氣相色譜法在醫(yī)藥化工分析中的應(yīng)用

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0 引言

氣相色譜法是色譜分析法中的一個(gè)重要分支，其主要是以氮?dú)?、氦氣等作為流?dòng)相進(jìn)行色譜分析[1]。在具體的醫(yī)藥化工分析中，氣相色譜法通常與液相分析法相對(duì)應(yīng)進(jìn)行應(yīng)用，經(jīng)常會(huì)在有機(jī)化學(xué)的化合物分離與分析過(guò)程中進(jìn)行應(yīng)用。與其他一些分析方法相比，氣相色譜法有更強(qiáng)的靈活性，氣體的穿透性強(qiáng)、粒子小、粘性小，因而其在化工分析作業(yè)中也就更具優(yōu)勢(shì)。在應(yīng)用氣相色譜法進(jìn)行醫(yī)藥化工分析時(shí)，關(guān)鍵是采用相應(yīng)手段讓色譜柱很好的運(yùn)用起來(lái)，氣相色譜法的作用方能得到有效發(fā)揮。而氣相色譜柱之所以如此重要是在于：通過(guò)色譜柱的作用，能將化工分析樣本進(jìn)行分離，分離的主要依據(jù)為化工分析樣本的物理性質(zhì)與化學(xué)性質(zhì)差異，與氣相色譜柱中的填充物出現(xiàn)不同的作用，利用氣流條件帶動(dòng)色譜柱運(yùn)作，并按照相關(guān)差異性特征完成分離作用。被分離的成分按照具體的分類階段，從色譜柱的底端各自流出，在分離成分流出過(guò)程中，氣相色譜儀將對(duì)成分進(jìn)行檢測(cè)，并采用電信號(hào)的方式實(shí)時(shí)傳輸檢測(cè)結(jié)果，進(jìn)而完成化工樣品分析。氣相色譜法具體檢測(cè)流程與裝置如圖1所示。

1 醫(yī)藥化工分析中氣相色譜法的應(yīng)用條件

1.1 色譜柱選擇

應(yīng)用氣相色譜法進(jìn)行醫(yī)藥化工分析時(shí)，選擇怎樣的色譜柱以及如何讓色譜柱有效運(yùn)作直接關(guān)系到整個(gè)分析活動(dòng)的最終效果。因此，應(yīng)用氣相色譜法進(jìn)行醫(yī)藥化工分析的第一步，就是選擇合適的色譜柱。通常情況下，在醫(yī)藥化工分析過(guò)程中常會(huì)出現(xiàn)二氧化碳、丙烷、乙烯、一氧化碳、氧氣等氣體，填充柱選擇會(huì)趨向于5A、13x。選擇這兩種填充柱都能滿足氣體檢測(cè)需求并且在成本方面無(wú)多大差異[2]。

13x填充柱有著較大的運(yùn)行強(qiáng)度，運(yùn)行效率高，因而進(jìn)行醫(yī)藥化工分析時(shí)耗費(fèi)的時(shí)間短，但檢測(cè)時(shí)間過(guò)短導(dǎo)致峰比較密集，峰之間重疊的可能性較大，會(huì)產(chǎn)生相互影響、干擾的情況，因而導(dǎo)致最終分析結(jié)果的科學(xué)性、準(zhǔn)確性有所降低。同時(shí)，高強(qiáng)度的運(yùn)作也使得13x填充柱的耐用性降低，而頻繁更換填充柱也會(huì)提高醫(yī)藥化工的分析成本[3]。

圖1 氣相色譜法具體檢測(cè)流程與裝置圖示

5A填充柱分析周期長(zhǎng)，數(shù)據(jù)的可靠性、準(zhǔn)確性有所提升。這是因?yàn)楫?dāng)分析周期緩慢時(shí)，峰之間不易發(fā)生重疊，分析過(guò)程更為合理可靠。同時(shí)，分析周期延長(zhǎng)，填充柱的使用壽命也隨之增加[4]

綜合以上分析可知，不同的色譜柱各自有其自身的優(yōu)缺點(diǎn)以及相應(yīng)的適用范圍，在具體工作中，相關(guān)人員應(yīng)當(dāng)根據(jù)醫(yī)藥化工分析工作的特征選擇適合的色譜柱以確保分析工作的順利開(kāi)展。

1.2 氣相色譜儀工作條件

在利用氣相色譜法進(jìn)行醫(yī)藥化工分析時(shí)，氣相色譜系統(tǒng)的溫度會(huì)對(duì)分析過(guò)程以及分析結(jié)果產(chǎn)生直接影響，若設(shè)備溫度設(shè)置不合理，那么在注入樣本后，樣本的原質(zhì)量可能也會(huì)受到影響。因此分析過(guò)程中應(yīng)當(dāng)科學(xué)設(shè)定、合理控制氣相色譜系統(tǒng)、色譜柱的溫度，從而保證分析結(jié)果的科學(xué)性、準(zhǔn)確性與可靠性。在氣相色譜儀運(yùn)作過(guò)程中，應(yīng)盡可能保持氣流速度的均衡性，避免出現(xiàn)基線不穩(wěn)定的情況，一旦出現(xiàn)此類問(wèn)題，將導(dǎo)致醫(yī)藥化工檢測(cè)分析效果受到影響。

1.3 提取條件的優(yōu)化

1.3.1 微波提取條件的優(yōu)化

在檢測(cè)時(shí)，利用微波輔助提取法對(duì)農(nóng)藥殘留提取條件進(jìn)行優(yōu)化處理時(shí)，提取時(shí)間、溫度、溶劑以及溶劑用量會(huì)對(duì)最終的處理效果產(chǎn)生一定影響。當(dāng)上述四要素處于不同水平狀態(tài)下時(shí)，運(yùn)用正交設(shè)計(jì)方法開(kāi)展相關(guān)工作。為保證最終的處理效果能達(dá)到預(yù)期水平，在對(duì)提取條件進(jìn)行優(yōu)化時(shí)需開(kāi)展多次實(shí)驗(yàn)，最終取每次實(shí)驗(yàn)的平均數(shù)值作為實(shí)驗(yàn)最終結(jié)果。

1.3.2 超聲波提取條件的優(yōu)化

在測(cè)試過(guò)程中，運(yùn)用超聲波法開(kāi)展中草藥農(nóng)藥殘留提取工作。在運(yùn)用這一方法時(shí)，提取時(shí)間、提前時(shí)間以及溫度、溶劑等是影響處理效果的主要因素。為最大程度減少或消除以上因素對(duì)最終結(jié)果的影響，在具體工作過(guò)程中對(duì)每組實(shí)驗(yàn)反復(fù)進(jìn)行三次，同時(shí)取實(shí)驗(yàn)中的平均數(shù)值作為最終結(jié)果。

1.4 凈化條件選擇

中草藥的成分相對(duì)復(fù)雜，其中含有雜質(zhì)，也含有較多的化學(xué)成分。在檢測(cè)過(guò)程中，中草藥中的雜質(zhì)會(huì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生一定影響，導(dǎo)致出現(xiàn)結(jié)果失真失準(zhǔn)的情況。為避免出現(xiàn)這一問(wèn)題，在正式檢測(cè)前，需先對(duì)樣品進(jìn)行凈化處理。在費(fèi)羅里硅土與中性氧化鋁內(nèi)，蠟質(zhì)色素、吸附脂肪等雜質(zhì)會(huì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果造成干擾，因此在檢測(cè)前需以聯(lián)合裝柱的方式對(duì)其進(jìn)行凈化處理。作為一種混合溶劑，洗脫溶劑可對(duì)中草藥中的多種農(nóng)藥進(jìn)行洗脫處理，在具體檢測(cè)過(guò)程中也需對(duì)其引起重視。

2 中草藥中農(nóng)藥殘留檢測(cè)現(xiàn)狀與氣相色譜法的應(yīng)用

2.1 中草藥農(nóng)藥殘留檢測(cè)中存在的問(wèn)題

與西方發(fā)達(dá)國(guó)家相比，我國(guó)醫(yī)藥化工分析技術(shù)水平還相對(duì)較低，適用于中草藥農(nóng)藥殘留檢測(cè)的技術(shù)與方法并不多，且一些檢測(cè)技術(shù)精準(zhǔn)度很難得到保證。目前我國(guó)在中草藥農(nóng)藥殘留檢測(cè)方面還存在較多問(wèn)題，例如檢測(cè)時(shí)，能檢測(cè)的農(nóng)藥類別有限，且待檢測(cè)物與干擾物經(jīng)常會(huì)同時(shí)出現(xiàn)，從而導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果失真失準(zhǔn)。另外中草藥農(nóng)殘檢測(cè)時(shí)，前期需采用提取、萃取、純化等手段完成多個(gè)處理后才檢測(cè)，處理過(guò)程繁瑣、耗時(shí)耗力，導(dǎo)致整體的檢測(cè)效率較低。

2.2 氣相色譜法的應(yīng)用

2.2.1 氣相色譜法

氣相色譜儀不僅靈敏度高、穩(wěn)定性好而且還具備分離功能，因此在醫(yī)藥化工分析檢測(cè)中得到了廣泛應(yīng)用。如在中草藥農(nóng)藥殘留檢測(cè)中應(yīng)用氣相色譜法，可準(zhǔn)確獲得農(nóng)藥殘留量、殘留成分等重要信息，這對(duì)于中草藥行業(yè)的發(fā)展具有重要意義。由于中草藥種類繁多，不同類別中草藥化學(xué)結(jié)構(gòu)也存在顯著差異，因此在對(duì)中草藥檢測(cè)時(shí)，需根據(jù)中草藥種類、化學(xué)結(jié)構(gòu)特征等選擇對(duì)應(yīng)的檢測(cè)方法，以保證檢測(cè)結(jié)果的精準(zhǔn)性。一般情況下，中草藥農(nóng)藥殘留成分不會(huì)很高，因此一般的檢測(cè)儀器很難檢測(cè)出農(nóng)藥殘留數(shù)量，在檢測(cè)時(shí)應(yīng)選用一些精密性、靈敏度較高的其他色譜來(lái)配合進(jìn)行檢測(cè)。

2.2.2 氣相色譜-質(zhì)譜法

當(dāng)前，氣相色譜-質(zhì)譜法的先進(jìn)性、有效性已經(jīng)獲得了普遍認(rèn)同，這種將質(zhì)譜優(yōu)勢(shì)與氣相色譜有機(jī)結(jié)合的檢測(cè)方法，不僅檢測(cè)速度快，且檢測(cè)結(jié)果的精確度高，同時(shí)適用范圍廣，適合多種中草藥檢測(cè)工作，因此在當(dāng)前應(yīng)用相對(duì)廣泛。

應(yīng)用氣相色譜-質(zhì)譜法進(jìn)行中草藥農(nóng)藥殘留檢測(cè)時(shí)，可同時(shí)對(duì)多種農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測(cè)，靈敏度高，檢測(cè)效果與質(zhì)量相對(duì)較好[4]。

3 結(jié)語(yǔ)

綜上所述，氣相色譜法具有分析效率高、分離效果好等優(yōu)勢(shì)。在醫(yī)藥化工分析中科學(xué)合理的應(yīng)用氣相色譜技術(shù)，可獲得真實(shí)精準(zhǔn)的分析結(jié)果，有助于提升分析質(zhì)量，推動(dòng)醫(yī)藥化工行業(yè)健康穩(wěn)定發(fā)展。但值得注意的是，氣相色譜法也存在一些缺陷，應(yīng)不斷加強(qiáng)對(duì)該項(xiàng)技術(shù)的研究與優(yōu)化，以提高醫(yī)藥化工分析結(jié)果的準(zhǔn)確性、科學(xué)性。