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    P(BMA/2-EHM/St)高吸油樹脂的微波合成

    2020-08-12 10:44:12昭,張娟,李
    云南化工 2020年7期
    關(guān)鍵詞:吸油四氯化碳倍率

    張 昭,張 娟,李 禎

    (咸陽職業(yè)技術(shù)學(xué)院,陜西 咸陽 712046)

    近年來,隨著環(huán)境污染的加劇,人們環(huán)保意識的增強(qiáng),高吸油樹脂逐漸走入了人們的視野。憑借結(jié)構(gòu)和性能上的優(yōu)點(diǎn),高吸油樹脂在海上油污處理、工業(yè)廢水凈化等方面引起了研究人員的關(guān)注。

    作者經(jīng)過前期研究,在微波輻射條件下合成了P(BMA/2-EHM/St)高吸油樹脂,大大縮短了反應(yīng)時(shí)間,降低了生產(chǎn)成本。本文主要探討微波功率、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間對高吸油樹脂吸油倍率的影響。

    1 實(shí)驗(yàn)部分

    1.1 主要試劑

    甲基丙烯酸丁酯(BMA)、甲基丙烯酸異辛酯(2-EHM)、二乙烯基苯(DVB),分析純,西亞化學(xué)科技(山東)有限公司。苯乙烯(St)、過氧化二苯甲酰(BPO)、聚乙烯醇(PVA),分析純,天津市大茂化學(xué)試劑廠。甲苯、二甲苯、二氯甲烷、四氯化碳,無水乙醇,分析純,西安化學(xué)試劑廠。

    1.2 高吸油樹脂的制備

    取若干PVA和去離子水于三口燒瓶中,在溫度為80℃、功率為700W的條件下,攪拌待其完全溶解后,加入一定量的BPO、BMA、2-EHM、St以及DVB的混合液,于20min內(nèi)滴加完畢,保溫反應(yīng)70min,抽濾,用無水乙醇洗去雜質(zhì),烘干至恒重,得到淺黃色顆粒狀產(chǎn)品。

    1.3 吸油倍率的測定

    稱取若干量產(chǎn)品(m1),裝入濾袋,在室溫下浸入甲苯溶液中,每次間隔30min取出,靜置1min后稱重(m2),吸油倍率(Q)按下式計(jì)算。當(dāng)Q值不再發(fā)生變化后停止測定。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 反應(yīng)溫度對吸油倍率的影響

    在BPO加入量為2.00%、PVA加入量為3%、St加入量為65%、m(BMA)∶m(2-EHM)=1∶1.5、微波功率為700W、反應(yīng)時(shí)間為70min時(shí),探討了反應(yīng)溫度對產(chǎn)物性能的影響,結(jié)果如圖1所示。從結(jié)果中可以輕易發(fā)現(xiàn),伴隨著反應(yīng)溫度一路升高,復(fù)合吸油樹脂的吸油倍率卻先升高后降低,在80℃左右的時(shí)候吸油倍率最大。

    圖1 反應(yīng)溫度對吸油倍率的影響Fig.1Effect of reaction temperature on oil absorption ratio

    2.2 反應(yīng)時(shí)間對吸油倍率的影響

    在BPO加入量為2.00%、PVA加入量為3%、St加入量為65%、m(BMA)∶m(2-EHM)=1∶1.5、微波功率為700W、反應(yīng)溫度為80℃時(shí),探討了反應(yīng)時(shí)間對吸油倍率的影響,結(jié)果如圖2所示。如若反應(yīng)時(shí)間過長,高吸油樹脂會(huì)產(chǎn)生局部焦化,內(nèi)部三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)遭到破壞,吸油倍率降低;如若反應(yīng)時(shí)間過短,交聯(lián)度過低,三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)不完整,吸油倍率降低。所以,選擇反應(yīng)時(shí)間為70min。

    圖2 反應(yīng)時(shí)間對吸油倍率的影響Fig.2 Effect of reaction time on oil absorbency

    2.3 微波功率對吸油倍率的影響

    在BPO加入量為2.00%、PVA加入量為3%、St加入量為65%、m(BMA)∶m(2-EHM)=1∶1.5、反應(yīng)溫度為80℃、反應(yīng)時(shí)間為70min時(shí),探討了微波功率對吸油倍率的影響,結(jié)果如圖3所示。如若微波功率處在高位,整個(gè)反應(yīng)體系迅速升溫,高吸油樹脂甚至可能產(chǎn)生局部焦化現(xiàn)象,破壞三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu);如若微波功率處在低位,整個(gè)反應(yīng)體系升溫緩慢,反應(yīng)時(shí)間變長,有可能局部受熱不均勻。因此,選擇微波功率為700W。

    圖3 微波功率對吸油倍率的影響Fig.3 Effect of microwave power on oil absorbency

    2.4 吸油倍率

    按1.3所述方法分別測定高吸油樹脂對甲苯、二甲苯、二氯甲烷和四氯化碳的吸收倍率,結(jié)果如表1所示。由表1可知,所制得的高吸油樹脂對四氯化碳吸收倍率為36.92,數(shù)值最大;對二甲苯吸收倍率為16.31,數(shù)值最小。主要原因是四氯化碳的黏度較低,更容易進(jìn)入到樹脂內(nèi)部。

    表1 對不同油品的吸油倍率Tab.1 Oil absorbency for various oils

    3 結(jié)論

    在反應(yīng)溫度為80℃、反應(yīng)時(shí)間為70min、微波功率為700W時(shí),所得高吸油樹脂對甲苯的吸收倍率可達(dá)到18.84。

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