MS2000 激光粒度分析儀在石門站的應(yīng)用

朱苑榕，匡永清

（常德水文水資源勘測中心，湖南 常德 415000）

1 概 述

1.1 測站基本情況

石門站是澧水干流總控制站，設(shè)立于1950 年1 月1 日，位于石門縣楚江鎮(zhèn)東方橋路（因三江口水電站的修建，原三江口水文站于1980 年下遷至現(xiàn)址），東經(jīng)111°23′，北緯29°37′，集水面積為15 307 km2，干流長度322 km，距河口66 km。屬于國家基本站網(wǎng)中的重要水文站。主要觀測項目有：水位、水溫、流量、降水量、懸移質(zhì)泥沙、懸移質(zhì)顆粒分析、水質(zhì)分析，流量、泥沙測驗均屬一類精度站，懸移質(zhì)顆粒分析屬二類精度站。

1.2 馬爾文MS-2000 激光粒度儀簡介

MS-2000 激光粒度儀為英國馬爾文有限公司生產(chǎn)，是世界最著名的激光粒度儀專業(yè)生產(chǎn)廠家，其產(chǎn)品廣泛應(yīng)用于石化、石油、陶瓷、粉體、涂料、制藥、水泥、軍工等各個領(lǐng)域，占有世界絕大部分激光粒度儀市場，許多領(lǐng)域指定要用該儀器進行質(zhì)量檢測和控制。

2 基礎(chǔ)試驗

基礎(chǔ)試驗的內(nèi)容分為儀器參數(shù)率定和儀器性能測試兩個部分。由于不同物質(zhì)顆粒的物理化學(xué)性質(zhì)的差異，測量不同物質(zhì)時基本參數(shù)設(shè)置是不一樣的，即便是同一種物質(zhì)，因其結(jié)構(gòu)和組成不一樣，在參數(shù)設(shè)置時也會有所差別，所以在儀器投產(chǎn)前進行全面的基礎(chǔ)試驗是必不可少的工作。

3 平行性（重現(xiàn)性）試驗

平行試驗包括重現(xiàn)性試驗和準(zhǔn)確性試驗。重現(xiàn)性試驗是將1 個泥沙樣品等分成32 份，用激光粒度儀對每份沙樣逐一測量，并與32 份沙樣的平均值進行對比。準(zhǔn)確性試驗是指用激光粒度儀與傳統(tǒng)分析方法的對比分析試驗。

3.1 重現(xiàn)性試驗

根據(jù)規(guī)范的要求，選取粗型（D50≥0.050 mm）、中型（0.025 mm＜D50＜0.050 mm）、細(xì)型（D50≤0.025 mm）各一組泥沙樣品，分別將每份沙樣利用分沙器等分32 份，然后分別對每份沙樣進行激光法分析（即重現(xiàn)性）。

平行性測試標(biāo)準(zhǔn)差計算公式如下：

式中 Vi——單次小于某粒徑的體積百分?jǐn)?shù)（%）；

V——系列小于某粒徑的體積百分?jǐn)?shù)樣本均值（%）；

n——系列小于某粒徑的體積百分?jǐn)?shù)樣本總數(shù)（n=32）；

i——小于某粒徑的體積百分?jǐn)?shù)樣本個數(shù)（i=1，2，…，n）。

從表1 的數(shù)據(jù)可以看出：小于某粒徑的體積百分?jǐn)?shù)的標(biāo)準(zhǔn)差均小于2%，滿足《河流泥沙顆粒分析規(guī)程》（SL 42-2010）第7.2.8 條第2 款“平行性實驗和要求宜符合規(guī)定：各型沙各粒徑級小于某粒徑沙量百分?jǐn)?shù)的標(biāo)準(zhǔn)差均小于3”的要求，一方面說明儀器的重現(xiàn)性能較好，另一方面也檢驗了分樣器的分樣誤差與分析人員的操作誤差是符合要求的。

表1 懸移質(zhì)泥沙激光法重現(xiàn)性試驗誤差統(tǒng)計

3.2 準(zhǔn)確性測試

轉(zhuǎn)換數(shù)據(jù)比測分析是指用激光粒度儀與傳統(tǒng)分析方法之間的轉(zhuǎn)換分析。

粒徑計法與激光粒度儀法的主要區(qū)別有以下幾方面：

1）測量原理的不同。粒徑計法是以重量為基準(zhǔn)，使用沉降原理來測量泥沙顆粒大小的，通過不同粒徑泥沙在靜水中的沉降速度來換算沙重，從而得出級配成果，激光粒度儀是激光衍射的原理以體積為基準(zhǔn)、用等效球體來表現(xiàn)測量結(jié)果的，利用顆粒能使激光產(chǎn)生散射這一原理來換算顆粒的體積大小，從而得出級配成果。

2）成果表達方式的不同。粒徑計法得出的級配成果是小于某粒徑的沙重百分?jǐn)?shù)，激光粒度儀法則是小于某粒徑的體積百分?jǐn)?shù)。

3）兩種測量方法在測量過程都并不是直接測定每一個顆粒的大小，而是根據(jù)顆粒的大小不同而劃分成若干個粒徑級，再按照每個粒徑級的顆粒占總量的多少而計算出相應(yīng)的百分?jǐn)?shù)。

3.2.1 數(shù)據(jù)樣本

轉(zhuǎn)換關(guān)系建立的泥沙樣品主要來源于2018 年洪水中同步施測的單樣和斷沙中垂線取樣，仍分別利用1.0 mm、2.0 mm 洗篩，去除試樣中的雜草浮物等非沙物質(zhì)及不規(guī)則大顆粒（MS-2000 激光粒度儀不能分析大于2.0 mm 范圍）。即在某垂線上同步取樣兩個泥沙樣品，一份做泥沙重量分析，一份用于粒徑計和激光粒度儀分析。

石門站收集的采樣單樣、斷顆垂線樣（含相應(yīng)單樣），共有效沙樣共31 次。有效沙樣經(jīng)分沙器分為兩份樣本，其中一份用來做粒徑計法，另一份用做激光粒度儀法。

3.2.2 數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換

體積法和質(zhì)量法，是表述泥沙顆粒級配的兩種不同的方法。為了保持泥沙顆粒分析資料的連續(xù)性，需要對兩種方法的數(shù)據(jù)建立轉(zhuǎn)化關(guān)系，在轉(zhuǎn)換過程中本次分析僅對激光粒度儀所分析數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換成粒徑計數(shù)據(jù)。

標(biāo)準(zhǔn)級配樣本為同一泥沙樣品，分別采用激光粒度儀法與粒徑計法，按規(guī)范分析操作所得出一組對應(yīng)級配數(shù)據(jù)，即單次激光粒度儀顆粒級配（粒徑～體積百分?jǐn)?shù)），粒徑計法（粒徑～小于某粒徑沙重百分?jǐn)?shù)）顆粒級配。標(biāo)準(zhǔn)樣本來自的條件（包括不同水沙級、不同泥沙顆粒組成，不同泥沙或物質(zhì)比值、形狀、密度、體積等）越不同、越廣泛，代表性就越好、轉(zhuǎn)換準(zhǔn)確性越高。

3.2.3 數(shù)據(jù)篩選

3.2.3.1 數(shù)據(jù)相關(guān)系數(shù)計算

本次分析將2018 年數(shù)據(jù)進行分析，對2018 年收集的沙樣兩種方法分析出的兩組泥沙顆粒級配數(shù)據(jù)計算相關(guān)系數(shù)，并逐次計算兩種方法分析級配累計百分?jǐn)?shù)的相關(guān)系數(shù)R2，對于相關(guān)系數(shù)R2＜0.9，不合乎標(biāo)準(zhǔn)樣本庫的要篩選，并剔除，經(jīng)篩選后共31 份有效數(shù)據(jù)。

3.2.3.2 數(shù)據(jù)方程擬合

1）利用計算機中Excel 軟件為背景，將31 次級配成果資料數(shù)據(jù)輸入表格中，一列為激光粒度儀分析粒徑的級配值，定義為X 序列，一列為常規(guī)粒徑計分析粒徑的級配值，定義為Y 序列。

2）用數(shù)據(jù)處理軟件的圖表功能作X、Y 序列的散點圖，分析點距趨勢，分別作二或三次方多項式的趨勢線，擬合Y=f（X）方程，且標(biāo)注方程式和相關(guān)指數(shù)R2值。經(jīng)擬合方程計算誤差，其小于某粒徑百分?jǐn)?shù)系統(tǒng)誤差、標(biāo)準(zhǔn)差均符合《河流泥沙顆粒分析規(guī)程》（SL 42-2010）誤差指標(biāo)要求。

3）經(jīng)擬合，擬合二次方程為：Y=0.000 07X2+0.989 58 X+0.11173，擬合曲線見圖1。

圖1 激光粒度儀與粒徑計擬合關(guān)系圖

4 轉(zhuǎn)換誤差計算與分析

4.1 轉(zhuǎn)換誤差計算

將這31 次的實測資料各粒徑級對應(yīng)的粒徑沙量百分?jǐn)?shù)按照以上轉(zhuǎn)化公式，并計算各級的系統(tǒng)誤差、標(biāo)準(zhǔn)差，具體結(jié)果見泥沙標(biāo)準(zhǔn)樣本轉(zhuǎn)換差值與誤差統(tǒng)計表2。

表2 泥沙標(biāo)準(zhǔn)樣本庫轉(zhuǎn)換差值與誤差統(tǒng)計表

根據(jù)《河流泥沙顆粒分析規(guī)程》（SL 42-2010）附錄B第B.0.2 條第10 款“選擇應(yīng)用的兩種方法級配成果互換關(guān)系的精度應(yīng)控制在小于某粒徑百分?jǐn)?shù)系統(tǒng)誤差不大于3，均方差不大于8。此系統(tǒng)誤差、隨機誤差（均方差）采用確定方程曲線的統(tǒng)計數(shù)值”。經(jīng)統(tǒng)計，系統(tǒng)誤差和標(biāo)準(zhǔn)差均在規(guī)范規(guī)定的允許范圍內(nèi)，滿足規(guī)范要求。并且兩種方法級配成果互換關(guān)系的精度均在小于某粒徑百分?jǐn)?shù)系統(tǒng)誤差不大于3，均方差（標(biāo)準(zhǔn)差）不大于8 的允許范圍內(nèi)。

4.2 轉(zhuǎn)換誤差分析

兩種分析方法的原理不同。粒徑計法是依據(jù)沉降原理；激光粒度儀法是依據(jù)光的散射原理，不同分析方法之間存在系統(tǒng)性偏差。

兩種劃分方法測試的結(jié)果表示方法不同。粒徑計法是以重量表示，即粒徑～小于某粒徑沙重百分?jǐn)?shù)；激光法則是以體積表示，即粒徑～小于某粒徑體積百分?jǐn)?shù)。由于河流泥沙樣品中每個顆粒的比重不完全相同，因此，即使通過兩種方法之間的換算也可能不完全一致。

分析中存在一定的誤差。誤差受多方面因素制約，包括人為操作誤差，取樣誤差，激光粒度儀自身性能，工作環(huán)境，轉(zhuǎn)化軟件的局限性等等。為了更加有效地減小誤差，滿足規(guī)定，在諸多環(huán)節(jié)都要更加保證質(zhì)量，保證精度。

激光粒度分析儀泥沙顆粒級配轉(zhuǎn)換精度的高低，主要取決于級配樣本的代表性程度，樣本中的對應(yīng)關(guān)系是極其復(fù)雜的，決非簡單的一一對應(yīng)的關(guān)系，同時也不能簡單理解收集樣本越多，其轉(zhuǎn)換精度就一定越高；樣本是動態(tài)的，當(dāng)前的樣本并不能替代和真實反映今后的結(jié)果，今后必須不斷擴充不同水沙條件下的樣本和數(shù)據(jù)。

5 數(shù)據(jù)檢驗

2019 年該站同步單顆和斷顆比測資料68 次，分別采用激光粒度儀和粒吸結(jié)合兩種方法分析數(shù)據(jù)，由于測站第一次采用粒吸結(jié)合分析，在分析中難免操作錯誤和操作不熟練，導(dǎo)致測量誤差較大，對其中6 次資料做舍去處理，不參與對比誤差統(tǒng)計，有效測次為62 次。

基本粒徑級劃分采用規(guī)范值：0.002 mm、0.004 mm、0.008 mm、0.016 mm、0.031 mm、0.062 mm、0.125 mm、0.250 mm、0.50 mm、1.0 mm。

利用原擬合公式Y(jié)=0.000 07X2+0.989 58X+0.111 73。經(jīng)統(tǒng)計，系統(tǒng)誤差和標(biāo)準(zhǔn)差均在規(guī)范規(guī)定的允許范圍內(nèi)，滿足規(guī)范要求。并且兩種方法級配成果互換關(guān)系的精度均在小于某粒徑百分?jǐn)?shù)系統(tǒng)誤差不大于3，均方差（標(biāo)準(zhǔn)差）不大于8 的允許范圍內(nèi)。統(tǒng)計結(jié)果見表3。

表3 2019 年轉(zhuǎn)換差值與誤差統(tǒng)計

6 結(jié)論與建議

6.1 結(jié) 論

1）經(jīng)過分析數(shù)據(jù)和檢驗數(shù)據(jù)來看，激光粒度儀完全滿足精度要求，粒徑級配擬合二次方程為：Y=0.000 07 X2+0.989 58X+0.111 73。

2）采用激光粒度儀的分析數(shù)據(jù)進行泥顆資料整編。2019 年按省水文水資源勘測局監(jiān)測處批復(fù)，全年采用激光粒度儀進行整編，并且滿足整編要求，投產(chǎn)使用可行。

6.2 建 議

1）激光粒度儀穩(wěn)定正常，可以作為石門站泥沙顆粒分析的常規(guī)分析方式，人工分析作為激光粒度儀儀器故障時的備用分析方式。

2）對2018 年的比測資料進行轉(zhuǎn)換，有待今后增加同步泥沙樣品數(shù)據(jù)，建立好標(biāo)準(zhǔn)樣本庫，使泥沙標(biāo)準(zhǔn)樣品數(shù)據(jù)庫更加完整，從而提高傳統(tǒng)方法和激光粒度儀之間泥沙顆粒轉(zhuǎn)化成果質(zhì)量。

3）目前的轉(zhuǎn)化體系還不完善，激光粒度儀法與粒徑計法相互轉(zhuǎn)化關(guān)系復(fù)雜，樣本庫本身是動態(tài)的，轉(zhuǎn)換數(shù)據(jù)也不是恒定的，還有待進一步深入研究。隨著泥沙標(biāo)準(zhǔn)樣品的增加，需要建立計算機軟件轉(zhuǎn)化程序，減少人工擬合轉(zhuǎn)化工作量。