基于響應(yīng)曲面的豌豆壓痕加載曲線硬度測定方法試驗(yàn)分析

宋學(xué)鋒 戴 飛 張雪坤 孫耀恒 張方圓 張鋒偉*

(1.甘肅農(nóng)業(yè)大學(xué) 機(jī)電工程學(xué)院，蘭州 730070；2.白銀礦冶職業(yè)技術(shù)學(xué)院 機(jī)電工程系，甘肅 白銀 730900)

谷物是人類生存的物質(zhì)基礎(chǔ)，谷物質(zhì)量的優(yōu)劣直接影響谷物制粉、食品加工、種子儲(chǔ)運(yùn)等生產(chǎn)環(huán)節(jié)。谷物硬度是全球糧食部門嚴(yán)格控制谷物質(zhì)量的一項(xiàng)重要指標(biāo)。近年來，隨著人們生活水平的提高以及谷物加工技術(shù)的不斷發(fā)展，谷物硬度的檢測在征購、生產(chǎn)、育種、加工、儲(chǔ)藏、運(yùn)輸和消費(fèi)等各個(gè)環(huán)節(jié)中起到越來越重要的作用，谷物籽粒硬度已逐漸成為世界各國區(qū)分谷物類別和貿(mào)易等級(jí)的主要依據(jù)，同時(shí)也是國內(nèi)外谷物市場分類和定價(jià)的重要指標(biāo)。

目前測定谷物硬度的方法建立在研磨、壓碎、磨耗或壓痕原理之上，根據(jù)不同的原理采用不同的測定方法。主要的硬度測定方法有角質(zhì)率法[1-2]、抗粉碎硬度指數(shù)測定法[3]、研磨法[4]、SKCS測定法[5]、基因序列法[6-9]等。在現(xiàn)有硬度測定方法中，均以研究谷物特定數(shù)量散粒體整體的硬度性能和單籽粒整體硬度特性為衡量指標(biāo)[10-11]，但這些方法均不能對(duì)谷物籽粒不同組成部位進(jìn)行硬度測定，而且各種谷物硬度測定方法均有不同的衡量指標(biāo)，所測定的硬度值之間很難進(jìn)行橫向比較。對(duì)單個(gè)谷物顆粒各組成部位的硬度檢測，更能詳細(xì)反映種子與硬度相關(guān)的特征和性狀，所以單籽粒硬度特性及其內(nèi)部不同組成部分的硬度狀況必將成為育種行業(yè)重點(diǎn)關(guān)注的問題之一。張鋒偉等[12-15]針對(duì)此問題提出了基于壓痕加載曲線的谷物硬度測定方法，探究了壓痕加載曲線法的加載速度、壓入深度、針尖錐度等與硬度的關(guān)系，并進(jìn)行了持續(xù)研究。如對(duì)西旱2號(hào)小麥的胚、胚乳、麥皮進(jìn)行了硬度測定，對(duì)豌豆、玉米、綠豆進(jìn)行壓痕加載曲線硬度測定，結(jié)果證明該測定方法準(zhǔn)確性較高，具有可行性，并且可以解決單個(gè)谷物顆粒各組成部位的硬度檢測。本研究在基于壓痕加載曲線的谷物硬度測定方法基礎(chǔ)上，以綠豆為研究對(duì)象，根據(jù)Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)原理進(jìn)行3因素3水平響應(yīng)面分析法，開展壓痕加載曲線試驗(yàn)方法作業(yè)參數(shù)的優(yōu)化分析，以此探究錐尖粗糙度、四棱錐壓頭錐度和壓頭硬度3個(gè)因素對(duì)壓痕曲線線性段起點(diǎn)比值和線性段距離比值試驗(yàn)指標(biāo)的響應(yīng)順序，探明硬度測量值是否會(huì)受壓頭物理特性的影響，以期進(jìn)一步完善基于壓痕加載曲線的谷物硬度測定方法。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

含水率對(duì)谷物加工過程、產(chǎn)品品質(zhì)及貯藏具有重要的影響[16-18]，而適宜加工的豌豆的含水率通常為10.3%～18.3%[19]，為此，選用市售自然干燥的的隴豌豆3號(hào)(甘肅省農(nóng)業(yè)科學(xué)院培育)為試驗(yàn)材料(圖1(a))。試驗(yàn)前首先采用上海音浦綠洲檢測儀器有限公司生產(chǎn)LDS-1F電腦水分測定儀測得豌豆的含水率為13.6%。然后對(duì)試樣進(jìn)行打磨，使其形狀為鼓形，厚度約為3～5 mm，種子內(nèi)部各處質(zhì)地均勻。最后使用360目的砂紙對(duì)豌豆籽粒進(jìn)行粗磨，再利用400目的砂紙細(xì)磨，打磨成底座面和待測面，底座面和待測面要保持平行。打磨過程中，待測面和底座面應(yīng)該與雙子葉瓣結(jié)合面保持平行，以防止壓頭壓入時(shí)導(dǎo)致試樣沿結(jié)合縫開裂而引起測量誤差，出現(xiàn)異常測量數(shù)值。制作好的豌豆試樣見圖1(b)。

在選擇壓頭時(shí)，各類谷物籽粒大小不一且總體相對(duì)較小，小角度錐尖壓頭更適合尺寸較小、形狀不規(guī)則的谷物籽粒。試驗(yàn)過程中選用不同硬度金屬材料(Q235布氏硬度為30 HB，45號(hào)鋼布氏硬度為57 HB，65Mn布氏硬度為61 HB)制作壓頭，壓頭形狀為四棱錐，錐度分別為20°、32.5°、45°(圖1(c))，錐面粗糙度分別應(yīng)用1 000、1 500、2 000目進(jìn)行處理。壓痕深度、壓入載荷、壓痕曲線特性參數(shù)較易測量，將成為谷物籽粒硬度試驗(yàn)的衡量指標(biāo)。

圖1 試驗(yàn)樣品及壓頭Fig.1 Test sample and indenter

1.2 試驗(yàn)儀器與方法

谷物壓入硬度測定試驗(yàn)加載儀器可采用MTS(美特斯)深圳SANS(三思)公司制造的CMT2502型電子萬能試驗(yàn)機(jī)，該試驗(yàn)機(jī)在試驗(yàn)過程中可實(shí)時(shí)動(dòng)態(tài)顯示壓力、位移、加載速度及試驗(yàn)曲線，能自動(dòng)計(jì)算彈性模量、屈服強(qiáng)度、破碎負(fù)載、最大變形等參數(shù)。試驗(yàn)機(jī)最大試驗(yàn)力為500 N，力分辨率0.01 N，位移分辨率0.001 mm；試驗(yàn)中，谷物及壓頭尺寸測定使用游標(biāo)卡尺和千分尺。在硬度試驗(yàn)過程中，試驗(yàn)機(jī)做壓縮加載試驗(yàn)時(shí)，上夾頭處于移動(dòng)狀態(tài)，下夾頭處于固定(靜止)狀態(tài)。試驗(yàn)時(shí)，下夾頭選用鋼制圓盤夾具，用于放置谷物試樣；上夾頭選用雙面加緊夾具，用與夾持錐尖壓頭，將錐尖壓頭鉛直夾持在上夾具正中央，壓頭尾部頂住夾具固定端，以防止錐尖受壓時(shí)產(chǎn)生縱向位移。試驗(yàn)時(shí)，萬能試驗(yàn)機(jī)加載速度為3 mm/min、壓入深度0.4～0.5 mm。

本研究中壓入方法是將特殊形狀的壓頭借助一定壓力的作用壓入被測材料，對(duì)加載-卸載曲線的研究來間接得到壓入深度、壓痕面積等參數(shù)，進(jìn)而計(jì)算出材料的硬度、彈性模量等。應(yīng)用該方法不僅可以測試材料納米尺度的硬度，而且能夠很方便地測試材料在任意深度下的硬度(圖2)。壓頭壓入材料的過程中會(huì)發(fā)生彈塑性變形[20]，若壓頭為球形，壓頭下端直接接觸的材料首先發(fā)生彈性變形，這一階段被壓材料的等效應(yīng)力小于材料的屈服強(qiáng)度，材料處于彈性應(yīng)力狀態(tài)；之后是由彈性變形向塑性變形轉(zhuǎn)變的過渡階段，此時(shí)彈性變形和塑性變形共存，并隨著壓入深度的不斷增大，由彈性進(jìn)入塑性變形的材料體積也隨之增大，但因?yàn)樗苄宰冃蔚牟牧先晕催_(dá)到自由表面，所以發(fā)生塑性變形的材料始終處于周圍彈性材料的約束之中；最后是完全的塑性階段，材料的塑性變形區(qū)已經(jīng)擴(kuò)展到自由表面，此時(shí)，不存在自由表面對(duì)塑性變形的彈性約束[21]。

S為斜率；?P為壓入過載荷的導(dǎo)數(shù)；?H為壓入深度的導(dǎo)數(shù)。S is gradient;?P is derivative of indentation depth;?H is derivative of indentation load.圖2 準(zhǔn)靜態(tài)納米壓入加載-卸載曲線Fig.2 Loading-unloading curves of the quasi static nanometer

1.3 試驗(yàn)設(shè)計(jì)

采用Box-Behnken[22-23]模型進(jìn)行試驗(yàn)設(shè)計(jì)能減少試驗(yàn)次數(shù)，并達(dá)到全面分析的效果。試驗(yàn)過程中以錐尖粗糙度(x1)、壓頭錐度(x2)和壓頭硬度(x3)為試驗(yàn)因素，以壓痕曲線線性段起點(diǎn)比值(Y1)和壓痕曲線線性段距離比值(Y2)為響應(yīng)值，各試驗(yàn)因素水平編碼見表1，共實(shí)施17組響應(yīng)面分析試驗(yàn)，試驗(yàn)中各項(xiàng)性能指標(biāo)數(shù)值分別以3次重復(fù)的平均值為測試結(jié)果。

表1 壓痕加載試驗(yàn)因素水平編碼表Table 1 Factor level coding table of indentation loading test

以壓痕曲線線性段起點(diǎn)比值為試驗(yàn)指標(biāo)，線性段起點(diǎn)比值Y1的計(jì)算公式為：

(1)

式中：L1為壓痕曲線線性段起點(diǎn)載荷，N；F為壓痕曲線最大載荷，N。

由于谷物內(nèi)部不同組分的厚度是一定的，因此，采用基于壓痕加載曲線的試驗(yàn)方法時(shí)，要求壓痕曲線線性段起點(diǎn)比值越小越精確。

以壓痕曲線線性段距離比值為試驗(yàn)指標(biāo)，線性段距離比值Y2的計(jì)算公式為：

(2)

式中：L2為壓痕曲線線性段終點(diǎn)載荷，N。

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

對(duì)不同試驗(yàn)因素配置進(jìn)行壓痕加載曲線的硬度測試，尋求作業(yè)參數(shù)的最優(yōu)組合，試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案與測定結(jié)果見表2。

表2 壓痕加載曲線試驗(yàn)的響應(yīng)面分析結(jié)果Table 2 Response surface analysis results of indentation loading curve test

2.1 線性段起點(diǎn)比值模型建立與回歸分析

利用Design-Expert軟件對(duì)所得試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析，獲得編碼值表示的壓痕曲線線性段起點(diǎn)比值Y1的二次回歸模型為：

(3)

式中：X1、X2、X3分別為錐尖粗糙度、壓頭錐度、壓頭硬度的編碼值。對(duì)上述二次回歸模型進(jìn)行方差分析和回歸系數(shù)顯著性檢驗(yàn)，結(jié)果見表3?？芍貧w模型的P<0.000 1，表明回歸模型極其顯著；失擬項(xiàng)P>0.05，失擬不顯著，說明模型所擬合的二次回歸方程與實(shí)際相符合，能正確反映線性段起點(diǎn)比值Y1與X1、X2和X3之間的關(guān)系，回歸模型可以較好地對(duì)優(yōu)化試驗(yàn)中各種試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行預(yù)測。

根據(jù)回歸模型式(3)得到各因素交互作用對(duì)線性段起點(diǎn)比值影響的響應(yīng)面圖(圖3)。響應(yīng)曲面的形狀能夠反映出交互因素作用的強(qiáng)弱，橢圓形表示兩因素交互作用顯著，而圓形則相反。由圖3(a)可以看出，當(dāng)壓頭硬度為固定的水平值時(shí)，線性段起點(diǎn)比值在隨著壓頭錐度由20°～45°不斷變化過程中，呈先減小后增大的趨勢，且變化幅度較明顯；當(dāng)壓頭錐度固定在某一水平時(shí)，隨錐尖粗糙度的增加，線性段起點(diǎn)比值呈緩慢減小趨勢。應(yīng)用基于壓痕加載曲線的谷物硬度測定方法時(shí)，隨著錐尖粗糙度的減小，壓頭錐尖壓入谷物時(shí)與其摩擦阻力降低，使其能夠很快進(jìn)入線性段起點(diǎn)。由回歸分析可以得出，壓頭錐度對(duì)線性段起點(diǎn)比值的影響大于錐尖粗糙度的影響。

由圖3(b)可以看出，當(dāng)壓頭錐度為固定的水平值時(shí)，錐尖粗糙度與壓頭硬度的交互作用對(duì)線性段起點(diǎn)比值的影響不明顯。當(dāng)錐尖粗糙度固定在某一水平時(shí)，由響應(yīng)曲面可以看出，壓頭硬度由30～61 HB不斷變化時(shí)，對(duì)線性段起點(diǎn)比值影響很小，錐尖粗糙度對(duì)線性段起點(diǎn)比值的影響大于壓頭硬度對(duì)其的影響。

當(dāng)錐尖粗糙度為固定水平值，壓頭硬度為61 HB、壓頭錐度為30°時(shí)，線性段起點(diǎn)比值達(dá)到最小值(圖3(c))。當(dāng)壓頭硬度為定值時(shí)，線性段起點(diǎn)比值在隨著壓頭錐度由20°～45°不斷變化時(shí)，呈先減小后增大的趨勢，且變化幅度較明顯，壓頭錐度對(duì)線性段起點(diǎn)比值的影響高于壓頭硬度的影響。

圖3 部分交互因素對(duì)線性段起點(diǎn)比值的影響Fig.3 Effects of indenter’s taper and the hardness on start point ratio of linear segment

各工作參數(shù)對(duì)線性段起點(diǎn)比值產(chǎn)生影響的多因素分析可知，3個(gè)因素對(duì)線性段起點(diǎn)比值影響的順序依次為：壓頭錐度、錐尖粗糙度及壓頭硬度。

2.2 壓痕曲線線性段距離模型建立與回歸分析

對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，得到錐尖粗糙度、壓頭錐度、壓頭硬度對(duì)壓痕曲線線性段距離比值Y2的二次回歸模型：

(4)

對(duì)二次回歸模型(式(4))進(jìn)行方差分析和回歸系數(shù)顯著性檢驗(yàn)，結(jié)果見表3。可以看出回歸模型的P=0.000 6，表明回歸模型極其顯著；失擬項(xiàng)P>0.05，失擬不顯著，說明模型所擬合的二次回歸方程與實(shí)際相符合，能正確反映線性段距離比值Y2與X1、X2和X3之間的關(guān)系，回歸模型可以較好地對(duì)優(yōu)化試驗(yàn)中各種試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行預(yù)測。

根據(jù)回歸模型式(4)得到各因素交互作用對(duì)線性段距離比值影響的響應(yīng)面圖(圖4)。由圖4(a)可以看出，線性段距離比值在隨著壓頭錐度由20°～45°不斷變化時(shí)，呈先增大后減小的趨勢，且變化幅度較明顯；當(dāng)壓頭錐度固定在某一水平時(shí)，隨錐尖粗糙度的增加，線性段距離比值變化不很明顯。應(yīng)用基于壓痕加載曲線的谷物硬度測定方法時(shí)，壓頭錐度為32.5°、錐尖粗糙度為2 000目為最佳參數(shù)。由回歸分析可以得出，壓頭錐度對(duì)線性段起點(diǎn)比值的影響大于錐尖粗糙度的影響。

錐尖粗糙度與壓頭硬度的交互作用對(duì)線性段距離比值的影響不明顯(圖4(b))。當(dāng)壓頭硬度固定在某一水平，而錐尖粗糙度由1 000～2 000目不斷變化時(shí)，對(duì)線性段距離比值的影響很小。所以，壓頭硬度對(duì)線性段距離比值的影響小于錐尖粗糙度對(duì)其的影響。

當(dāng)壓頭錐度為32.5°時(shí)，線性段距離比值達(dá)到最大值(圖4(c))。當(dāng)壓頭硬度為一定值時(shí)，線性段距離比值在隨著壓頭錐度由20°～45°不斷變化時(shí)，呈先增大后減小的趨勢，且變化幅度較明顯，壓頭錐度對(duì)線性段距離比值的影響高于壓頭硬度的影響。

各工作參數(shù)對(duì)線性段距離比值產(chǎn)生影響的多因素分析可知，對(duì)線性段距離比值影響的順序依次為：壓頭錐度、錐尖粗糙度及壓頭硬度。

3 結(jié) 論

本研究依據(jù)Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì)原理，以錐尖粗糙度、壓頭錐度和壓頭硬度為自變量，以線性段起點(diǎn)比值及線性段距離比值為響應(yīng)值，探究了壓痕加載曲線的谷物硬度測定方法作業(yè)參數(shù)的最優(yōu)組合，主要結(jié)論如下：

1) 根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)，建立了錐尖粗糙度、壓頭錐度和壓頭硬度與以線性段起點(diǎn)比值及線性段距離比值的二次回歸模型，并得到方差分析數(shù)據(jù)。

2)二次回歸方程與實(shí)際相符合，能正確反映線性段起點(diǎn)比值、線性段距離比值與錐尖粗糙度、壓頭錐度、壓頭硬度之間的關(guān)系，回歸模型可以較好地對(duì)優(yōu)化試驗(yàn)中各種試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行預(yù)測。分析中得到的響應(yīng)面圖可反映出交互因素作用的強(qiáng)弱。

3)試驗(yàn)數(shù)據(jù)分析表明，對(duì)2個(gè)響應(yīng)指標(biāo)建立的回歸方程均顯著，壓痕加載曲線線性段起點(diǎn)比值、線性段距離比值對(duì)谷物內(nèi)部硬度測定精確度產(chǎn)生重要影響，對(duì)影響兩者的多因素進(jìn)行分析，得出 3個(gè)因素對(duì)線性段起點(diǎn)比值及線性段距離比值影響的強(qiáng)弱順序依次為：壓頭錐度、錐尖粗糙度、壓頭硬度。試驗(yàn)結(jié)果對(duì)于進(jìn)一步完善壓痕加載曲線的谷物硬度測定方法提供了一定的理論參考。

本研究采用的不同特性壓頭在制作過程中較為復(fù)雜，生成的數(shù)據(jù)還需進(jìn)行測量誤差評(píng)價(jià)與分析，以獲得更加可靠準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)結(jié)果。所采用的谷物壓痕加載曲線硬度測定方法目前還沒有研制出快速方便的谷物硬度測定設(shè)備，僅限于試驗(yàn)研究中使用。硬度試驗(yàn)機(jī)理需做進(jìn)一步研究，但由研究結(jié)論可以得出，硬度測量值會(huì)受壓頭物理特性影響，對(duì)后續(xù)開展相關(guān)研究具有一定參考意義。