激光散射法測定大方無煙煤粒度的測試條件的選擇

于 江，程智海，翟永強，劉匯泉，秦 歡

（上海電力學(xué)院 能源與機械工程學(xué)院，上海 200090）

煤粉粒度不但是煤粉最基本、最重要的參數(shù)，而且對電站鍋爐燃燒效率、鍋爐安全和流動特性的影響也很大［1］。當(dāng)采用激光散射法表征煤粉粒徑時，常常因為分散效果不好導(dǎo)致結(jié)果差異較大重現(xiàn)性較差等問題，所以選擇合理的測試條件對于準確測定煤粉粒度分布非常重要。本文以大方無煙煤為測試對象，利用丹東百特公司的Bettersize2000LD 型激光粒度分布儀對待測煤粉的測試條件進行了研究。

1 激光散射法測量原理

激光粒度分布儀是根據(jù)光線遇到障礙物發(fā)生散射現(xiàn)象，通過測量散射光能的分布，利用夫朗和費衍射理論或Mie 散射理論反演計算得到粒度分布。激光粒度分布儀原理如圖1 所示。一般由氦氖激光器發(fā)出一束激光，經(jīng)過濾波、擴束、準直后變成一束平行光。當(dāng)樣品在攪拌池中均勻分散后進入樣品池時，被散射的激光由安裝在透鏡焦平面上的光電接收器接收，然后利用所有可能的各種球形顆粒所產(chǎn)生的光能分布去擬合，選出誤差最小的組合作為待測樣品的粒度分布［2-3］。

圖 1 激光粒度分布儀原理Fig. 1 Principles of the laser particle size analyzer

本文中使用的粒度儀配套有干法和濕法兩種進樣器。本文選擇濕法進樣系統(tǒng)，并用D10、D50、D90、重復(fù)性等4 種參數(shù)來表征測試結(jié)果，其中：D10、D50、D90分別為測量樣品的累計粒度百分含量達到10%、50%、90%時所對應(yīng)的粒徑；重復(fù)性是指在相同條件下對相同試樣所做的多個單次測量結(jié)果中，在95%概率水平兩個獨立測試結(jié)果的最大差值。

2 試驗部分

2.1 試驗設(shè)備和樣品

試驗設(shè)備：Bettersize2000LD 型激光粒度分布儀。測試樣品：電站鍋爐主煤粉管道熱態(tài)在線無煙煤。分散劑：去離子水、洗滌劑、無水乙醇、司盤20、六偏磷酸鈉、焦磷酸鈉。

2.2 試驗步驟

打開激光粒度分布儀，設(shè)置相關(guān)參數(shù)，確認系統(tǒng)對光和背景測試均符合要求后取待測煤粉樣品置于裝有分散劑的燒杯中。將樣品溶液加入儀器攪拌池內(nèi)至遮光度在15%左右。等待儀器自動測試（測試10 次取平均）。

3 試驗結(jié)果與討論

樣品測試結(jié)果的準確度不僅與樣品折射率、分散介質(zhì)折射率有關(guān)，還與分散效果有關(guān)。對于被研磨得較細的無煙煤，由于其表面能非常高，經(jīng)常發(fā)生團聚，將其直接倒在水中會漂浮在水面上，即使通過機械攪拌也不能使其較好地分散于溶液內(nèi)。在測量時一定要保證測試樣品的代表性，所以分散效果的好壞對測試結(jié)果準確與否至關(guān)重要［4］。

3.1 分散劑的確定

為了使煤粉能夠均勻分散在溶液中，選取了5 種分散劑。樣品在添加不同分散劑后的情形如圖2 所示。1～6 號燒杯中的分散劑分別為去離子水、洗滌劑、無水乙醇、司盤20、六偏磷酸鈉、焦磷酸鈉。洗滌劑和司盤20 的體積分數(shù)均為5%，無水乙醇的體積分數(shù)為20%，六偏磷酸鈉和焦磷酸鈉的質(zhì)量分數(shù)均為1%。可以明顯看到，2、4 號燒杯中溶液表層有許多氣泡，這會影響測試結(jié)果；1、5 和6 號燒杯中有部分煤粉漂浮在表層，不能分散到溶液中；3 號燒杯中煤粉不但能較好地分散在溶液中，而且表面無氣泡。樣品在分散劑中的顯微圖像如圖3 所示。6 種分散劑都能較好地分散煤粉顆粒，但是4、6 號燒杯中有許多氣泡，并且4 號燒杯中有部分煤粉顆粒分散性較差，這都會導(dǎo)致測試結(jié)果不準確。根據(jù)圖2、3 的結(jié)果，選取無水乙醇作為分散劑。

3.2 光學(xué)參數(shù)的選擇

圖 2 樣品在添加不同分散劑后的情形Fig. 2 Samples after the addition of different dispersants

圖 3 樣品分別在上述分散劑下的顯微圖像Fig. 3 Microscopic images of the samples with the addition of dispersants

基于Mie 散射理論，激光粒度分布儀在測試樣品粒度分布時需要確定3 個參數(shù)［3］：分散介質(zhì)的折射率、樣品折射率、樣品吸收率。煤粉樣品的分散介質(zhì)為去離子水，去離子水的折射率為1.333。經(jīng)激光粒度分布儀生產(chǎn)廠家丹東百特公司測定，該煤粉樣品折射率在1.7 左右，吸收率在0.5 左右。由于被測顆粒的粒徑信息未知，所以，無法保證被測顆粒折射率或吸收率的準確度。參考粒度儀廠家對此樣品折射率和吸收率的測定結(jié)果以及查閱相關(guān)文獻，最終確定被測樣品的折射率和吸收率分別為1.66 和0.46。

3.3 取樣方法的確定

由于從大量樣品中取出代表性樣品用于激光粒度分布儀測試非常關(guān)鍵，本文對取樣方法的選擇進行了試驗。在沒有旋轉(zhuǎn)取樣器的前提下，不能隨意從樣品堆里取出少量樣品用于測試。本文選取了兩種方法：①四分法：用分樣板將樣品混合均勻并等厚度平鋪呈正方形，然后在樣品上畫兩條對角線，取其中兩個三角形為樣本，將剩下的樣本再混合均勻，再按上述方法反復(fù)分取，直至最后剩下的兩個三角形的樣品接近試樣重量為止；②試管法：將樣品放入試管中，體積約占試管容量的50%，將密閉后的試管來回旋動至少20 次，保證樣品充分混合，然后用藥匙取出頂部樣品。除了采用D10、D50、D90等具有代表性的參數(shù)作對比外，還給出了試管法粒徑分布對比圖。四分法和試管法的測試結(jié)果如圖4 所示。試管法樣品1、2 粒度分布如圖5 所示?？梢钥吹?，四分法和試管法的取樣結(jié)果代表性都非常好。

圖 4 四分法和試管法的測試結(jié)果Fig. 4 Comparison of the test results between the quartile method and the tube test method

3.4 超聲時間的確定

超聲能夠使團聚的煤粉均勻分散，但是對樣品進行超聲分散的時間過長會導(dǎo)致顆粒被擊碎，時間過短又不能完全使團聚的樣品分散，所以合理地控制超聲時間很重要。文獻［5-7］中對煤粉超聲分散的時間為2～4 min。本文對樣品的超聲時間為0～4 min，分別取3 份樣品A、B、C 進行試驗，發(fā)現(xiàn)結(jié)果的相關(guān)度很高。3 份樣品的超聲試驗結(jié)果如圖6 所示。3 份樣品的D50和D90在0～120 s 內(nèi)反復(fù)升降，說明煤粉尚未形成穩(wěn)定的分散；直至170 s 后，D50、D90才無大幅度波動，說明此時被測顆粒已較好地分散在溶液中。根據(jù)試驗結(jié)果選取超聲時間為180 s。

圖 5 樣品1、2 粒度分布Fig. 5 Particle size distribution of sample 1, 2 by the tube test method

圖 6 3 份樣品的超聲試驗結(jié)果Fig. 6 Results of three samples by the ultrasonic tests

3.5 攪拌池泵轉(zhuǎn)速的確定

攪拌的作用是使待測樣品均勻地進入樣品池內(nèi)以便進行激光粒度分布測量。當(dāng)攪拌池泵轉(zhuǎn)速過大時會使溶液中出現(xiàn)氣泡，導(dǎo)致測量結(jié)果不準確；當(dāng)攪拌池泵轉(zhuǎn)速過小時會導(dǎo)致粗顆粒沉底，使其進入樣品池的量增大，導(dǎo)致測試結(jié)果偏大。所以，適宜的轉(zhuǎn)速不僅起到分散顆粒的作用，還能夠保證各種粒徑的顆粒都能夠進入樣品池中。

不同泵轉(zhuǎn)速下各參數(shù)重復(fù)性的比較如圖7 所示。當(dāng)泵轉(zhuǎn)速為600 或800 r·min-1時，D50、D90的重復(fù)性明顯不符合要求；當(dāng)泵轉(zhuǎn)速為1 200 r·min-1時，三者的重復(fù)性雖然符合要求，但是也偏高；當(dāng)泵轉(zhuǎn)速為2 500 r·min-1時，空氣被卷吸到樣品池中，從而影響了測試結(jié)果。通過綜合考慮，確定泵轉(zhuǎn)速為1 600 r·min-1。

圖 7 不同泵轉(zhuǎn)速下各參數(shù)重復(fù)性的比較Fig. 7 Comparison of the reproducibility among the parameters at different pump speeds

4 結(jié) 論

通過對大方無煙煤進行粒度分布測試，可以得到如下結(jié)論：

（1）測試條件的不同會對試驗結(jié)果產(chǎn)生影響，其中分散劑、超聲時間和攪拌池泵轉(zhuǎn)速對結(jié)果的影響尤為顯著。分散劑影響著樣品能否均勻分散在溶液中，超聲時間和攪拌池泵轉(zhuǎn)速影響測試結(jié)果的重復(fù)性。

（2）確定了激光粒度分布儀濕法測定無煙煤的分散劑為無水乙醇，樣品折射率為1.66，吸收率為0.46，最佳測試條件為：超聲時間為180 s，泵轉(zhuǎn)速為1 600 r·min-1。四分法和試管法對樣品的取樣結(jié)果都具有良好的代表性。