王兆瑩
摘 要:氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)在目前我國應(yīng)用的比較廣泛新技術(shù)。本文闡述了氣質(zhì)連用技術(shù)的特點和此技術(shù)在水源水檢測中的使用情況,同時,結(jié)合了各種的文獻數(shù)據(jù)的研究成果,把涉及到此技術(shù)在水源水檢測的方法進行分析,希望能對氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)在水源水檢測中的理解和認識提供有用的參考。
關(guān)鍵詞:氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù);水源水檢測;方法
0 引言
由于我國經(jīng)濟的發(fā)展,科學(xué)技術(shù)不斷地提高,對于環(huán)境的要求也越來越高,在環(huán)境處理方面,主要是水環(huán)境的處理,需要面臨許多的問題,有很大的挑戰(zhàn)性,由于現(xiàn)在城市的不斷發(fā)展,還有工業(yè)等出現(xiàn)的各種污水以及城市的污水和垃圾隨意亂放,這樣都造成了不同水域和環(huán)境的污染,水環(huán)境的污染影響著人們?nèi)粘S盟乃|(zhì),所以要加強對水資源的檢測,改善污染的水資源的水質(zhì),所以我國在不斷的提高檢測技術(shù)。
1 氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)概述
氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)是氣相色譜技術(shù)和質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)統(tǒng)一的簡稱,是比較先進的、成熟的技術(shù),該技術(shù)有以下的特點。
1.1 集定性和定量技術(shù)于一體的技術(shù)
氣相色譜儀是利用毛細管柱和程序升溫的方式,把水源中的不同物質(zhì)進行相對的運動而實現(xiàn)的狀況。通過自身的技術(shù)進行反復(fù)的分配,來實現(xiàn)有機化合物的分離,在實際的定量分析工作中有著非常重要的作用。質(zhì)譜儀是把物質(zhì)依次進行檢測分析,它的分辨性比較強,可以把進入的物質(zhì)高度的定性分析,對于復(fù)雜有機化合物的分析比較困難,所以我們的科學(xué)技術(shù)人員把兩個儀器進行連接,這樣就可以實現(xiàn)了復(fù)雜化合物的定性研究分析,就是一種雙聯(lián)合的研究結(jié)果。
1.2 靈敏程度高,分析速度較快
氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)所用的儀器是外氣質(zhì)聯(lián)用儀,這個儀器是結(jié)合了質(zhì)譜儀和氣相色譜儀的優(yōu)點,現(xiàn)在一期中增加了很多的新部件,提高了分離的效果,減少了能量的分散,在計算機技術(shù)的應(yīng)用前提下,它的靈敏程度也相應(yīng)的提高,分析的速度也越來越快,在水質(zhì)檢測中有著極為重要的作用,它在市場中得到了廣泛的應(yīng)用,應(yīng)用在藥物的生產(chǎn)和研究當中,最特別的是,在揮發(fā)性成分的有機化合物檢測中,它是必不可少的設(shè)備。
2 水源水樣前處理方法
2.1 揮發(fā)性物質(zhì)
水中含有很多的揮發(fā)性有機物質(zhì),揮發(fā)性的有機污染物沸點比較低,揮發(fā)性比較高,比較常用的方法是直接頂空進樣和吹掃捕集。這個方法有以下特點及注意事項:①在一定程度上可以測定水中的所有揮發(fā)物質(zhì),比較適合微量分析;②氣體可以干擾水分的測定,所以必須要去除水分;③在環(huán)境中會有一些揮發(fā)性的物質(zhì),在測定時,容易被吹出去或者是被其他的氣體污染,吹掃捕集法的靈敏度比較高,所以對于測定的成功與否,必須做好防止污染這一塊,所以使用比較高純度的氣體。
2.2 半揮發(fā)性物質(zhì)
在水源中半揮發(fā)性的有機污染物和有機磷農(nóng)藥有以下幾種:取代苯類污染物、多環(huán)芳烴、有機磷農(nóng)藥。這些污染物采用液液萃取或者固相萃法。
2.2.1 液液萃取
液液萃取比較傳統(tǒng)的方法,對于乳化程度的處理方法有以下幾種:①樣品出現(xiàn)高度乳化,可采用離心法破乳。破乳率與離心轉(zhuǎn)數(shù)和作用時間有很大的關(guān)系。乳濁液是一種分散體,如果將其靜置一段時間后,可自然分層;②樣品出現(xiàn)中度乳化,通過攪拌來減弱乳化物分子的吸附作用。方法比較簡單;③樣品出現(xiàn)輕度乳化,通常采用分液漏斗直接進行超聲破乳。
2.2.2 固相萃取
固相萃取技術(shù)是使水樣通過固相萃取小柱,分析物吸附到固定相上,然后通過熱脫附或用溶劑將分析物洗脫下來,濃縮、定容、分析。SPE可利用固定相的選擇性來萃取目標有機污染物,從而提高目標有機污染物的分析靈敏度。固相萃取的最大優(yōu)點是減少高純?nèi)軇┑氖褂茫子谧詣踊?,當它與熱脫附裝置聯(lián)用時可避免使用溶劑,降低實驗成本及溶劑后處理費用.固相萃取與液液萃取相比,分析時間大幅度減少,而且液液萃取中常常出現(xiàn)的乳化問題,導(dǎo)致目標物質(zhì)損失,影響測定。但是固相萃取存在空白值較高,靈敏度比液液萃取方法差,極性化合物難萃取等問題。后來逐漸發(fā)展了SPE-GC-MS,SPE-HPLC等在線聯(lián)用技術(shù)的分析方法.在線方法的優(yōu)點是自動化分析,分析物損失少,方法精密度高,外來污染少,減少人為操作誤差,適于大批量樣品的分析,缺點是固定的操作順序,導(dǎo)致不同步驟的優(yōu)化比較復(fù)雜,甚至不能優(yōu)化。
3 氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)用于檢測水源水的方案
3.1 樣品的選擇
在水源水進行檢測之前都要選擇樣品,可以根據(jù)不同流域的水源水來選擇,然后根據(jù)地區(qū)進行編號,這樣登記和記錄都比較方便。
3.2 儀器和試劑的選擇
分類水源水,可根據(jù)揮發(fā)性或是半揮發(fā)性化合物、其他的物質(zhì)來分類,根據(jù)不同種類來選擇檢測水源水的處理方式,在使用氣質(zhì)聯(lián)用儀來準確的對收集的樣品按步驟進行檢測,還要有效地利用色譜條件把流速、考榮的溫度以及時間準確地記錄下來。通過氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)的使用,能夠定量地了解到濃縮的數(shù)字。
3.3 完整的策劃方案和預(yù)防機制的建立
通過使用氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)來檢測水源水的之前,必須要制定一整套檢測的策劃方案,從提取樣本、各環(huán)節(jié)工作的分配、所使用的儀器以及整個操作過程中可能發(fā)生的情況都要有一個完整的預(yù)測方案,這樣在水源水實際檢測的過程中,能夠有一個正確的指引方向,可有效地減少檢測的成本,節(jié)約了人力和時間。然后在實際的檢測操作過程中,要記錄好很多方面的數(shù)據(jù),保證檢測結(jié)果的精確度,操作過程中也要不斷的創(chuàng)新,進而使氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)得到很好的發(fā)展,同時,還可以嘗試著將這項技術(shù)應(yīng)用在不同的領(lǐng)域中,或許可以在不同的領(lǐng)域得到其他的研究成果。
3.4 注意做好善后工作
①儀器的密封性工作要做好。由于氣質(zhì)連用儀屬于一種氣體的運行系統(tǒng),所以儀器的密封工作在整個系統(tǒng)的運行中特別重要。換柱的時候要控制好毛細管柱的長度,也要把握好墊圈的松緊度,避免出現(xiàn)漏氣的情況;②色譜柱的使用和保存。要嚴格的使用色譜柱,對其保存的溫度也要嚴格要求。溫度高低要按照說明書的要求來控制,安裝色譜柱時一定避免出現(xiàn)氣泡;③清洗離子源和預(yù)桿時,要準備好所用的工具,還有試劑,分離的整個過程中一定要嚴格認真,腔體內(nèi)一定不要進入灰塵,在分離過程中使用過的儀器,在分離操作結(jié)束后,一定要及時沖刷干凈,待充分干燥后,將離子源組合好,離子源安裝好后機器的頂箱一定要蓋好,要熟練掌握整個操作流程。
4 氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)前景的展望
近年來,氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)在各個領(lǐng)域就已經(jīng)得到了極大的使用,尤其在環(huán)境檢測中,包括水環(huán)境的檢測、農(nóng)藥等殘留的檢測等應(yīng)用廣泛,這也是氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)自身優(yōu)勢導(dǎo)致的必然結(jié)果,尤其是對微量物質(zhì),離子等的檢測因其高度的靈敏程度在水源的檢測等多領(lǐng)域應(yīng)用廣泛,從這個角度而言,這項技術(shù)必將進一步發(fā)展和創(chuàng)新。再者,隨著市場經(jīng)濟而來的經(jīng)濟和環(huán)境等問題依舊非常的嚴重,新的技術(shù)的研究和應(yīng)用將會更加利于社會的發(fā)展和人民生活水平的提高,氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)的發(fā)展將是必然的。
5 結(jié)語
我國很多領(lǐng)域中已經(jīng)普遍的應(yīng)用了氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù),關(guān)于水源水的檢測中該技術(shù)的使用,我們應(yīng)有針對性的選出適合的水樣以及所使用的處理技術(shù)和儀器,特別是在色譜柱的環(huán)節(jié),對實驗要反復(fù)進行,其方案一定要不斷地優(yōu)化,進而得到最適宜的溫度程序,保其穩(wěn)定性能,為水源水的檢測提供安全可靠的保障。
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