化妝品中對(duì)羥基苯乙酮的測(cè)定方法驗(yàn)證

李寧 劉昶 李鎮(zhèn)宏

摘 要：目的：建立一個(gè)用高效液相色譜法測(cè)定化妝品中對(duì)羥基苯乙酮的含量的方法。方法：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑 ;以甲醇–水（20：80）為流動(dòng)相 ;檢測(cè)波長(zhǎng)為275mn，柱溫30℃，流速1ml/min。0μg～0.98538644μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，得對(duì)羥基苯乙酮線性回歸方程y=344515x+125.58（R2=0.9998） ，回歸系數(shù)大于0.999。結(jié)論：該方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確，可用于化妝品中對(duì)羥基苯乙酮的含量控制。

關(guān)鍵詞：化妝品;對(duì)羥基苯乙酮;含量;方法確認(rèn)

對(duì)羥基苯乙酮又名4-羥基苯乙酮（4-Hydroxyacetophenone），常溫下為白色針狀結(jié)晶，可燃，天然存在于菊科植物濱蒿的莖、葉，茵陳蒿、蘿藦科植物人參娃兒藤等植物的根中。但對(duì)羥基苯乙酮吞食會(huì)有害，接觸對(duì)眼睛、呼吸系統(tǒng)和皮膚有刺激作用在我國(guó)《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》（2015版）中沒有對(duì)它進(jìn)行限用和禁用，就連一個(gè)系統(tǒng)的檢驗(yàn)方法都還不全。由此可見標(biāo)準(zhǔn)的缺失，可能導(dǎo)致對(duì)羥基苯乙酮在化妝品中的濫用給消費(fèi)者帶來傷害。本次驗(yàn)證需對(duì)可能出現(xiàn)的技術(shù)難點(diǎn)和安全風(fēng)險(xiǎn)進(jìn)行驗(yàn)證，找出一個(gè)較為滿意的實(shí)驗(yàn)方法。

1.? 儀器與試藥

1.1? 儀器? ?Agilent 1260系列高效液相色譜儀

1.2? 試藥甲醇，色譜級(jí)，德國(guó)默克。

對(duì)羥基苯乙酮， 來源 中國(guó)食品藥品檢定研究院.

2.? 方法與結(jié)果

含量測(cè)定

色譜條件：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑 ;以甲醇–水（30：70）為流動(dòng)相 ;檢測(cè)波長(zhǎng)為275mn，柱溫30℃，流速1.0ml/min。對(duì)照品峰理論塔板數(shù)和分離度均符合要求。

對(duì)照品溶液的制備? 精密稱取對(duì)羥基苯乙酮對(duì)照品21.44mg，置于25ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度搖勻做為對(duì)羥基苯乙酮對(duì)照溶液。

供試品溶液的制備? 精密稱取本品約一片的重量為0.5152g，置于50ml量瓶中，用甲醇定容至刻度，超聲處理10min。將提起液離心至澄清，用0.45um濾膜過濾，取續(xù)濾液作為供試品。

測(cè)定法? 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10uL，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。

測(cè)試結(jié)果：供試品和對(duì)照品色譜峰保留時(shí)間一致，分離度和理論板數(shù)均滿足要求，說明系統(tǒng)適用性滿足要求。

精密度試驗(yàn)：分別精密吸取濃度為0.00262769761mg/ml的對(duì)羥基苯乙酮對(duì)照品溶液10μl，按測(cè)定方法重復(fù)進(jìn)樣6次，測(cè)定峰面積值。各次測(cè)得的峰面積值分別是926.6、926.6、928.2、927.0、926.4、926.8。平均值為4082.4，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為0.07%。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于2.0%，說明儀器精密度良好。

線性關(guān)系與線性范圍考察： 精密量取按上述對(duì)照品溶液制備方法制備的濃度約為0.6569429mg/ml的對(duì)羥基苯乙酮對(duì)照品儲(chǔ)備液，分別按照0.4ml→100ml、0.5ml→50ml、1.0ml→50ml、0.5ml→10ml、0.8ml→10ml、1.0 ml→10ml、1.5ml→10ml將溶液稀釋成對(duì)照品溶液系列，就得到7個(gè)濃度的對(duì)照品溶液，分別取上述7個(gè)濃度的對(duì)照品溶液10ul注入高效液相色譜儀，按上述色譜條件測(cè)定峰面積;以峰面積為縱坐標(biāo)，以對(duì)照品濃度（mg/ml）為橫坐標(biāo)作線性回歸，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。得對(duì)羥基苯乙酮線性回歸方程y=344515x+125.58（R2=0.9998）

結(jié)論：對(duì)羥基苯乙酮線性回歸方程y=344515x+125.58（R2=0.9998），相關(guān)系數(shù)滿足要求，說明對(duì)羥基苯乙酮在0μg～0.98538644μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

加樣回收率試驗(yàn)（準(zhǔn)確度試驗(yàn)）

采取全程加樣法。取9份采之汲光感亮顏面膜約0.5g，精密稱定，精密量取濃度為0.8567424mg/ml的對(duì)羥基苯乙酮對(duì)照溶液分別按照0.5 ml、2.5 ml、5.0 ml各加三份，按含量測(cè)定方法進(jìn)行處理，同時(shí)取對(duì)羥基苯乙酮對(duì)照品溶液，依法測(cè)定，并計(jì)算出對(duì)羥基苯乙酮的含量。以下式計(jì)算回收率。以下式計(jì)算回收率。

試驗(yàn)結(jié)果：三個(gè)濃度的回收分別為98.43%，98.43%，99.83%，平均為98.9，RSD為0.81%。試驗(yàn)表明本試驗(yàn)方法可行有效準(zhǔn)確。

三、結(jié)論

試驗(yàn)通過了系統(tǒng)適用性試驗(yàn)、精密度試驗(yàn)、線性關(guān)系與線性范圍考察、準(zhǔn)確度試驗(yàn)（加樣回收試驗(yàn)），各項(xiàng)試驗(yàn)測(cè)試結(jié)果均能滿足要求，儀器性能穩(wěn)定，質(zhì)控結(jié)果滿意。

從以上數(shù)據(jù)可以看出用該方法檢測(cè)化妝品中的對(duì)羥基苯乙酮的含量，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，可以在本實(shí)驗(yàn)室運(yùn)用此方法檢測(cè)化妝品中的對(duì)羥基苯乙酮的含量。

該方法中對(duì)羥基苯乙酮的線性范圍為對(duì)羥基苯乙酮。

參考文獻(xiàn)

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