質(zhì)量控制圖在原子熒光光度法測定水中砷元素的應(yīng)用

摘 要：本文探討了在采用原子熒光光度法測定水中砷元素含量的檢測過程中，建立并應(yīng)用質(zhì)量控制圖。將檢測的結(jié)果作為質(zhì)量控制圖繪制的主要依據(jù)，并且在建立質(zhì)控圖的基礎(chǔ)上進(jìn)行分析，及時發(fā)現(xiàn)檢測過程中存在的異常情況，并針對性的制定調(diào)整方案，有效的監(jiān)控和評價檢測結(jié)果質(zhì)量，提升檢測結(jié)果的可靠性和精準(zhǔn)度。

關(guān)鍵詞：質(zhì)量控制圖;原子熒光光度法;水中砷元素

0 引言

質(zhì)量控制主要是通過現(xiàn)代化檢測技術(shù)以及數(shù)理統(tǒng)計方式，針對實驗室的檢測結(jié)果進(jìn)行。質(zhì)量控制方式一般采用實驗室間質(zhì)量控制和實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制[1]。作為常用手段的實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制方法，一般包括留樣復(fù)測、空白試驗、實驗室內(nèi)部比對（方法、人員、儀器比對）、平行樣測定、加標(biāo)回收、繪制質(zhì)量控制圖等方式，而使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)并繪制質(zhì)量控制圖是實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制關(guān)鍵并高效的一種方法。

在檢測每一批樣品過程中，插入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)并繪制質(zhì)量控制圖，根據(jù)檢測的結(jié)果實現(xiàn)一種長期、動態(tài)、有效的的監(jiān)控。質(zhì)量控制圖可以反映出實驗室在當(dāng)前人員檢測能力、儀器設(shè)備、試劑耗材、檢測方法、環(huán)境條件下，對測定的可接受范圍，真實的反映出檢測體系的趨勢變化，方便實驗室人員及時判斷檢測過程的異常情況，也可以為人員考核等提供評價依據(jù)[2]。本文以水中砷元素的含量測定為例，探討質(zhì)量控制圖在實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制中的應(yīng)用。

1 水中砷元素的測定方法

①儀器名稱：原子熒光光度計AFS-8520，北京海光儀器有限公司;儀器條件：載氣流量：300mL/min;屏蔽器流量800mL/min;原子化器高度：8mm;光電倍增管負(fù)高壓：300V;泵轉(zhuǎn)速：120rmp;燈電流：50mA;輔陰極燈電流：25mA;

②試劑：鹽酸：ρ（HCl）=1.19g/mL，優(yōu)級純;硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/mL，優(yōu)級純;氫氧化鈉：優(yōu)級純;硼氫化鉀（KBH4）：分析純;硫脲（CH4N2S）：分析純;抗壞血酸（C6H8O6）：分析純;砷質(zhì)控樣：GSB07-3171-2014，標(biāo)準(zhǔn)值24.14μg/L±2.4;砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：GBW（E）080117，

ρ（As）=100μg/mL;

③檢測依據(jù)：HJ 694-2014 《水質(zhì)汞、砷、硒、鉍和銻的測定 原子熒光法》;

④標(biāo)準(zhǔn)曲線：砷標(biāo)準(zhǔn)工作液系列：分別移取0、1.00、2.00、3.00、6.00、8.00、10.00、20.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)使用液ρ（As）=100 μg/L于100mL容量瓶中，分別加入10mL鹽酸溶液（1+1）、10mL硫脲--抗壞血酸溶液，室溫放置30 min，用水稀釋定容，混勻;

⑤檢測步驟：移取質(zhì)控樣5.0mL試樣于50mL 比色管中，加入2.5mL鹽酸溶液（1+1）、5mL硫脲抗壞血酸溶液，室溫放置30min，用水稀釋定容、混勻，按照與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的條件進(jìn)行測定。

2 水中砷元素的檢測結(jié)果

在2020年5月-6月，在不同的日期，保持檢測方法和儀器設(shè)備條件一致，在標(biāo)準(zhǔn)曲線測定和樣品檢測中間對質(zhì)控樣平行測定（n=2）。20次測量的質(zhì)控樣品水中砷的檢測結(jié)果如表1所示。

3 質(zhì)控圖的繪制

根據(jù)表1的檢測結(jié)果數(shù)據(jù)得知，總平均值 24.04μg/L，標(biāo)準(zhǔn)差為0.55，以測定次數(shù)為橫坐標(biāo)，以每次測定的平均值為縱坐標(biāo)，以±2S為上下警告線，±3S為上下控制限，用EXCEL繪制（-S）質(zhì)控圖，如圖1所示：

從圖1可以看出，質(zhì)控樣品（GSB07-3171-2014）砷的測定結(jié)果質(zhì)量控制圖符合GB/T4091-2001的八個判異原則要求，檢測結(jié)果的20組大部分?jǐn)?shù)據(jù)落在平均值附近，未超出控制線以外，所有點隨機(jī)排列，未連續(xù)9點落在中心線同側(cè)或連續(xù)六點遞增或遞減等異?，F(xiàn)象。但第十四組數(shù)據(jù)位于警告線附近，表明該次檢測過程存在失控傾向，這種情況可以報告分析結(jié)果，但是問題可能在發(fā)展，應(yīng)進(jìn)行初步檢查。如果檢測結(jié)果落在控制線上下之外，必須立即停止檢測，并對原因進(jìn)行分析，必要時采取糾正及預(yù)防措施后，隨后對該批樣品進(jìn)行重新檢測。

20組數(shù)據(jù)表明在用原子熒光光度法測定水中砷的檢測過程中，隨機(jī)誤差較小，檢測結(jié)果在合理的范圍內(nèi)，整個檢測系統(tǒng)處于統(tǒng)計和受控狀態(tài)。上述的控制圖可用于實驗室用原子熒光光度法測定水中砷元素的后續(xù)連續(xù)監(jiān)控，也為其他項目檢測過程質(zhì)量控制圖的建立和應(yīng)用提供了案例。

4 結(jié)語

質(zhì)量控制圖可以直觀反映檢測結(jié)果的質(zhì)控情況，為檢測過程影響因素的判定和排除提供相關(guān)依據(jù)，有助于檢測人員查找分析原因，進(jìn)一步提升檢測的效率和水平。另外，在利用質(zhì)控圖落實和評價檢測結(jié)果的過程中，要時刻分析質(zhì)控圖制定的科學(xué)性和有效性，避免質(zhì)控圖自身出現(xiàn)問題。從實驗的整體環(huán)節(jié)均要進(jìn)行科學(xué)嚴(yán)謹(jǐn)?shù)陌芽兀_保前期實驗規(guī)劃以及中期的實驗流程都具備科學(xué)性，才能夠進(jìn)一步提升檢測結(jié)果的精準(zhǔn)度。

參考文獻(xiàn)：

[1]黃肖鳳，蘇瑞花，黃雪，吳學(xué)貴，王一晨.質(zhì)量控制圖在土壤鎳含量測定中的應(yīng)用[J].廣州化工，2020，48（08）：77-79.

[2]周強(qiáng)，陳念念，劉小騏，王意，久嵐穎.質(zhì)量控制圖用于石墨爐原子吸收光譜法檢測海水中鉛元素[J].化學(xué)分析計量，2014，23（05）：30-32.

作者簡介：

黃鴻燕（1986- ），女，漢族，福建省閩清人，大學(xué)本科，工程師，研究方向：化學(xué)分析。