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    KOH低溫焙燒鉀長石提取SiO2

    2020-08-22 01:13:34劉佳囡翟玉春
    礦冶 2020年4期
    關鍵詞:鉀長石出渣熟料

    劉佳囡 趙 旭 翟玉春

    (1.渤海大學 化學與材料工程學院,遼寧 錦州 121013;2.東北大學 冶金學院,沈陽 110819)

    鉀長石化學式為K2O·Al2O3·6SiO2[1],熔點1 320 ℃,結構十分穩(wěn)定,是我國儲量豐富的一種天然礦物。常溫下,鉀長石幾乎不與任何酸或堿反應,當溫度高達1 800 ℃時才可以將其分解。將鉀長石與一定的助劑混合并進行低溫焙燒,可破壞鉀長石原有結構,使其中的SiO2溶出[2],既可提高鉀長石的分解效率,又可減少能量消耗?;诖?,本文采用KOH為助熔劑,將其與鉀長石混合并在低溫條件下焙燒,探究焙燒條件對二氧化硅溶出率的影響。利用快速滴定法[3]測定二氧化硅的溶出率,找到提取有價組元硅的最佳焙燒條件,為后續(xù)利用鉀長石制備分子篩提供參考[4-6],從而實現(xiàn)鉀長石綜合利用的目的[7-10]。

    1 實驗

    1.1 原料

    實驗所用鉀長石礦的主要成分為硅鋁酸鹽,且礦物顆粒大,表面光滑,其X射線衍射(XRD)圖譜和掃描電鏡(SEM)圖像如圖1所示,主要化學成分見表1。

    表1 鉀長石的主要化學成分Table 1 Main composition of potash feldspar /%

    1.2 實驗原理

    焙燒條件下,鉀長石與KOH可發(fā)生如式(1)的反應。

    KAlSi3O8+4KOH=KAlSiO4+2K2SiO3+2H2O

    (1)

    焙燒熟料經(jīng)水溶后,采用快速滴定法[3]測定焙燒熟料中SiO2的溶出含量并利用公式(2)計算溶出率。

    ω(SiO2)=15[C1(V1-V3)-C2(V2-V4)]V0/V/m×100%

    (2)

    式中,15—與1 mol鹽酸標準滴定溶液相當?shù)?,以克表示的二氧化硅的質(zhì)量,g/mol;C1、C2—鹽酸標準溶液和氫氧化鈉標準溶液的濃度,mol/L;V1、V2—滴定中消耗的鹽酸標準溶液體積和氫氧化鈉標準溶液體積,mL;V3、V4—空白實驗中消耗的鹽酸標準溶液和氫氧化鈉標準溶液體積,mL;V0—溶出液體總體積,L;V—所取溶出液樣品體積,mL;m—樣品中SiO2質(zhì)量,g。

    1.3 實驗步驟

    將鉀長石礦破碎研磨為粒徑小于74 μm的粉末,并將KOH與鉀長石粉末在坩堝中按一定摩爾比(簡稱“堿礦比”,下同)混合均勻后置于馬弗爐焙燒。到達焙燒時間后,將焙燒熟料破碎研磨成粒徑小于74 μm的粉末。并按固液比(質(zhì)量比)為1∶4(取10 g焙燒熟料,40 g蒸餾水)溶解于100 mL燒杯中,再將燒杯置于恒溫磁力攪拌器上于80 ℃,400 r/min條件下溶出30 min。溶出結束后過濾,采用快速滴定法對濾液進行檢測,計算焙燒熟料中SiO2的溶出率。

    2 結果與討論

    2.1 焙燒溫度對SiO2溶出率的影響

    在焙燒時間2 h、堿礦比1條件下,探究焙燒溫度對SiO2溶出率的影響,結果如圖2所示。

    從圖2可以看出,在400~600 ℃的較高溫度下,SiO2溶出率較高。但當焙燒溫度超過500 ℃后,再繼續(xù)升高焙燒溫度,SiO2的溶出率不再升高反而有下降趨勢,最佳焙燒溫度為500 ℃,該溫度下的SiO2溶出率為56%。此數(shù)值相對較低,原因是堿礦比較小或反應時間較短,鉀長石礦并沒有完全反應,需要進一步研究焙燒時間和堿礦比的影響。

    2.2 焙燒時間對SiO2溶出率的影響

    圖3為焙燒溫度500 ℃、堿礦比1時,焙燒時間對SiO2的溶出率的影響曲線。

    圖3 焙燒時間對SiO2溶出率的影響Fig.3 Effect of roasting time on the dissolution rate of SiO2

    從圖3可以看出,隨著焙燒時間的延長,SiO2的溶出率先增加后降低,焙燒時間2.5 h時溶出率最大,此條件下SiO2的溶出率最高可達55%。此數(shù)值依然較低,這是因為KOH含量較低,沒有完全破壞鉀長石的結構,導致鉀長石礦并沒有完全反應,SiO2沒有完全溶出。

    2.3 堿礦比對SiO2溶出率的影響

    圖4為焙燒溫度500 ℃、焙燒時間2.5 h時,堿礦比與SiO2溶出率的關系曲線。

    圖4 堿礦比對SiO2溶出率的影響Fig.4 Effect of alkali ore ratio on the dissolution rate of SiO2

    從圖4可以看出,隨著堿礦比的增大,SiO2的溶出率先升高后降低,當堿礦比為2.5時,SiO2的溶出率最高,達到99.5%,說明堿礦比對SiO2溶出率的影響最大。

    2.4 熟料及溶出渣結構特征

    最優(yōu)條件下所得焙燒熟料與溶出渣的XRD圖譜如圖5所示,相應SEM圖像如圖6所示。

    圖5 焙燒熟料與溶出渣的XRD圖譜Fig.5 XRD patterns of the roasted clinker and residue

    圖6 熟料(a)和溶出渣(b)的SEM圖像Fig.6 SEM images of clinker (a) and residue(b)

    從圖5可以看出,二者的主衍射峰與硅鋁酸鉀標準卡片PDF#85-1413吻合,熟料中硅鋁酸鉀的衍射峰較強,而濾渣的硅鋁酸鉀的衍射峰明顯較弱,說明熟料中大量的硅鋁酸鉀已被溶出。

    由圖6可知,焙燒熟料表面被生成的硅鋁酸鉀鹽所覆蓋,顆粒大小不一、形狀并不規(guī)則。經(jīng)水浸后,焙燒熟料表面及周圍的焙燒產(chǎn)物硅鋁酸鉀鹽被溶解,濾渣顆粒大小均勻,且粒度遠小于焙燒熟料。

    3 結論

    1)將鉀長石和KOH進行混合,在低溫下焙燒可破壞鉀長石的穩(wěn)定結構,可實現(xiàn)將鉀長石中的不溶性硅轉(zhuǎn)化成可溶性硅。

    2)焙燒溫度、焙燒時間、堿礦比對SiO2溶出率均有影響,其中堿礦比對SiO2溶出率的影響最為顯著。最佳焙燒條件為:焙燒溫度500 ℃、焙燒時間2.5 h、堿礦比2.5,該條件下的溶出率可高達99.5%。

    3)實驗結果可為后續(xù)利用鉀長石制備分子篩實驗及實現(xiàn)鉀長石的高附加值化利用提供參考。

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