紅外硫系光學(xué)玻璃條紋度測量及表征方法研究

胡向平,徐光以,麥綠波,沈義梅,楊 靜,陳 振,李建新

(1.湖北新華光信息材料有限公司，湖北 襄陽 441057;2.中國兵器工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化研究所，北京 100089;3.昆明物理研究所，云南 昆明 650223)

0 引言

近年來，隨著非制冷型探測器制造技術(shù)的突破性進(jìn)展，紅外光學(xué)系統(tǒng)在軍用和民用領(lǐng)域有了廣泛的應(yīng)用。而對于光學(xué)設(shè)計(jì)者來說，紅外硫系光學(xué)玻璃在60℃～80℃以上[1]比Ge 單晶的透過性能更好，熱膨脹系數(shù)(coefficient of thermal expansion, CTE)和折射率溫度系數(shù)(dn/dT)的配合使用減少了溫度函數(shù)焦移，且精密玻璃模造成型(precision glass molding, PGM)是生產(chǎn)高產(chǎn)量、高性能紅外鏡頭最合算的方法[2]。因此該材料在軍用肩扛槍瞄、車載夜視、安防監(jiān)控和電力故障檢測等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景[3-4]。材料的內(nèi)部品質(zhì)決定了光學(xué)系統(tǒng)的成像清晰程度，特別是光學(xué)玻璃內(nèi)部條紋是影響光學(xué)成像質(zhì)量的最重要因素。而目前用搖擺爐制造紅外光學(xué)硫系玻璃的方法決定了產(chǎn)品條紋的質(zhì)量一致性與晶體材料相比控制困難。因此對于這類材料條紋度的測量就顯得尤為重要，而該類產(chǎn)品的透射波段為0.78～20 μm，由于不透可見光，不能采用無色光學(xué)玻璃的條紋度測試方法[5-6]進(jìn)行條紋檢測[7-8]。但條紋度又是表征產(chǎn)品內(nèi)在質(zhì)量的關(guān)鍵技術(shù)指標(biāo)，直接影響到紅外成像系統(tǒng)圖像清晰度。而國外尚未報(bào)道紅外硫系光學(xué)玻璃條紋度的測試方法或評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)，因此，本文提出了不透可見光紅外硫系玻璃的測試方法，并提出了條紋處灰度新的表征方法，解決了不透可見光玻璃的條紋測試及定量表征問題，為紅外硫系光學(xué)玻璃的品質(zhì)提升及市場應(yīng)用奠定了技術(shù)基礎(chǔ)。

1 測試原理研究

本文提出了基于平行光投影法，用均勻的準(zhǔn)直近紅外光照射被測試樣，通過條紋處的光線由于折射率不同會發(fā)生偏折，會聚鏡頭組完成了標(biāo)準(zhǔn)紅外眼的設(shè)計(jì)，利用紅外成像系統(tǒng)采集并顯示該試樣的條紋影像嚴(yán)重程度，并對條紋區(qū)域的灰度進(jìn)行判讀。紅外光學(xué)硫系玻璃條紋測試原理見圖1。

紅外光源位于準(zhǔn)直光學(xué)系統(tǒng)的焦點(diǎn)位置，紅外光源發(fā)射的紅外光，經(jīng)過準(zhǔn)直光學(xué)系統(tǒng)后變成平行光，平行光通過內(nèi)部有條紋的樣品時(shí)，由于樣品內(nèi)存在條紋，條紋處材料的折射率與周圍材料的折射率不同，因而紅外光源發(fā)出的光經(jīng)過被測樣品后光線會發(fā)生偏折，并形成投影像，該投影像經(jīng)聚焦光學(xué)系統(tǒng)后投射在紅外圖像傳感器的靶面上，通過計(jì)算機(jī)處理系統(tǒng)采集紅外圖像傳感器靶面上的圖像，并顯示在電腦顯示屏上。根據(jù)顯示器的圖像進(jìn)行分析計(jì)算。

2 實(shí)驗(yàn)過程

2.1 As40Se60 玻璃樣品的制備

將純度為99.99%以上的單質(zhì)As 和單質(zhì)Se 按照原子百分比As:Se=40:60 計(jì)算所需原材料，并在真空配料箱中稱量所需原料裝入安瓿瓶中，然后將安瓿瓶取出，與真空設(shè)備連接，抽真空，使其真空度達(dá)到10-3Pa，將安瓿瓶焊接密封，然后放在搖擺爐中，溫度升至900℃，保溫10 h，并按照一定頻率搖擺，然后將溫度降到600℃，將安瓿瓶取出降溫至300℃，放入退火爐中，按照-4℃/h 的降溫速率降至室溫取出，將安瓿瓶打破取出玻璃。

2.2 As40Se60 玻璃樣品條紋嚴(yán)重程度的測試

2.2.1 紅外光學(xué)玻璃條紋度測試

利用上述測試原理開發(fā)了紅外材料條紋專用檢測儀器，見圖2。

本測試儀由近紅外光源、準(zhǔn)直光學(xué)系統(tǒng)、聚焦光學(xué)系統(tǒng)、紅外圖像傳感器、計(jì)算機(jī)處理系統(tǒng)以及顯示器組成。打開線路開關(guān)，調(diào)節(jié)電流旋鈕使電流升至133 A，10 min 后接通計(jì)算機(jī)。調(diào)節(jié)支架，使其接近鏡頭中心位置的零位，將樣品放到支架上。啟動程序glass.exe，調(diào)節(jié)移動接收鏡頭，使顯示屏上的畫面邊緣不發(fā)生變暗(變亮)情況。通過調(diào)焦裝置和glass.exe 程序輔助，在顯示屏上可以得到清晰的條紋圖像，根據(jù)此圖像判斷樣品的條紋狀況。

設(shè)備技術(shù)要求:

①樣品測量尺寸:≤φ150 mm。②分辨率:0.05 mm寬線狀條紋和0.1 mm點(diǎn)狀缺陷。③測量精度:≤0.1 mm。④環(huán)境要求:溫度:22℃±5℃。⑤樣品要求:兩通光面平行并拋光，平行度≤0.1 mm，表面光潔度:60/40。

圖1 紅外光學(xué)硫系玻璃條紋測試原理圖Fig.1 Principle diagram of striae measurement for infrared chalcogenide optical glass

2.2.2 As40Se60玻璃樣品傳遞函數(shù)的測試

采用TRIOPTICS-MTF-LAB設(shè)備在溫度22℃下對平行度≤0.1mm，表面光潔度優(yōu)于60/40的樣品進(jìn)行測試，測試波長4000 nm。用f/2的中波紅外鏡進(jìn)行對比評價(jià)。測量精度±0.02(軸上)、±0.03(軸外)。

2.2.3 As40Se60玻璃樣品灰度值測試

利用本原理制造的紅外條紋儀測試設(shè)備(如圖2)。打開電源，預(yù)熱10min 以上，打開MV-Demo測試軟件，將樣品放置在樣品架上，樣品中的條紋狀況就會顯示在計(jì)算機(jī)的屏幕上，打開Cam-config 軟件，選定樣品區(qū)域，輸入樣品尺寸，點(diǎn)擊測試區(qū)域沒有條紋區(qū)域的灰度值，設(shè)定為標(biāo)準(zhǔn)灰度，然后點(diǎn)擊有條紋區(qū)域負(fù)的各點(diǎn)，即可顯示各點(diǎn)的相對灰度值;在顯示器上選擇試樣邊框，輸入試樣尺寸;設(shè)置灰度范圍，即可直接讀出條紋面積占試樣的百分比和灰度的標(biāo)準(zhǔn)偏差值。然后用灰度的標(biāo)準(zhǔn)偏差和條紋所占面積之積來表示其條紋度。

圖2 紅外條紋測試儀Fig.2 Infrared striaetester

3 結(jié)果與討論

3.1 條紋嚴(yán)重程度分析

選擇條紋程度由輕微到嚴(yán)重程度不同(其中試樣A均勻無明顯條紋;試樣B內(nèi)部少量線狀、顏色較淺條紋;試樣C是細(xì)而淡的條紋，整個(gè)平面的條紋相對對稱;試樣D為溝壑狀亂條紋)有代表性的4塊的As40Se60紅外光學(xué)硫系玻璃產(chǎn)品，用根據(jù)以上測試原理制造出的測試儀器測試其條紋的嚴(yán)重程度，其測量結(jié)果如圖3所示。從圖中可以看出，4塊硫系玻璃樣品表面條紋的嚴(yán)重程度具有很大的差異，這是因?yàn)槟壳傲蛳挡ＡУ纳a(chǎn)是采用搖擺爐單塊制造，類似于無色光學(xué)玻璃的澆注方式，其制造工藝不如無色光學(xué)玻璃漏注工藝穩(wěn)定，從而決定了產(chǎn)品可獲得性及內(nèi)部質(zhì)量一致性比無色光學(xué)玻璃、晶體材料都要差。

灰度值是指色彩的濃淡程度?；叶戎狈綀D是指一幅數(shù)字圖像中，對應(yīng)每一個(gè)灰度值統(tǒng)計(jì)出具有該灰度值的像素?cái)?shù)。黑白圖像中點(diǎn)的顏色深度，范圍一般從0～255，白色為255，黑色為0，目前的圖像分析儀中視頻模數(shù)轉(zhuǎn)換的精度一般為8bits，即最大灰度級別值可達(dá)256。實(shí)際使用的圖像分析儀中，樣品的灰度值都是相對的，稱為灰度級別(或等級)值，它的大小由儀器中的視頻模數(shù)轉(zhuǎn)換裝置的精度所決定。視頻模數(shù)轉(zhuǎn)換位數(shù)越多，精度越高，灰度級別就分得越細(xì)，測量圖像的細(xì)微變化也就越清晰。而玻璃中存在的條紋會直接引起灰度值的變化。條紋是光學(xué)材料重要的光學(xué)指標(biāo)，會影響光學(xué)元件的傳遞函數(shù)和分辨率，在進(jìn)行光學(xué)系統(tǒng)設(shè)計(jì)時(shí)必須對條紋進(jìn)行限定。本文針對不透可見光的紅外硫系玻璃條紋的測試和表征進(jìn)行研究。

3.2 條紋度對成像結(jié)果的影響

傳遞函數(shù)(modulationtransfer function,MTF)是一種表征玻璃成像質(zhì)量的方法[9]，因此，為了探究條紋對成像質(zhì)量的影響，選取4塊條紋嚴(yán)重程度不同的直徑29mm、厚度12mm兩大面平行、拋光的As40Se60硫系玻璃，對單片試樣進(jìn)行MTF測試，測試結(jié)果如圖4所示。

圖3 紅外光學(xué)硫系玻璃條紋測量結(jié)果Fig.3 Striaemeasurement resultsof infrared chalcogenid e opticalglass

圖4 A、B、C、D 試樣對應(yīng)MTF 函數(shù)曲線圖Fig.4 MTF graphs of samples A, B, C, D

從結(jié)果來看，無明顯條紋的試樣A 的MTF 曲線與衍射極限接近。內(nèi)部少量線狀、顏色較淺的試樣B的MTF 曲線與衍射極限相對接近;存在細(xì)而淡且相對對稱條紋的試樣C 使低頻MTF 迅速下降，而高頻MTF 稍平緩。這是由較多的、不明顯的、均勻的條紋產(chǎn)生的噪聲造成的;溝壑狀亂條紋缺陷的試樣D 產(chǎn)生了大量的底部噪聲，造成MTF 明顯降低。從圖中可以看出，A、B、C、D 4 塊玻璃樣品的條紋嚴(yán)重程度依次越來越大，相應(yīng)地在與之對應(yīng)的MTF 曲線中MTF 曲線與理論曲線的差異也越來越大。

紅外光學(xué)玻璃材料的制備方法采用熔融法。在材料生產(chǎn)制造中，由于制造工藝的不完善，會導(dǎo)致材料局部位置的折射率呈現(xiàn)劇烈變化的現(xiàn)象。折射率急劇變化的區(qū)域就會形成條紋。條紋的形狀、粗細(xì)、深淺及面積都會直接影響到成像系統(tǒng)的傳遞函數(shù)以及分辨率等。

3.3 條紋度的表示方法研究

對于無色光學(xué)玻璃來講，條紋對光學(xué)成像質(zhì)量的影響與條紋的大小、形狀有關(guān)，與玻璃折射率和條紋折射率之間的差值大小有關(guān)。條紋程度或條紋引起的波前畸變與條紋的幾何面積有關(guān)，而且對于那些不能準(zhǔn)確確定位置的條紋，樣品的厚度也會對條紋度產(chǎn)生重要的影響。連續(xù)熔煉方式生產(chǎn)的光學(xué)玻璃中條紋主要是帶狀條紋。ISO 10110 第4 部分[10]把拋光光學(xué)件的條紋分成5 個(gè)級別。在1～4 級中，條紋度都大于30 nm 的光程差。1～4 級的區(qū)分，按與光學(xué)件整個(gè)面積相比較的條紋面積來分級。條紋度小于30 nm 的規(guī)定為5 級。MIL-G-174 B[6]根據(jù)條紋程度對毛坯玻璃的條紋進(jìn)行分級，但沒有定量考慮條紋面積對成像質(zhì)量的影響。

對于紅外玻璃來講，由于需求量及系統(tǒng)的限制，目前生產(chǎn)方式?jīng)Q定了條紋存在形式各異。雖然可以采用紅外干涉儀來測量其光程差的變化從而定量度量條紋狀況，但紅外干涉儀的價(jià)格比較昂貴，通常只在有條件的實(shí)驗(yàn)室配備，用以開展系統(tǒng)性研究分析。此外，因多數(shù)情況下條紋缺陷產(chǎn)生的光程差較大，用紅外干涉儀無法獲得理想的干涉現(xiàn)象，故無法用紅外干涉儀讀取光程差。加之規(guī)?；a(chǎn)時(shí)，需隨時(shí)對在線產(chǎn)品抽樣檢測，測試批量較大，所以采用以條紋陰影圖像的灰度和其所占觀察圖像的面積來快速判定條紋缺陷嚴(yán)重程度的方法(簡稱灰度和面積法)，操作起來既簡便易行，又經(jīng)濟(jì)實(shí)用。

3.3.1 條紋灰度的研究

同一塊樣品各點(diǎn)的灰度值見圖5。圖中不同明暗處顯示的灰度值各不相同，條紋處的灰度值與無條紋處的灰度值有相對較大的區(qū)別，灰度值相差較大的區(qū)域呈現(xiàn)的條紋影像更明顯。

圖5 紅外光學(xué)硫系玻璃各點(diǎn)灰度值Fig.5 Gray values of each point for infrared chalcogenide optical glass

因?yàn)闂l紋的產(chǎn)生是局部折射率的急劇變化造成的，因此當(dāng)紅外光學(xué)硫系玻璃材料中存在條紋時(shí)，條紋處玻璃的折射率與均勻玻璃的折射率會有明顯差異，則折射率的變化會導(dǎo)致光線發(fā)生偏折，引起透過光線發(fā)生不均勻的變化，在成像探測器靶面上形成陰影圖像。光線偏折會直接導(dǎo)致某處的光強(qiáng)成倍增加或消失。而透過率的變化可以通過菲涅耳反射定律進(jìn)行估算，在條紋與材料基底界面處透過率的改變量ΔT見式(1):

式中:n1為條紋處玻璃折射率;n2為玻璃折射率。

假設(shè)條紋位置處的折射率與無條紋處玻璃基底自身折射率的差為0.005，基底折射率為2.5，則在條紋與材料基底界面處透過率的改變量ΔT為7X10-4。通過公式(1)分析可得，當(dāng)被測光學(xué)材料的折射率增加時(shí)，透過率的改變量增加;當(dāng)條紋折射率與材料自身折射率偏差增加時(shí)，透過率的改變量增加;當(dāng)條紋的深度增加時(shí)，透過率的改變量增加。因此成像探測器分辨出紅外光學(xué)硫系玻璃中條紋時(shí)需要選取適當(dāng)?shù)恼彰鲝?qiáng)度，使條紋與被測樣品像的強(qiáng)度位于成像探測器動態(tài)范圍之內(nèi)，無條紋處的灰度值作為標(biāo)準(zhǔn)，當(dāng)玻璃中存在條紋時(shí)，條紋區(qū)域透過率的改變將在探測器上形成條紋的灰度數(shù)據(jù)。條紋的灰度對成像質(zhì)量影響較大，故選用條紋的灰度值作為評估玻璃內(nèi)條紋的嚴(yán)重程度指標(biāo)之一。當(dāng)無條紋區(qū)域的灰度值作為灰度標(biāo)準(zhǔn)值時(shí)，以每個(gè)條紋區(qū)域的平均灰度值與灰度標(biāo)準(zhǔn)值之差的絕對值來評估玻璃條紋的嚴(yán)重程度?；叶燃墑e值將隨光照條件(主要指照明光強(qiáng))的變化而變化，欲從灰度級別值獲得樣品灰度值，就必須進(jìn)行灰度值的絕對標(biāo)定(根據(jù)圖像分析儀中樣品灰度值的標(biāo)定原理)。

一旦光照條件保持不變，可得到標(biāo)準(zhǔn)灰度樣品的灰度值與其在儀器上測得的灰度級別值之間的關(guān)系，見式(2):

式中:A是與K(反射光或透射光進(jìn)入鏡頭的立體角因子，它是與調(diào)焦距和鏡頭光圈有關(guān)的量)、j(為儀器光學(xué)系統(tǒng)透鏡組的透光率)、Ii(入射光強(qiáng))有關(guān)的常數(shù)，是Im=1 所對應(yīng)的灰度值，即確定光照條件下儀器可測量的最大灰度值;B應(yīng)是絕對值為1的常數(shù)，它與1 之間的偏差可視為測量數(shù)據(jù)的平均相對誤差。

3.3.2 條紋表征

一般來講，無色光學(xué)玻璃的條紋由條紋程度或條紋引起的波前畸變以及條紋的幾何面積來表征。MIL-G-174 B[6]根據(jù)條紋程度對毛坯玻璃的條紋進(jìn)行分級，但不考慮條紋面積和樣品厚度。將條紋的形狀、粗細(xì)與標(biāo)準(zhǔn)樣品比較，把條紋分成1～4 級4 個(gè)級別。ISO 10110 第4 部分[9]把拋光光學(xué)件的條紋按照條紋度對光學(xué)系統(tǒng)的光程差的影響分成5 個(gè)級別。其技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)對比見表1。

條紋對光學(xué)成像質(zhì)量的影響與條紋的粗細(xì)、形狀有關(guān)，與玻璃折射率和條紋折射率之間的差值大小有關(guān)。玻璃折射率和條紋折射率之間的差值產(chǎn)生波前畸變，波前畸變的大小與通光方向上的條紋長度成正比。使用投影法可以在觀測方向觀測到這種畸變。在投影屏上，可以看到條紋的投影。條紋以灰色的實(shí)線出現(xiàn)，條紋顏色越深，波前畸變越大。這種明暗度常常用來表示波前畸變。因此，可以用波前畸變和條紋面積來表示其條紋度。而條紋的可見性與觀測方向有關(guān)系。條紋度與觀測方向的條紋長度有關(guān)系。在條紋的厚度方向觀測是看不到條紋的，在這個(gè)方向使用，對光學(xué)應(yīng)用也沒有任何影響。而作為硫系紅外光學(xué)玻璃元件只有通光面方向上的條紋對于成像質(zhì)量有影響。

按照以上方法選取同一塊硫系玻璃樣品、測試同一區(qū)域，取不同灰度值范圍時(shí)測試條紋面積百分比及其條紋灰度，得出條紋度的測試結(jié)果見表2。

表1 MIL 和ISO 條紋標(biāo)準(zhǔn)與SCHOTT 技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)比較Table 1 Comparison of striae standards among MIL, ISO and SCHOTT

從表2可以看出，取不同的灰度范圍值，條紋面積及條紋深度的測試結(jié)果不同。因此針對不同等級的產(chǎn)品結(jié)合產(chǎn)品的傳遞函數(shù)，設(shè)定合適的灰度值范圍，條紋度的數(shù)值為條紋的分級奠定堅(jiān)實(shí)的技術(shù)基礎(chǔ)。

現(xiàn)選擇上述硫系光學(xué)玻璃樣品按照灰度范圍20測試條紋度。測試數(shù)據(jù)見表3。

從上述數(shù)據(jù)可以看出，采用本文表征方法的條紋度的數(shù)據(jù)大小與傳遞函數(shù)的效果相符，因此，本文提出的條紋度指標(biāo)可以表征紅外硫系玻璃產(chǎn)品的成像質(zhì)量。

表2 同一樣品不同灰度范圍條紋度結(jié)果Table 2 Striae results of different gray levels for the same sample

表3 條紋度的測試結(jié)果Table 3 Test results of striae

4 結(jié)論

1) 本原理采用普通均勻漫射光源照明可獲得更好的測試準(zhǔn)確度，相比(GB7962.7)、(MIL-G-174B)，本條紋度測試標(biāo)準(zhǔn)實(shí)用性更強(qiáng)，更為先進(jìn)合理，可用于不透可見光的紅外硫系光學(xué)玻璃條紋度的測試，也可用于無色光學(xué)玻璃條紋度的測試;

2) 通過該設(shè)備根據(jù)觀察到的圖像，采用條紋區(qū)域面積和灰度兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)可以表征玻璃內(nèi)部的質(zhì)量狀況，對光學(xué)系統(tǒng)的設(shè)計(jì)具有重要參考價(jià)值。

3) 針對紅外光學(xué)硫系玻璃生產(chǎn)的實(shí)際情況，采用條紋區(qū)域總面積占測試區(qū)域總面積的百分比與條紋灰度的乘積的技術(shù)指標(biāo)來表征紅外光學(xué)硫系玻璃的條紋度具有創(chuàng)新性。