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    基于XRF 檢測(cè)的飛灰重金屬元素?cái)?shù)據(jù)庫(kù)構(gòu)建和分析*

    2020-09-08 03:44:26余召輝
    環(huán)境衛(wèi)生工程 2020年4期
    關(guān)鍵詞:焚燒廠(chǎng)飛灰藥劑

    余召輝

    (1.上海環(huán)境衛(wèi)生工程設(shè)計(jì)院有限公司,上海 200232;2.上海生活垃圾處理與資源化工程技術(shù)研究中心,上海 200232)

    1 引言

    生活垃圾焚燒飛灰中含有鉛(Pb)、鎘(Cd)等多種重金屬,必須經(jīng)過(guò)無(wú)害化處理。瑞士將飛灰中金屬分離提取后再進(jìn)行填埋,德國(guó)的焚燒飛灰通過(guò)廢棄巖鹽礦儲(chǔ)存,日本主要通過(guò)高溫熔融、水泥窯協(xié)同處置飛灰生產(chǎn)生態(tài)水泥或普通水泥,但由于熔融方式能耗成本過(guò)高,日本不再新建熔融飛灰處置設(shè)施[1-2]。我國(guó)主要經(jīng)過(guò)藥劑穩(wěn)定化法預(yù)處理再填埋處置[3-4]。飛灰重金屬含量受生活垃圾特性、煙氣凈化過(guò)程消石灰和活性炭投加比例的變化而變化[5],有必要及時(shí)快速檢測(cè)每天的飛灰重金屬含量,為藥劑預(yù)處理提供參考。

    當(dāng)前我國(guó)常規(guī)的飛灰重金屬總量測(cè)定方法主要是參照土壤樣品的消解預(yù)處理方法(NYT 87—1988土壤全鉀測(cè)定法) 和ICP-OES 測(cè)定方法(USEPA 6020A—2007),最快需要5 個(gè)工作日,無(wú)法滿(mǎn)足每天每批及時(shí)檢測(cè)和指導(dǎo)藥劑用量的要求。筆者所在的研究團(tuán)隊(duì)開(kāi)發(fā)了基于X 射線(xiàn)熒光光譜(XRF)的飛灰重金屬元素總量快速定量檢測(cè)方法[6],對(duì)上海、青島、威海的多座焚燒廠(chǎng)飛灰進(jìn)行檢測(cè),構(gòu)建了飛灰重金屬元素?cái)?shù)據(jù)庫(kù),并對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行了初步分析。

    2 材料與方法

    2.1 材料

    在上海、青島、威海、南京等地焚燒廠(chǎng)調(diào)研,采集不同城市、不同時(shí)間、不同煙氣處理工藝(“半干法+干法”和“干法+濕法”)、不同輔料(消石灰/ 活性炭) 投加比例的飛灰樣品,進(jìn)行XRF 分析,并選取部分樣品進(jìn)行浸出毒性測(cè)試,將飛灰重金屬總量、飛灰穩(wěn)定化處理后的浸出毒性等數(shù)據(jù)進(jìn)行分析。

    2.2 分析方法

    2.2.1 儀器

    1) XRF 儀器:臺(tái)式X 射線(xiàn)熒光分析儀,采購(gòu)于日本島津,型號(hào)為EDX 7000。

    2) 振蕩器(用于浸取飛灰樣品):蘇州市培英實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司DHZ-CA 型水平振蕩器。

    3) ICP-OES 儀器:賽默飛ICAP6300 等離子體發(fā)射光譜儀。

    2.2.2 方法

    1) 樣品采集及預(yù)處理:在焚燒廠(chǎng)飛灰穩(wěn)定化車(chē)間稱(chēng)重斗采集飛灰樣品,將樣品混合均勻后取5~10 g 裝入XRF 儀器專(zhuān)用樣品盒,經(jīng)過(guò)手動(dòng)上下振動(dòng),直接測(cè)試。

    2) 測(cè)試方法:在飛灰穩(wěn)定化處理過(guò)程中,最易超標(biāo)的元素是Pb 和Cd,常用這兩種元素作為評(píng)價(jià)飛灰藥劑穩(wěn)定化預(yù)處理效果的指標(biāo)[7-8]。因此,本研究選擇Pb 和Cd 的數(shù)據(jù)作為代表。采用已經(jīng)建立的XRF 定量檢測(cè)方法[8],對(duì)飛灰中的Pb 和Cd 元素總量進(jìn)行檢測(cè)。其中,XRF 對(duì)Pb 和Cd 的檢出限分別為2~4、5~8 mg/kg;定性限值分別為12~5 000、9~500 mg/kg。ICP-OES 對(duì)Pb 和Cd 的定量檢測(cè)范圍為0~100 mg/L。在該定量檢測(cè)方法中,元素Pb 的XRF 測(cè)量值相對(duì)于ICP-OES 檢測(cè)值的誤差是8.2%~11.7%,平均誤差為10.36%;元素Cd 的誤差是-8.1%~10.9%,平均誤差小于0.01%。對(duì)已經(jīng)用XRF 儀器檢測(cè)過(guò)的飛灰樣品,按照HJ/T 300—2007 固體廢物浸出毒性浸出方法醋酸緩沖溶液法浸取,浸出液用ICP-OES 分析法檢測(cè)。

    3) 數(shù)據(jù)分析:利用Excel 和SPSS 20.0 軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析。

    3 結(jié)果與討論

    3.1 建立飛灰重金屬元素?cái)?shù)據(jù)庫(kù)

    對(duì)飛灰的重金屬檢測(cè)數(shù)據(jù)進(jìn)行整理,建立“飛灰原灰的重金屬XRF 數(shù)據(jù)-飛灰浸出濃度”數(shù)據(jù)庫(kù)。在數(shù)據(jù)庫(kù)中,每一個(gè)飛灰樣品都有唯一編號(hào)。“飛灰”的下級(jí)菜單是元素含量、浸出毒性、數(shù)據(jù)屬性。其中,“元素含量”數(shù)據(jù)按照XRF 和ICP-OES 兩種檢測(cè)方式分列;“浸出毒性”數(shù)據(jù)按照符合衛(wèi)生填埋標(biāo)準(zhǔn)和安全填埋標(biāo)準(zhǔn)兩種處置方式分列;“數(shù)據(jù)屬性”包含采樣日期、采樣地點(diǎn)、數(shù)據(jù)來(lái)源、備注。

    該飛灰數(shù)據(jù)庫(kù)使用MySQL5 作為數(shù)據(jù)庫(kù)模板、使用PHP7(即超文本預(yù)處理器,一種通用開(kāi)源腳本語(yǔ)言) 作為開(kāi)發(fā)語(yǔ)言,使用阿里云服務(wù)器。通過(guò)對(duì)數(shù)據(jù)庫(kù)的分析,能對(duì)焚燒廠(chǎng)運(yùn)行提供反饋指導(dǎo),對(duì)飛灰穩(wěn)定化預(yù)處理提供參考。

    3.2 飛灰XRF 檢測(cè)結(jié)果分析

    3.2.1 同一座焚燒廠(chǎng)的飛灰特性分析

    1) 飛灰中Pb、Cd 含量單日變化特性。

    對(duì)上海奉賢焚燒廠(chǎng)2016 年8 月2 日8:00—12:00 期間的飛灰儲(chǔ)倉(cāng),每隔1 h 取1 份樣品,用XRF 儀器檢測(cè),結(jié)果見(jiàn)表1。發(fā)現(xiàn)同一座焚燒廠(chǎng)的飛灰在單日內(nèi)Pb、Cd 含量有顯著波動(dòng):?jiǎn)稳盏?個(gè)飛灰樣品中,Pb 平均含量為5 350 mg/kg,波動(dòng)-7.0%~8.7%;Cd 平均含量為450 mg/kg,波動(dòng)-13.2%~13.3%;Pb 和Cd 的含量變化趨勢(shì)一致。對(duì)威海焚燒廠(chǎng)2016 年3 月和6 月分別單日采集3份樣品,飛灰中Pb、Cd 含量在單日之內(nèi)也存在明顯的波動(dòng),但波動(dòng)幅度較小(-7.7%~4.1%),且不同日期的飛灰,每天的波動(dòng)幅度有差別。

    表1 單日飛灰樣品中Pb、Cd 元素含量

    2) 飛灰中Pb、Cd 含量多日變化特性。

    以山東青島小澗西焚燒廠(chǎng)2016 年10 月的飛灰XRF 分析結(jié)果為例,從圖1 可知,在10 月的23 份樣品中(2—20 日和24—27 日,每天1 份樣品),除10 月8 日外,Pb、Cd 元素的含量范圍分別是1 390~2 020 mg/kg(平均值1 671 mg/kg) 和160~230 mg/kg(平均值202 mg/kg)。10 月8 日,Pb 含量低至770 mg/kg,這可能是由于飛灰樣品不夠均勻或煙氣凈化系統(tǒng)消石灰用量突然增大所導(dǎo)致。

    時(shí)間尺度縮短到1 周左右,可以發(fā)現(xiàn)每周的元素含量平均值及其區(qū)間會(huì)出現(xiàn)較大差異。以青島焚燒廠(chǎng)2016 年10 月Pb 元素為例,10 月2—7日的Pb含量為1 420~1 720 mg/kg,平均值是1 589 mg/kg,而10 月12—19 日的Pb 含量為1 530~2 020 mg/kg,平均值是1 810 mg/kg,該平均值已經(jīng)大大超過(guò)了第1 周的最高值。根據(jù)對(duì)數(shù)據(jù)庫(kù)大量數(shù)據(jù)的分析,筆者認(rèn)為3~5 d 內(nèi)的飛灰特性比較接近,可以由其中一天的樣品代表該段時(shí)間的飛灰特性,最長(zhǎng)不宜超過(guò)7 d。當(dāng)進(jìn)廠(chǎng)垃圾和煙氣凈化工藝改變時(shí),飛灰特性一般都會(huì)隨之改變,還需要具體分析。

    圖1 青島焚燒廠(chǎng)2016 年10 月原灰中Pb、Cd 元素含量

    3.2.2 不同焚燒廠(chǎng)的飛灰特性分析

    以山東青島、上海老港一期、上海奉賢3 座焚燒廠(chǎng)2016 年8—10 月的飛灰樣品為例,不同焚燒廠(chǎng)原灰中Pb、Cd 元素含量范圍如表2 所示。

    表2 3 座焚燒廠(chǎng)飛灰中Pb、Cd 元素含量

    從表2 中數(shù)據(jù)可知,在同一時(shí)間,均采用爐排爐焚燒工藝,不同的城市(上海和青島) 之間生活垃圾焚燒飛灰中的Pb、Cd 元素含量均不相同,這與垃圾特性、煙氣凈化工藝有很大關(guān)系。即使同在上海,同樣采用“消石灰+氫氧化鈉溶液”的煙氣凈化工藝,老港焚燒廠(chǎng)和奉賢焚燒廠(chǎng)的飛灰重金屬含量水平仍然差異較大,說(shuō)明焚燒廠(chǎng)在接納的生活垃圾的性質(zhì)相近、煙氣凈化工藝相同的情況,實(shí)際投加的活性炭、消石灰等輔料比例,對(duì)飛灰中重金屬含量有明顯影響。

    3.3 飛灰XRF 檢測(cè)值與浸出毒性的關(guān)系

    3.3.1 數(shù)據(jù)選取

    飛灰原灰中重金屬元素的總含量與其浸出濃度之間,是否存在相關(guān)性,需要通過(guò)數(shù)據(jù)分析進(jìn)行說(shuō)明。筆者以青島焚燒廠(chǎng)為例,采集了該廠(chǎng)從2016 年9 月至2017 年9 月之間的飛灰樣品,采樣頻次為每月10~30 個(gè),總共獲得了138 個(gè)有效樣品(每天1 個(gè))。對(duì)采集到的飛灰樣品,使用XRF儀器檢測(cè)其原灰的重金屬總量,并使用“翻轉(zhuǎn)振蕩+ICP-OES 檢測(cè)法”檢測(cè)其浸出液的重金屬元素濃度。檢測(cè)指標(biāo)為Pb 和Cd 兩種元素。138 組樣品的Pb 和Cd 含量如圖2 所示。

    圖2 青島焚燒廠(chǎng)飛灰中Pb 和Cd 的XRF 檢測(cè)值與浸出濃度

    3.3.2 相關(guān)性分析

    將Pb、Cd 元素的數(shù)據(jù)分別進(jìn)行相關(guān)性分析,結(jié)果如表3 所示。Pb 元素的XRF 檢測(cè)值與浸出濃度的相關(guān)性系數(shù)為-0.297,二者之間是低線(xiàn)性相關(guān),且是負(fù)相關(guān)。Cd 元素的XRF 檢測(cè)值與浸出濃度的相關(guān)性系數(shù)為0.428,二者的相關(guān)性較低。表明飛灰原灰中的Pb、Cd 元素總量與相應(yīng)的浸出濃度并沒(méi)有顯著的相關(guān)性。

    表3 青島焚燒廠(chǎng)飛灰原灰中Pb 和Cd 元素的XRF 檢測(cè)值與浸出濃度的相關(guān)性分析

    3.4 基于XRF 檢測(cè)的飛灰數(shù)據(jù)庫(kù)應(yīng)用探討

    3.4.1 反映煙氣凈化輔料用量

    利用XRF 定量檢測(cè)方法,對(duì)飛灰儲(chǔ)倉(cāng)或飛灰輸送系統(tǒng)的飛灰樣品進(jìn)行定點(diǎn)、定時(shí)檢測(cè),即可形成1 條飛灰重金屬總量的波動(dòng)曲線(xiàn)。由于煙氣凈化系統(tǒng)的輔料(消石灰和活性炭) 投加量、飛灰收集方式等直接影響飛灰中重金屬總量[7],如果飛灰重金屬總量波動(dòng)曲線(xiàn)出現(xiàn)突然躍升或下跌,即可判斷煙氣凈化系統(tǒng)輔料用量可能出現(xiàn)波動(dòng),提醒運(yùn)行人員盡快結(jié)合焚燒工況、煙氣風(fēng)量、風(fēng)速等參數(shù)進(jìn)行檢查。

    3.4.2 預(yù)判陌生飛灰樣品特性

    對(duì)于首次點(diǎn)火運(yùn)行或垃圾焚燒特性發(fā)生較大變化的焚燒廠(chǎng),可以用XRF 定量檢測(cè)方法檢測(cè)飛灰中的重金屬總量,將檢測(cè)結(jié)果與同類(lèi)型焚燒廠(chǎng)的飛灰特性或歷史數(shù)據(jù)進(jìn)行比對(duì),就能對(duì)陌生飛灰的重金屬總量進(jìn)行預(yù)判,進(jìn)而對(duì)飛灰螯合劑投加量、投加比例提供參考,縮小藥劑比例篩選范圍,提高分析效率。但是需要注意,利用XRF 測(cè)得的重金屬總量數(shù)據(jù),并不能按照線(xiàn)性相關(guān)的規(guī)律推測(cè)飛灰的浸出濃度。

    3.4.3 指導(dǎo)飛灰穩(wěn)定化藥劑添加量

    飛灰中的重金屬浸出濃度與重金屬形態(tài)有直接關(guān)系。飛灰經(jīng)過(guò)穩(wěn)定化藥劑處理后,重金屬元素從易浸出態(tài)向難浸出態(tài)轉(zhuǎn)變,實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定化[9-10]。利用XRF 測(cè)得飛灰重金屬總量數(shù)據(jù)之后,還需要對(duì)飛灰進(jìn)行重金屬形態(tài)分析,建立“飛灰原灰的XRF數(shù)據(jù)-重金屬形態(tài)分析-穩(wěn)定化藥劑添加量-飛灰浸出濃度”數(shù)據(jù)庫(kù),得出使該飛灰樣品達(dá)到穩(wěn)定化處理要求的最佳螯合劑用量,從而實(shí)現(xiàn)利用XRF 檢測(cè)方法指導(dǎo)飛灰穩(wěn)定化藥劑的精細(xì)化投加。

    4 結(jié)論

    1) 利用XRF 分別定量檢測(cè)了不同地域、不同季節(jié)、不同焚燒工藝情況下的飛灰原灰樣品,建立飛灰重金屬元素?cái)?shù)據(jù)庫(kù),通過(guò)分析可知:①不同城市之間生活垃圾焚燒飛灰中的Pb、Cd 元素含量范圍均不相同;②即使在同一城市、同樣的煙氣凈化工藝,不同焚燒廠(chǎng)的飛灰重金屬總量仍然差異較大。

    2) 通過(guò)對(duì)飛灰Pb、Cd 元素的XRF 檢測(cè)值和浸出濃度數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析,可知:①飛灰重金屬元素的總量與對(duì)應(yīng)的浸出濃度之間沒(méi)有顯著的線(xiàn)性相關(guān)性;②飛灰的浸出濃度數(shù)據(jù)不呈正態(tài)分布,而XRF 數(shù)值呈正態(tài)分布,這也再次證明飛灰重金屬總量與浸出濃度之間沒(méi)有顯著的相關(guān)性。因此,不能由原灰重金屬總量直接推測(cè)浸出濃度。

    3) 利用XRF 定量檢測(cè)方法可以實(shí)現(xiàn)對(duì)飛灰重金屬總量的快速測(cè)定,及時(shí)反映煙氣凈化系統(tǒng)運(yùn)行波動(dòng),并能預(yù)判陌生飛灰樣品特性和指導(dǎo)篩選飛灰穩(wěn)定化藥劑的種類(lèi)、用量范圍;但是,僅依靠XRF 還無(wú)法實(shí)現(xiàn)定量精細(xì)化投加穩(wěn)定化藥劑,還需要對(duì)飛灰中重金屬的不同化學(xué)形態(tài)進(jìn)行分析,建立“飛灰原灰的XRF 數(shù)據(jù)-重金屬形態(tài)分析-穩(wěn)定化藥劑添加量-飛灰浸出濃度”數(shù)據(jù)庫(kù),實(shí)現(xiàn)飛灰穩(wěn)定化藥劑的在線(xiàn)實(shí)時(shí)精細(xì)化投加,降低藥劑成本,提高飛灰穩(wěn)定化達(dá)標(biāo)率。

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