DP590雙相鋼馬氏體含量檢測(cè)方法的改進(jìn)

張長(zhǎng)順，田茂廣，梁春峰，倪文嘯，胡 曼

（日照鋼鐵控股集團(tuán)有限公司，山東 日照276806）

1 前 言

現(xiàn)階段雙相鋼中馬氏體含量的檢測(cè)手段主要為臨摹法，即選取清晰的雙相鋼光學(xué)顯微鏡組織圖片，將組織圖片打印出來(lái)，再用臨摹紙覆蓋其上對(duì)馬氏體組織進(jìn)行臨摹。將臨摹出的馬氏體組織面積與整體圖像面積對(duì)比，得到的比值結(jié)果就是馬氏體的面積含量。這種測(cè)量方法操作較麻煩，測(cè)量周期長(zhǎng)，不適合在實(shí)際生產(chǎn)過(guò)程中大批量快速檢測(cè)。為達(dá)到對(duì)馬氏體含量快速精準(zhǔn)檢測(cè)的目的，制定如下試驗(yàn)方案。

2 試驗(yàn)方案

試驗(yàn)用鋼為某鋼廠生產(chǎn)的DP590雙相鋼，厚度規(guī)格1.8 mm，采用兩相區(qū)軋制，軋后控冷獲得雙相組織的工藝，具體試驗(yàn)方案設(shè)計(jì)如下。

2.1 觀察硝酸酒精腐蝕組織

試樣取樣位置為板寬1/4處，對(duì)試樣進(jìn)行鑲嵌、粗磨、細(xì)磨、拋光后，用4%硝酸酒精對(duì)試樣分別侵蝕4 s和6 s，組織侵蝕結(jié)果如圖1所示。侵蝕后，鐵素體及馬氏體組織晶界均很清晰，可用于組織觀察。

圖1 不同侵蝕時(shí)間侵蝕后的金相組織

2.2 掃描電鏡觀察腐蝕組織

對(duì)4% 硝酸酒精侵蝕后的DP590 組織進(jìn)行電鏡微觀形貌觀察和能譜分析。圖2 為組織放大至1 500 倍及5 000 倍觀察，組織整體呈浮凸?fàn)?，馬氏體凸起呈塊狀，內(nèi)部不存在板條等亞結(jié)構(gòu)。

圖2 不同倍數(shù)下掃描電鏡組織

圖3 、圖4 為EDS 微區(qū)能譜檢驗(yàn)鐵素體基體含F(xiàn)e、C，原子個(gè)數(shù)百分含量分別為87.68%、12.32%；馬氏體也只含F(xiàn)e、C 元素，原子百分含量分別為84.42%、15.58%。

圖3 鐵素體能譜分析結(jié)果

圖4 馬氏體能譜分析結(jié)果

2.3 對(duì)Lepera試劑侵蝕的組織進(jìn)行馬氏體含量檢測(cè)

采用軟件自動(dòng)選取馬氏體含量分析及檢測(cè)，需保證侵蝕后鐵素體及馬氏體組織有明顯的對(duì)比色差。在之前生產(chǎn)過(guò)程中，檢測(cè)前對(duì)DP590雙相鋼侵蝕用Lepera 試劑侵蝕2 min 10 s 左右，獲得金相組織圖片。由于侵蝕時(shí)間、人員操作、侵蝕后的清洗等因素會(huì)導(dǎo)致組織顯示結(jié)果不穩(wěn)定，出現(xiàn)很多兩相對(duì)比色差不夠，軟件無(wú)法明確區(qū)分兩相組織的情況，需重復(fù)侵蝕檢測(cè)過(guò)程，檢測(cè)效率低下。

用3% 硝酸酒精溶液預(yù)腐蝕2～3 s 后，對(duì)采用Lepera試劑腐蝕2 min 10 s、2 min 20 s、2 min 30 s結(jié)果（見(jiàn)圖5）和通過(guò)直接Lepera試劑腐蝕2 min 10 s、2 min 20 s、2 min 30 s結(jié)果（見(jiàn)圖6）進(jìn)行對(duì)比。反復(fù)試驗(yàn)后，可以保證在一定的侵蝕操作后，獲得清晰且兩相對(duì)比色差明顯的組織圖片。侵蝕后用蒸餾水對(duì)試樣進(jìn)行沖洗，然后用酒精對(duì)檢測(cè)面清洗后，冷風(fēng)吹干。

圖6 直接Lepera試劑腐蝕不同時(shí)間組織

3 結(jié) 論

3.1 由圖5 可見(jiàn)，經(jīng)過(guò)3% 硝酸酒精預(yù)腐蝕2～3 s后，再通過(guò)Lepera試劑侵蝕后得到的金相組織形貌照片，鐵素體及馬氏體組織晶粒晶界均很清晰，但兩相組織色差對(duì)比不明顯。通過(guò)金相顯微鏡自帶分析軟件，無(wú)法完全區(qū)分兩種組織，也無(wú)法準(zhǔn)確測(cè)量馬氏體含量。由圖6 可見(jiàn)，直接通過(guò)Lepera 試劑侵蝕后得到的金相組織形貌照片，侵蝕2 min 10 s及2 min 20 s時(shí)，兩相組織色差仍不明顯；當(dāng)侵蝕時(shí)間2 min 30 s時(shí)，兩相色差明顯，可滿足軟件自動(dòng)選取并對(duì)馬氏體含量進(jìn)行測(cè)量的條件。

3.2 如果金相顯微鏡自帶軟件不能滿足自動(dòng)計(jì)算組織面積含量的條件，可聯(lián)系設(shè)備提供商根據(jù)實(shí)際使用情況對(duì)配套軟件進(jìn)行調(diào)試、升級(jí)。配置Lepera試劑時(shí)，可適當(dāng)添加少量洗潔精，對(duì)組織侵蝕有促進(jìn)作用［1］。

3.3 對(duì)DP590 雙相鋼測(cè)量方法進(jìn)行完善后，可提升檢測(cè)效率，降低檢測(cè)成本。