尼龍66 切片相對粘度測定影響因素探討

劉靜

（平頂山神馬工程塑料有限責任公司，河南 平頂山467000）

尼龍66 切片作為一種高聚物具有相當高的分子量，分子量是評價聚合物性能的一個重要的指標，它直接關系到產(chǎn)品的機械強度，耐熱性等理化性能。測定高聚物的相對粘度就可以估算出其平均分子量，因此尼龍66 切片產(chǎn)品的質量控制中，相對粘度是一項關鍵的指標。粘度測定對指導生產(chǎn)、穩(wěn)定生產(chǎn)、保障產(chǎn)品品質具有很重要的意義。目前相對粘度的測定過程分為配樣、溶解和測量三個環(huán)節(jié)，我們需要從三個環(huán)節(jié)入手對相對粘度測定過程的影響因素進行探討，提高相對粘度測定的準確度。

1 實驗原理

尼龍66 切片相對粘度測定運用的是毛細管粘度計法。其原理為將切片溶解在某種溶劑中，在25℃時，用同一支烏氏黏度計分別測定溶劑的流經(jīng)時間（t0）與溶液的流經(jīng)時間(t)，t/t0即為相對粘度。

2 實驗部分

2.1 主要儀器與設備

2.1.1 分析天平：XP205，梅特勒托利多公司。

2.1.2 分注器: T500,德國優(yōu)萊博公司。

2.1.3 磁力攪拌恒溫浴槽：ED-15，德國優(yōu)萊博公司。

2.1.4 自動粘度計：烏氏粘度計毛細管內徑為（1.03±0.02）mm，AVS370，德國優(yōu)萊博公司。

2.1.5 恒溫水浴槽：ME-54V，德國優(yōu)萊博公司。

2.2 主要試劑

硫酸：分析純，濃度為（96.0±0.2）%（m/m%）的溶液，默克公司。

2.3 實驗方法

將尼龍66 切片溶解在濃度為96%的濃硫酸中，完全溶解后用同一支烏氏粘度計在25℃下測定其相對粘度，分別從樣品溶液配樣方法、溶解時間、測量方式、測量溫度等因素進行實驗。

表1 不同配樣方法的檢測數(shù)據(jù)

表2 不同溶解溫度下樣品的檢測數(shù)據(jù)

表3 不同測定溫度下樣品的檢測數(shù)據(jù)

表4 不同測量方式樣品的檢測數(shù)據(jù)

3 結果與討論

3.1 樣品溶液配樣方法的影響

樣品溶液的配樣方法直接影響樣品溶液的濃度，配樣方法分為手動配樣和自動配樣。手動配樣方法為準確稱取(0.5000±0.0002)g 樣品，放入50mL 容量瓶中，加入20～30ml 濃硫酸使其完全溶解，然后用濃硫酸定容至刻度。自動配樣方法準確稱取(0.4000～0.5000)g 樣品，根據(jù)樣品溶液濃度自動加入硫酸量。不同配樣方法檢測數(shù)據(jù)如表1 所示。

由表1 數(shù)據(jù)可知，自動配樣相對粘度測定結果的偏差優(yōu)于手動配樣測定結果的偏差。由于自動配樣系統(tǒng)根據(jù)樣品濃度和稱樣量自動添加所需硫酸量，稱樣時間大大縮短，避免了樣品吸濕，而且樣品濃度準確度大大提高，因此測定數(shù)據(jù)的精密度及準確度提高。

3.2 樣品溶解溫度的影響

溶解樣品時，溶解溫度至關重要。溫度過低，樣品的溶解就比較緩慢；溫度過高，樣品在溶解過程中會發(fā)生降解反應，造成樣品相對粘度偏低；影響相對粘度測定結果的準確性和重復性。不同溫度下的檢測數(shù)據(jù)如表2 所示。

由表2 數(shù)據(jù)可知溶解溫度對尼龍66 切片相對粘度影響較大，隨著溶解溫度的升高溶解時間縮短，但溫度越高檢測數(shù)據(jù)越低，檢測數(shù)據(jù)的相對平均偏差越大，因此在日常分析中要嚴格控制樣品的溶解溫度。

3.3 樣品測定溫度的影響

測定溫度是相對粘度測定最為重要的一個影響因素，溫度稍有波動相對粘度值就會有很大的變化。不同測定溫度下的測定結果如表3 所示。由表3 數(shù)據(jù)可知樣品溶液的相對粘度對溫度的依賴性很大，相對粘度隨溫度的增加而降低。這是因為當溫度上升時，溶劑分子及高分子鏈段和大分子鏈的活動能力增加。分子間的相互作用力減弱，溶液內產(chǎn)生的內摩擦力減小，高分子的流動性增加，這樣就使相對粘度減小。恒溫水浴的溫度波動±0.05℃時，相對粘度波動不大，所以應嚴格控制恒溫水浴槽的溫度在（25±0.05）℃范圍內。

3.4 測量方式對流經(jīng)時間的影響

溶劑和樣品溶液流經(jīng)時間的測量有手動和自動兩種方式，手動測量人為因素影響較大；自動測量能減少或避免人為因素所帶來的影響。手動測定和自動測定兩種方式的檢測數(shù)據(jù)如表4 所示。

由表4 數(shù)據(jù)可知自動測定的相對平均偏差優(yōu)于手動測定的。手動測定由于視線誤差的存在，導致檢測數(shù)據(jù)偏差較大。因此建議日常檢測中流經(jīng)時間的測定測量方式選擇自動測定。

4 結論

通過對尼龍66 切片相對粘度測定影響因素探討，可以從實驗結果中得出影響分析結果的主要因素有樣品溶液配樣方法、樣品溶解時間、樣品測定溫度、流經(jīng)時間測量方式。溶解尼龍66切片時溶解溫度不能太高，以免時切片降解，造成相對粘度結果偏低。恒溫水浴槽的溫度及測試溫度波動不能太大，應控制在（25±0.05）℃范圍內。在日常檢測中建議采用自動配樣和自動測定流經(jīng)時間。