AFM輕敲模式下掃描參數(shù)對(duì)成像質(zhì)量影響的研究

陳建超, 安小廣, 馮世緒, 王加春

(1.燕山大學(xué) 機(jī)械工程學(xué)院,河北 秦皇島 066004;2.河北省重型智能制造裝備技術(shù)創(chuàng)新中心,河北 秦皇島 066004)

1 引 言

隨著微/納米技術(shù)的發(fā)展,原子力顯微鏡(atomic force microscopy, AFM)已被廣泛地用于表征微納結(jié)構(gòu)(微裂紋、微溝槽)和表面的微觀幾何形貌等[1～10]。雖然原子力顯微鏡最高能達(dá)到納米級(jí)的縱橫向分辨率,但不合理的掃描參數(shù)(如掃描頻率、積分增益、掃描振幅等)設(shè)置會(huì)引入反饋系統(tǒng)控制誤差,從而降低測(cè)量精度[11]。

近年來,相關(guān)學(xué)者已開展了輕敲模式下掃描參數(shù)對(duì)成像質(zhì)量的影響研究。Sulchek T等[12]通過推導(dǎo)得出探針掃描上升沿的幅值誤差與掃描頻率呈線性關(guān)系;Kodera N等[13]發(fā)現(xiàn)減小幅值設(shè)定點(diǎn)有助于增大反饋帶寬;Su等[14]發(fā)現(xiàn)減小幅值設(shè)定點(diǎn)可以提高探針誤差增長率;薛勃等[15]研究了掃描頻率、積分增益、掃描振幅分別對(duì)成像質(zhì)量的影響規(guī)律,得出掃描頻率、積分增益及掃描振幅三者決定了AFM閉環(huán)系統(tǒng)在工作時(shí)對(duì)輸入信號(hào)響應(yīng)的程度。但這些研究均局限于單一掃描參數(shù)對(duì)成像質(zhì)量的影響分析,沒有考慮掃描參數(shù)之間是否存在耦合影響。而AFM作為一個(gè)誤差驅(qū)動(dòng)的閉環(huán)控制系統(tǒng),其反饋增益(積分增益、比例增益)的優(yōu)化依賴于幅值誤差(幅值設(shè)定點(diǎn)與探針幅值的差值)的大小,而探針幅值又受反饋增益的影響。由此可見AFM掃描參數(shù)之間存在明顯的耦合效應(yīng)。

因此,本文在確立合理的AFM成像質(zhì)量評(píng)價(jià)指標(biāo)的基礎(chǔ)上,研究了掃描參數(shù)對(duì)成像質(zhì)量的影響規(guī)律以及對(duì)成像質(zhì)量的耦合作用,為AFM掃描參數(shù)的合理選擇提供重要的參考依據(jù)。

2 成像質(zhì)量評(píng)價(jià)依據(jù)與實(shí)驗(yàn)方法

2.1 成像質(zhì)量評(píng)價(jià)依據(jù)

AFM的工作原理實(shí)質(zhì)上就是一個(gè)閉環(huán)控制系統(tǒng),如圖1所示。

圖1 AFM閉環(huán)控制系統(tǒng)示意圖Fig.1 Schematic diagram of closed loop control system of AFM

樣品表面形貌變化引起高頻振動(dòng)探針的振動(dòng)幅值發(fā)生變化,而光杠桿能夠?qū)崟r(shí)檢測(cè)探針振動(dòng)的幅值。在掃描范圍內(nèi)的樣品表面上任意一點(diǎn),光杠桿檢測(cè)得到的探針振動(dòng)幅值作為反饋信號(hào)與系統(tǒng)設(shè)定幅值(幅值設(shè)定點(diǎn))進(jìn)行比較產(chǎn)生誤差信號(hào)(幅值誤差)[16,17]。該信號(hào)經(jīng)過PI放大器(比例增益、積分增益)的放大,控制壓電陶瓷掃描管沿豎直方向運(yùn)動(dòng),使針尖與樣品之間的幅值維持在設(shè)定幅值,掃描管的位移量即該點(diǎn)的絕對(duì)高度值?？梢?該點(diǎn)的幅值誤差越小壓電陶瓷掃描管越能夠更準(zhǔn)確的記錄該點(diǎn)的形貌高度值。因此,可依據(jù)幅值誤差來表征成像質(zhì)量的優(yōu)劣,幅值誤差逾小則精度逾高。

針對(duì)如何用三維的幅值誤差信息去表征三維的表面形貌,進(jìn)行了大量的實(shí)驗(yàn),對(duì)兩類不同類型的表面采用了相應(yīng)的評(píng)價(jià)策略。

對(duì)于周期表面(如臺(tái)階結(jié)構(gòu)),AFM探針掃描經(jīng)過臺(tái)階兩側(cè)邊緣位置時(shí),由于臺(tái)階邊緣位置高度值變化很大,引入的幅值誤差明顯高于臺(tái)階的其他位置。如圖2所示,正的幅值誤差是由探針掃描臺(tái)階邊緣的下降沿(自上而下掃描)產(chǎn)生,負(fù)的幅值誤差是由探針掃描臺(tái)階邊緣的上升沿(自下而上掃描)產(chǎn)生。評(píng)價(jià)AFM成像的優(yōu)劣可采用幅值誤差的峰值(幅值誤差的絕對(duì)值)為評(píng)價(jià)指標(biāo)。

圖2 標(biāo)準(zhǔn)臺(tái)階輪廓以及對(duì)應(yīng)的幅值誤差圖Fig.2 Standard step outline and corresponding amplitude error drawing

不同于臺(tái)階標(biāo)樣,隨機(jī)表面形貌特征更加復(fù)雜,更具有一般的代表性,如圖3所示。

圖3 隨機(jī)表面形貌以及對(duì)應(yīng)的幅值誤差圖Fig.3 Random surface morphology and corresponding amplitude error drawing

幅值誤差圖為了反映整個(gè)樣品表面的成像質(zhì)量就不能單獨(dú)取某一細(xì)節(jié)的幅值誤差來表征。因此為了體現(xiàn)幅值誤差的整體統(tǒng)計(jì)結(jié)果,需要定義評(píng)價(jià)指標(biāo)表示幅值誤差。在三維表面粗糙度評(píng)價(jià)參數(shù)中,表面算術(shù)平均偏差Sa和表面十點(diǎn)高度Sz能夠很好地反映隨機(jī)表面三維形貌整體情況以及極值分布情況,所以借鑒這2個(gè)參數(shù)定義了隨機(jī)表面的幅值誤差圖的2個(gè)評(píng)價(jià)指標(biāo)——幅值誤差算術(shù)平均誤差Eq和幅值誤差10點(diǎn)高度Ez:

(1)

(2)

式中:M為快掃(x)方向的采樣點(diǎn)數(shù);N為慢掃(y)方向的采樣點(diǎn)數(shù);e(xi,yj)為各個(gè)采樣點(diǎn)處的幅值誤差;esi為峰值采樣點(diǎn)處的幅值誤差;evi為谷值采樣點(diǎn)處的幅值誤差。

2.2 實(shí)驗(yàn)方法

實(shí)驗(yàn)使用布魯克Dimension Icon型原子力顯微鏡,配備彈性系數(shù)為42 N/m的輕敲探針(TESPA,針尖曲率半徑為10 nm)。被測(cè)樣品包括帶有周期性表面的標(biāo)準(zhǔn)臺(tái)階(VGRP-15,臺(tái)階高183 nm,寬 4.5 μm,制造誤差為±1%)和隨機(jī)表面的聚二甲基硅氧烷膜(PDMS-SOFT-1)。本文重在評(píng)估AFM閉環(huán)控制系統(tǒng)控制探針跟蹤樣品表面的響應(yīng)能力,通過限制每根探針掃描圖幅的數(shù)量保持針尖的鋒利度,使“擴(kuò)寬效應(yīng)”對(duì)樣品表面形貌測(cè)量的影響維持在較低且相近的水平。從而避免針尖(包括適度磨損的狀態(tài)下)幾何尺寸的“擴(kuò)寬效應(yīng)”對(duì)所測(cè)數(shù)據(jù)造成影響。實(shí)驗(yàn)在大氣環(huán)境下(室溫20～25 ℃)進(jìn)行。針對(duì)周期性表面,首先采用單因素實(shí)驗(yàn)法,控制單一掃描參數(shù)變量,在同一位置上掃描3次(掃描中若出現(xiàn)疑似污染物導(dǎo)致重影問題,采用更換探針的方法繼續(xù)完成該組參數(shù)的掃描任務(wù),以避免引入針尖受污染后帶來的測(cè)量假象),且每次以不同頻率掃描,獲取單一變量下成像質(zhì)量的變化規(guī)律;針對(duì)隨機(jī)表面,采用雙因素實(shí)驗(yàn)法,將掃描參數(shù)兩兩組合,以每組參數(shù)中的其中一個(gè)參數(shù)作為單一變量,在同一位置上掃描3次,每次還要以另一掃描參數(shù)的不同設(shè)定值進(jìn)行掃描,獲取在這一變量下成像質(zhì)量的變化規(guī)律,分析這2個(gè)掃描參數(shù)之間是否存在耦合作用,若存在,則可進(jìn)一步獲取耦合作用對(duì)成像質(zhì)量的影響規(guī)律。

3 掃描參數(shù)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)臺(tái)階表面成像質(zhì)量的影響分析

本文對(duì)積分增益I、比例增益P、掃描頻率fs、幅值設(shè)定點(diǎn)S這4個(gè)掃描參數(shù)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)臺(tái)階成像質(zhì)量的影響進(jìn)行了研究。采用單因素實(shí)驗(yàn)法,實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)參數(shù)如表1所示,表中自變量指以確定位置對(duì)應(yīng)的掃描參數(shù)作為自變量。

表1 掃描臺(tái)階標(biāo)樣時(shí)的參數(shù)設(shè)置Tab.1 Scanning parameter settings for standard step surfaces

按照表1的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)完成實(shí)驗(yàn),并依據(jù)第2節(jié)所述數(shù)據(jù)處理和評(píng)價(jià)方法,獲得掃描參數(shù)對(duì)成像質(zhì)量的影響關(guān)系曲線,如圖4～圖7所示。

圖4 幅值誤差與I的關(guān)系圖Fig.4 The relationship between amplitude error and I

圖4為幅值誤差與I的關(guān)系曲線,在臺(tái)階下降沿,隨著I增大,幅值誤差先保持不變,隨后逐漸減小;在臺(tái)階上升沿,隨著I增大,幅值誤差逐漸減小;降低掃描頻率,兩者的幅值誤差都減小。說明增大I、降低fs可以減小幅值誤差,提高成像質(zhì)量。

幅值誤差與P的關(guān)系曲線如圖5所示。在臺(tái)階下降沿和上升沿隨著P增大,幅值誤差的變化趨勢(shì)并不明顯,這說明P對(duì)提高成像質(zhì)量的影響并不大。

圖5 幅值誤差與P的關(guān)系圖Fig.5 The relationship between amplitude error and P

幅值誤差與fs的關(guān)系曲線如圖6所示。上升沿和下降沿的幅值誤差都隨著fs的增大而增大,臺(tái)階上升沿的幅值誤差呈近似線性上升趨勢(shì);這與文獻(xiàn)[12]理論推導(dǎo)得出的探針掃描上升沿幅值誤差與掃描頻率呈線性關(guān)系的結(jié)論相一致,從側(cè)面也驗(yàn)證了論文評(píng)價(jià)方法和實(shí)驗(yàn)的合理性,也揭示出降低fs可以提高成像質(zhì)量。

圖6 幅值誤差與fs的關(guān)系圖Fig.6 The relationship between amplitude error and fs

圖7 幅值誤差與S的關(guān)系圖Fig.7 The relationship between amplitude error and S

圖7為幅值誤差與S影響關(guān)系曲線,可以看到當(dāng)以1.0 Hz的速度掃描時(shí),臺(tái)階下降沿的幅值誤差在S=0.8位置斷崖式下降前呈現(xiàn)隨設(shè)定點(diǎn)增大而震蕩上升的趨勢(shì),相對(duì)地臺(tái)階上升沿幅值誤差則在0.1～0.5設(shè)定點(diǎn)區(qū)間穩(wěn)步上升,隨后在0.5～0.9設(shè)定點(diǎn)區(qū)間小幅度震蕩。因此從整體上看,高掃描頻率(1.0 Hz)下幅值誤差尚存在隨著S的增大而增大的趨勢(shì)。以低速掃描時(shí),幅值誤差在下降沿隨著S的增大而減小。在上升沿S對(duì)幅值誤差的影響規(guī)律并不明顯。說明當(dāng)fs較大時(shí),減小S可提高成像質(zhì)量。當(dāng)S=0.9,fs分別為0.75 Hz和1 Hz時(shí),下降沿幅值誤差降至50 mV,等于探針幅值飽和值,這是由于探針脫離樣品表面自由振動(dòng)引起的,并不能說明此時(shí)成像質(zhì)量優(yōu)良。

從圖4中還可以發(fā)現(xiàn),fs對(duì)I的選擇有明顯的影響,在保證掃描質(zhì)量的前提下,以低速掃描時(shí),I有更寬的選擇區(qū)間。說明I與fs之間存在耦合影響。為進(jìn)一步驗(yàn)證這一發(fā)現(xiàn),有必要研究掃描參數(shù)對(duì)成像質(zhì)量的耦合影響。

4 掃描參數(shù)對(duì)隨機(jī)表面成像質(zhì)量的影響分析

針對(duì)隨機(jī)表面,實(shí)驗(yàn)重點(diǎn)觀察各參數(shù)之間的耦合作用對(duì)成像質(zhì)量的影響規(guī)律。因P對(duì)成像質(zhì)量的影響并不明顯,故實(shí)驗(yàn)因素僅考慮I、fs和S3個(gè)參數(shù)。實(shí)驗(yàn)參數(shù)設(shè)置如表2和表3所示,表中變量1和變量2分別表示以確定位置對(duì)應(yīng)的掃描參數(shù)作為第1變量和第2變量。

表2 掃描隨機(jī)表面的參數(shù)設(shè)置Tab.2 Scanning parameter settings for random surfaces

表3 表2中各組內(nèi)變量2的參數(shù)設(shè)置Tab.3 Parameter setting of the second variable in Tab. 2

按照表2和表3的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)完成實(shí)驗(yàn),獲得結(jié)果如圖8～圖11所示。

圖8為S=0.8時(shí)幅值誤差與I的關(guān)系曲線,可以看出隨著I的增大,幅值誤差先逐漸減小,后又逐漸開始增大。這是由于隨著I的增大,系統(tǒng)響應(yīng)加快能夠有效地降低穩(wěn)態(tài)誤差,從而降低幅值誤差。但當(dāng)I過大時(shí)會(huì)導(dǎo)致系統(tǒng)發(fā)生自激振蕩效應(yīng),從而引起幅值誤差變大。因此,在測(cè)量時(shí)應(yīng)選擇適當(dāng)?shù)腎值,避免系統(tǒng)出現(xiàn)自激振蕩而引入額外的測(cè)量誤差。此外,曲線也表現(xiàn)出I的選擇受fs的影響,出現(xiàn)自激振蕩現(xiàn)象的I值隨fs的減小而增大。fs和I之間存在明顯的耦合關(guān)系。

圖8 S=0.8時(shí)幅值誤差與I的關(guān)系圖Fig.8 The relationship between amplitude error and I when the S=0.8

圖9為不同S情況下,fs=2 Hz時(shí)I對(duì)幅值誤差的影響曲線,可發(fā)現(xiàn)隨著I的增大,幅值誤差先逐漸減小,后又逐步增大。

圖9 fs=2 Hz時(shí)幅值誤差與I的關(guān)系圖Fig.9 The relationship between the amplitude error and the I at fs=2 Hz

隨著S減小,最佳I值逐漸增大且產(chǎn)生更低的幅值誤差。S=0.1時(shí),I>5才發(fā)生自激現(xiàn)象。S與I之間也存在明顯的耦合關(guān)系。

同樣在不同S情況下,fs對(duì)幅值誤差的影響如圖10所示,可以看出隨著fs增大,幅值誤差逐漸增大,但是S較低時(shí)幅值誤差緩慢增大,在3.5 Hz時(shí)才會(huì)出現(xiàn)自激現(xiàn)象,而S=0.8時(shí)fs增大到1 Hz就出現(xiàn)自激現(xiàn)象。S較低時(shí),fs與S之間沒有明顯的耦合關(guān)系,而S較高時(shí),fs與S之間的耦合關(guān)系比較明顯。

圖10 幅值誤差與fs的關(guān)系圖Fig.10 The relationship between amplitude error and fs

橫向?qū)Ρ葓D8(第2組實(shí)驗(yàn))和圖9(第2組實(shí)驗(yàn))可發(fā)現(xiàn),圖9中fs=2 Hz時(shí)的幅值誤差與圖8中第2組實(shí)驗(yàn)中fs=0.5 Hz時(shí)的最小幅值誤差相當(dāng)。這說明減小S能夠進(jìn)一步提高fs而不增大幅值誤差。為了進(jìn)一步說明這個(gè)問題,將fs提高到3 Hz,得到S=0.1時(shí)幅值誤差與I的關(guān)系圖如圖11所示。

圖11 S=0.1時(shí)幅值誤差與I的關(guān)系圖Fig.11 The relationship between amplitude error and the I at S=0.1

從圖11中可以看到當(dāng)I增大至4時(shí),fs=3 Hz設(shè)置下產(chǎn)生的幅值誤差相比于fs=2 Hz設(shè)置下的雖有所增大,但仍低于第1組中S=0.8,fs=1 Hz設(shè)置下產(chǎn)生的最小幅值誤差。證明了在低幅值設(shè)定點(diǎn)下,可以適當(dāng)提高掃描頻率而不會(huì)明顯增大幅值誤差、降低成像質(zhì)量。

5 結(jié) 論

本文以幅值誤差作為評(píng)價(jià)AFM成像質(zhì)量優(yōu)劣的指標(biāo),通過實(shí)驗(yàn)得到了掃描參數(shù)對(duì)成像質(zhì)量的影響規(guī)律以及掃描參數(shù)之間的耦合作用對(duì)成像質(zhì)量的影響規(guī)律,對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的進(jìn)一步分析得出:

(1) 對(duì)成像質(zhì)量影響最大的掃描參數(shù)是fs和I, 減小fs, 適當(dāng)增大I可以顯著降低幅值誤差,提高成像質(zhì)量;P對(duì)成像質(zhì)量基本沒有影響;在一定范圍內(nèi),適當(dāng)減小S,可降低幅值誤差,提高成像質(zhì)量。

(2) 掃描參數(shù)I、fs、S兩兩之間存在耦合影響。

(3)fs設(shè)置為較小值時(shí),I有更寬的選擇區(qū)間以維持較低的幅值誤差;S設(shè)置為較小值時(shí)可允許設(shè)置更大的I和fs以維持較低的幅值誤差,從而實(shí)現(xiàn)高效高質(zhì)量的表面測(cè)量。