOOH 溶液與K4O7P2溶液體積比為1∶3 的混合溶液時(shí),腐蝕較為嚴(yán)重,表面出現(xiàn)局部腐蝕和產(chǎn)物膜中S 的富集。其中,在KCOOH 溶液與K4O7P2溶液體積比為1∶1的混合溶液中面臨的腐蝕風(fēng)險(xiǎn)最大。

    2.P110 碳鋼在KCOOH 溶液與K4O7P2溶液體積比為1∶3 的混合溶液時(shí),腐蝕較為嚴(yán)重,腐蝕產(chǎn)物膜厚度達(dá)到15~20 μm,而在KCOOH 溶液中腐蝕較為輕微,產(chǎn)物膜厚度明顯減小,同時(shí)產(chǎn)物膜中不存在S 富集,碳鋼對甲酸鹽中硫化物的敏感性低于不銹鋼。

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