細(xì)集料瀝青混合料的微觀形貌及界面黏附性能

袁正兵，劉志勝，王朝輝

(1.重慶交通大學(xué) 土木工程學(xué)院，重慶 400074； 2.山西交通控股集團(tuán)有限公司科技管理部，山西 太原 030006；3.長安大學(xué) 公路學(xué)院，陜西 西安 710064)

0 引 言

細(xì)集料是瀝青混合料中的主要組分，同時也是瀝青混合料中提供黏附性的關(guān)鍵成分，占瀝青混合料用量的30%～50%，對瀝青混合料的路用性能起至關(guān)重要的作用[1]。與普通瀝青混合料相比，細(xì)集料瀝青混合料中細(xì)集料的作用和占比更加重要[2]。細(xì)集料瀝青混合料作為預(yù)防性養(yǎng)護(hù)功能層，由于其抗滑耐磨、耐久性好、空隙率大而被廣泛應(yīng)用于稀漿封層、橋面防水黏結(jié)層和抗滑表層[3-4]。黏附性是瀝青混合料路面耐久性和長壽命設(shè)計(jì)的基本考核指標(biāo)[5]。瀝青混合料黏附性的主要研究內(nèi)容包括界面黏附失效機(jī)制及黏附驅(qū)動力。界面黏附性失效形式包括界面破壞和非界面破壞[6]。在混合料結(jié)構(gòu)中，基體和增強(qiáng)相往往具有較高的強(qiáng)度和韌性，界面裂紋通常發(fā)生在沿界面擴(kuò)展的破壞和非界面破壞[7]。對于瀝青混合料的界面黏附性，近年來國內(nèi)外學(xué)者將研究重心轉(zhuǎn)移到用瀝青-集料界面黏附性來解釋瀝青混合料的破壞，形成一種多尺度的研究方法，結(jié)合微觀層面和宏觀現(xiàn)象共同揭示材料性能、說明試驗(yàn)現(xiàn)象[8]。有研究者將分子動力學(xué)與試驗(yàn)方法相結(jié)合應(yīng)用于研究細(xì)集料瀝青混合料的界面黏附性能[9-10]，認(rèn)為：當(dāng)瀝青-集料界面黏附能小于瀝青的內(nèi)聚能時，混合料易發(fā)生黏附失效；當(dāng)瀝青-集料界面能大于瀝青內(nèi)聚能時，混合料易發(fā)生黏聚失效[11]。20世紀(jì)90年代，細(xì)集料瀝青混合料首次應(yīng)用于抗滑表層[12]。粗糙度和黏結(jié)強(qiáng)度作為抗滑表層的關(guān)鍵設(shè)計(jì)參數(shù)，同時也是保證高速行車安全的一個必要條件[13]。目前，中國對抗滑表層的研究主要集中在SMA薄層罩面、環(huán)氧瀝青混合料罩面、砂粒式瀝青混合料罩面等。米峻[14]和孫寶生[15]分別研究了用細(xì)集料瀝青混合料鋪筑橋面防水黏結(jié)層和超薄抗滑面層的效果。Vasconcelos[16]用試驗(yàn)方法研究了水分在瀝青膠結(jié)料和細(xì)集料瀝青混合料中的擴(kuò)散。周新星[17]借助動態(tài)力學(xué)分析儀表征了細(xì)集料瀝青混合料的動態(tài)力學(xué)特性。Cavalcanti等[18]利用動態(tài)力學(xué)分析儀對細(xì)集料瀝青混合料的復(fù)數(shù)剪切模量G*進(jìn)行了研究。Zollinger等[19]利用表面能評價(jià)了細(xì)集料瀝青混合料中瀝青-集料的濕度敏感性以及水損害與表面能的關(guān)系。細(xì)集料瀝青混合料應(yīng)用于抗滑表層，應(yīng)選取表面構(gòu)造復(fù)雜、粗糙度大、表面不平整的集料和高黏附性的瀝青，以提高抗滑表層的耐磨性，延長道路使用壽命。

細(xì)集料瀝青混合料微觀形貌的研究內(nèi)容主要包括：集料的微觀形貌、砂漿的微觀形貌、瀝青混合料的微觀形貌。其中集料微觀形貌可為混合料微觀形貌及界面黏附性能提供判定依據(jù)[20]；砂漿作為混合料空隙的主要填充材料，其黏附性能是混合料力學(xué)性能的關(guān)鍵。集料微觀形貌對黏附性能的影響因素主要有集料組成、顆粒形貌及表面粗糙度[21]。集料分形維數(shù)與紋理復(fù)雜度、表面粗糙度成正相關(guān)[22]。砂漿由瀝青、礦粉、細(xì)集料組成，其微觀形貌主要受礦粉與集料嵌擠和排列的影響，其相互作用主要包括瀝青-礦粉、瀝青-集料的相互作用。國際上定義：膠漿(mastic)是由瀝青和礦粉組成；砂漿(mortar)則是由細(xì)集料、礦粉、瀝青三相組成。深入理解砂漿的微觀形貌和顆粒間的相互作用對研究細(xì)集料瀝青混合料的界面黏附性能具有重要意義。研究瀝青混合料本身的表面形貌和斷裂面形貌對研究混合料的抗滑耐磨性能、界面失效形式具有重要的指導(dǎo)作用。

為評價(jià)3種不同類型細(xì)集料瀝青混合料的微觀形貌和界面黏附性能，利用超景深顯微鏡和掃描電鏡從細(xì)集料微觀形貌、砂漿微觀形貌、細(xì)集料瀝青混合料微觀形貌評價(jià)微觀形貌對混合料黏附性的影響；采用流變儀(DSR)和掃描電鏡(SEM)從混合料的吸附性能和剝落性能、混合料斷面形貌評價(jià)細(xì)集料瀝青混合料的界面黏附性能。

1 原材料與試驗(yàn)方法

1.1 原材料

采用環(huán)球法測試得到70#瀝青軟化點(diǎn)為45.3 ℃，25 ℃針入度為67.5 (0.1 mm)。0～2.36 mm玄武巖集料表觀密度為2.881 g·cm-3，2.36～4.75 mm玄武巖集料表觀密度為2.710 g·cm-3。0～2.36 mm安山巖集料表觀密度為2.841 g·cm-3，2.36～4.75 mm安山巖集料表觀密度為2.767 g·cm-3。0～2.36mm鋼渣集料表觀密度為2.981 g·cm-3，2.36～4.7 5 mm鋼渣集料表觀密度為2.820 g·cm-3。填料選用石灰石。

1.2 試驗(yàn)

如圖1所示，選用同等粒徑大小的玄武巖、安山巖、鋼渣3種集料，打磨光滑并磨平一面，以方便超景深三維顯微鏡測試時安放。

圖1 集料三維形貌測試過程

瀝青砂漿由瀝青、集料(0～2.36 mm)及礦粉按一定比例配制而成。老化砂漿的制備：選用0～2.36 mm的集料、70#瀝青、礦粉，按比例配制瀝青砂漿，在60 ℃、65 W·m-2紫外老化箱中放置7 d，得到經(jīng)過紫外老化的瀝青砂漿。根據(jù)《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程》(JTG E20—2011)進(jìn)行瀝青砂漿水損壞試驗(yàn)，獲得經(jīng)過水損害的瀝青砂漿。為了更好地進(jìn)行樣品測試，將砂漿低溫保存。借助DSR對砂漿進(jìn)行溫度掃描，分析瀝青-集料界面相互作用力。玄武巖、鋼渣和安山巖3種細(xì)集料瀝青混合料的油石比分別為7.5、7.5、8.5。如圖2所示，掃描電鏡觀測以低溫凍斷砂漿為樣品，以橫斷面當(dāng)作測試面進(jìn)行形貌獲取。

圖2 電子顯微形貌的獲取過程

2 結(jié)果與討論

2.1 集料微觀形貌

眾所周知，巖石表面粗糙度大、平整度差時，其黏附性相對較好[23-24]。材料微觀形貌可揭示其宏觀性能，集料類型、表面構(gòu)造和紋理都可以通過微觀形貌進(jìn)行評價(jià)。如圖3所示，玄武巖細(xì)集料超景深顯微形貌顯示玄武巖表面粗糙度較大，鋼渣表面紋理構(gòu)造最復(fù)雜，安山巖表面平整含微孔。3種集料微觀形貌各不相同，都具有各自的特征。

圖3 集料超景深微觀形貌

2.2 細(xì)集料的瀝青吸附量分析

采用電子天平并根據(jù)混合料級配稱取細(xì)集料，質(zhì)量為W1，過篩，將其浸入熔融態(tài)瀝青中得到細(xì)集料瀝青吸附量測試樣品。樣品經(jīng)過24 h冷卻后稱取混合料質(zhì)量W2。將混合料放入沸水中煮沸以使瀝青剝落，然后將其放入真空干燥箱干燥，稱取質(zhì)量W3。依據(jù)上述測試結(jié)果求解3種細(xì)集料的吸附率L1和瀝青剝落率L2。

表1為集料黏附性數(shù)據(jù)，對比3種集料的吸附率發(fā)現(xiàn)，鋼渣細(xì)集料的瀝青吸附率大于安山巖細(xì)集料的瀝青吸附率，安山巖細(xì)集料的瀝青吸附率大于玄武巖細(xì)集料的瀝青吸附率。由此可知，不同類型集料對瀝青的吸附能力由大到小依次為鋼渣、安山巖、玄武巖。對比3種細(xì)集料瀝青混合料的瀝青剝落率發(fā)現(xiàn)，玄武巖細(xì)集料瀝青混合料的瀝青剝落率要高于安山巖細(xì)集料瀝青混合料的瀝青剝落率，安山巖細(xì)集料瀝青混合料的瀝青剝落率要高于鋼渣細(xì)集料瀝青混合料的瀝青剝落率。由此可推出，細(xì)集料瀝青混合料的黏附性由小到大依次為玄武巖細(xì)集料瀝青混合料、安山巖細(xì)集料瀝青混合料、鋼渣細(xì)集料瀝青混合料。研究認(rèn)為，集料的堿性越高，黏附性能越好。本文3種不同類型集料中，鋼渣的堿性高于玄武巖，玄武巖的堿性高于安山巖，根據(jù)酸堿性推導(dǎo)的細(xì)集料瀝青混合料的黏附性結(jié)論，雖然和集料瀝青吸附率和瀝青剝落率試驗(yàn)結(jié)論有所差異，但是大致相同。由此說明，集料的酸堿性是影響細(xì)集料瀝青混合料黏附性的主要因素之一。同時，也有科學(xué)研究表明，集料表面形貌和紋理構(gòu)造也會影響瀝青-集料之間的界面黏附性。細(xì)集料表面積、酸堿性、表面形貌和紋理構(gòu)造都會對瀝青-集料的黏附性產(chǎn)生影響，而且堿性集料的表面特性對瀝青-集料界面黏附性的影響較大[25]。

表1 集料黏附性數(shù)據(jù)

取集料并對細(xì)集料進(jìn)行打磨，以便于穩(wěn)定安放在顯微鏡工作臺上，觀測未打磨面。同時，用玻璃棒沾染瀝青使其涂覆于未打磨的細(xì)集料表面，觀測并半定量分析細(xì)集料的瀝青吸附量。由圖4可知，玄武巖表面只有微量瀝青浸入，鋼渣表面被大量瀝青浸入，而玄武巖表面則是有部分瀝青浸入。瀝青在集料表面的分布情況表明，瀝青對細(xì)集料表面的浸入及其在表面的分布具有高度的區(qū)域選擇性。采用面積測量軟件工具半定量分析瀝青-集料界面瀝青含量，結(jié)果表明：鋼渣表面瀝青含量大于安山巖表面瀝青含量，安山巖表面瀝青含量大于玄武巖表面瀝青含量。三者瀝青含量分別為62.6%、58.5%和33.4%。

圖4 瀝青-集料界面超景深顯微形貌

2.3 瀝青-集料界面的交互作用

雙電層理論認(rèn)為微粒的內(nèi)部稱為微粒核，一般帶負(fù)電荷形成一個負(fù)離子層(即決定電位離子層)，其外部由于電性吸引而形成一個正離子層(反離子層，包括非活動性離子層和擴(kuò)散層)，合稱為雙電層。對于瀝青-集料界面而言，可將瀝青看成擴(kuò)散層，集料看成電位離子層，瀝青與集料的相互作用即可用雙電層理論分析。由于瀝青與集料在界面會發(fā)生相互作用，因此集料表面會形成2種狀態(tài)各異的瀝青，分別為自由瀝青和結(jié)構(gòu)瀝青。自由瀝青是指黏度相對較小、可自由移動的瀝青，結(jié)構(gòu)瀝青是指黏度較大、一般不發(fā)生移動且與集料組成一個整體的瀝青。科學(xué)研究表明，可用復(fù)數(shù)模量評價(jià)瀝青與集料界面的相互作用。一般認(rèn)為，復(fù)數(shù)模量越大，瀝青與集料之間的相互作用越強(qiáng)，界面黏附性也越好。如圖5所示，低溫(-5 ℃～20 ℃)時，加熱溫度越高，復(fù)數(shù)模量越小。瀝青與鋼渣的相互作用大于瀝青與玄武巖的相互作用，瀝青與玄武巖的相互作用大于瀝青與安山巖的相互作用。上述結(jié)論可以很好地證實(shí)鋼渣瀝青混合料的界面黏附性要好于玄武巖瀝青混合料的界面黏附性，玄武巖瀝青混合料的界面黏附性要好于安山巖混合料的界面黏附性。造成上述試驗(yàn)結(jié)果差異性的原因，可能是3種細(xì)集料表面粗糙度、孔隙率、平整度有所不同。高溫(20 ℃～30 ℃)時，瀝青與3種細(xì)集料的復(fù)數(shù)模量差異較小。由此可知，高溫對不同類型集料的界面黏附性影響較弱，集料黏附性在-5 ℃～30 ℃之間具有溫度區(qū)域選擇性。

圖5 瀝青與集料的相互作用曲線

由圖6可知，低溫區(qū)間(-5 ℃～10 ℃)內(nèi)，未經(jīng)過處理的玄武巖砂漿的復(fù)數(shù)模量大于經(jīng)過水損害的玄武巖砂漿的復(fù)數(shù)模量，經(jīng)過水損害的玄武巖砂漿的復(fù)數(shù)模量大于經(jīng)過紫外老化的玄武巖砂漿的復(fù)數(shù)模量。結(jié)果表明，低溫區(qū)間內(nèi)未經(jīng)過處理的玄武巖砂漿的瀝青-集料相互作用最大，水損害對玄武巖砂漿的相互作用影響其次，紫外老化對玄武巖砂漿的相互作用影響最小。中溫區(qū)間(10 ℃～20 ℃)內(nèi)，紫外老化對玄武巖砂漿復(fù)數(shù)模量的影響大于水損害對玄武巖砂漿復(fù)數(shù)模量的影響。由此可知，中溫區(qū)間內(nèi)紫外老化對瀝青-集料相互作用的影響大于水損害對瀝青-集料相互作用的影響。高溫區(qū)間(20 ℃～30 ℃)內(nèi)，3種玄武巖砂漿的復(fù)數(shù)模量很接近，表明砂漿黏附性具有溫度和環(huán)境雙重選擇性。

圖6 未處理、紫外老化、水損害瀝青-玄武巖交互作用(低溫掃描曲線)

2.4 砂漿的微觀形貌

借助顯微鏡測量界面平整度參數(shù)，主要通過低溫?cái)嗔焉皾{界面來獲得界面形貌。如圖7所示，3種細(xì)集料砂漿界面形貌顯示：玄武巖砂漿界面平整度波動較大，鋼渣砂漿界面平整度波動幅度最大，安山巖界面平整度波動較小，幾乎為平整界面。結(jié)果表明，鋼渣砂漿界面整體平整度大于玄武巖砂漿界面整體平整度，玄武巖砂漿界面整體平整度大于安山巖砂漿界面整體平整度。

圖7 砂漿斷裂界面超景深顯微形貌

圖8分別為未經(jīng)過處理、經(jīng)過紫外老化、經(jīng)過水損壞的瀝青砂漿斷裂界面的微觀形貌。由圖8可知，水損害玄武巖砂漿界面平整度整體波動最大，紫外老化玄武巖砂漿界面平整度整體波動其次，未處理玄武巖砂漿界面平整度波動最小。結(jié)果表明，水損壞對玄武巖砂漿界面平整度的影響最大，其次為紫外老化。同時，水損害和紫外老化都會增加界面平整度的波動性。如紫外老化會在瀝青表面產(chǎn)生褶皺；水損害會由于受動水作用而發(fā)生集料裸露，降低砂漿的界面黏附性能。

圖8 砂漿斷裂界面超景深顯微形貌

2.5 瀝青混合料的微觀形貌

借助顯微鏡對不同細(xì)集料瀝青混合料的斷裂界面形貌進(jìn)行了測試，如圖9所示。表面看來鋼渣細(xì)集料瀝青混合料斷面形貌較為粗糙，而其他2種類型的細(xì)集料瀝青混合料表面平整。由圖9可知：玄武巖細(xì)集料瀝青混合料斷面只包覆少量瀝青，集料排列緊密；鋼渣細(xì)集料瀝青混合料斷面包覆大量瀝青，且瀝青-鋼渣界面黏附性強(qiáng)，無空隙或少空隙。安山巖細(xì)集料瀝青混合料斷面大范圍區(qū)域被瀝青包覆，瀝青與安山巖、砂漿與安山巖牢固黏結(jié)，空隙少。由此可知：鋼渣細(xì)集料瀝青混合料斷面主要發(fā)生黏聚失效；玄武巖細(xì)集料瀝青混合料斷面主要發(fā)生黏聚失效；安山巖細(xì)集料瀝青混合料斷面則主要發(fā)生黏附失效和黏聚失效。

圖9 瀝青混合料斷面形貌

科學(xué)研究表明，外界環(huán)境(如水和紫外線)對細(xì)集料瀝青混合料形貌有一定的影響，同時也對黏附性有一定影響。由圖10可知：未經(jīng)過處理的玄武巖細(xì)集料瀝青混合料斷面形貌平整，無凹凸感；紫外老化對細(xì)集料瀝青混合料斷面瀝青產(chǎn)生了影響，使瀝青表面產(chǎn)生褶皺，發(fā)生老化；水損害也會使瀝青表面產(chǎn)生褶皺，發(fā)生老化。

圖10 混合料斷面形貌

由圖11可知：玄武巖細(xì)集料瀝青混合料界面含少量裸露的集料和砂漿；鋼渣細(xì)集料瀝青混合料界面無裸露細(xì)集料和砂漿；安山巖細(xì)集料瀝青混合料界面含大量裸露的集料和砂漿，且裸露集料面積占比較大。由此可知：鋼渣、玄武巖細(xì)集料瀝青混合料趨于發(fā)生黏聚失效，安山巖趨于發(fā)生黏附失效；而且安山巖細(xì)集料瀝青混合料的界面失效形式可能同時存在黏附失效和黏聚失效，而玄武巖和鋼渣細(xì)集料瀝青混合料的界面失效形式只有黏聚失效。

圖11 瀝青混合料斷面顯微形貌

4 結(jié) 語

通過對細(xì)集料瀝青混合料的微觀形貌及界面黏附性能進(jìn)行研究，得到以下結(jié)論。

(1)細(xì)集料中鋼渣對瀝青的吸附性要好于安山巖和玄武巖對瀝青的吸附性。細(xì)集料表面形貌和微觀構(gòu)造會對界面黏附性產(chǎn)生重要影響。環(huán)境(如紫外老化、水損害和溫度)會對瀝青與集料界面黏附性產(chǎn)生影響，而且瀝青與集料之間的相互作用具有溫度和環(huán)境雙重選擇性。

(2)不同集料類型的細(xì)集料瀝青混合料的界面黏附形式是不同的：鋼渣細(xì)集料瀝青混合料界面失效主要是黏聚失效；玄武巖細(xì)集料瀝青混合料界面失效主要是黏聚失效；安山巖細(xì)集料瀝青混合料界面失效則是黏附失效和黏聚失效共存。同時，環(huán)境因素(如紫外老化和水損害)會對細(xì)集料瀝青混合料界面失效產(chǎn)生嚴(yán)重影響。

雖然本文對3種不同集料瀝青混合料的微觀形貌和界面黏附性能進(jìn)行了細(xì)致且深入的研究，但是還存在著黏附與黏聚機(jī)理不明、力學(xué)特性未做深入研究等不足。未來的研究中作者將進(jìn)一步深入研究細(xì)集料瀝青混合料的黏附機(jī)理、路用特性及耐久性，加深對細(xì)集料瀝青混合料作為路面養(yǎng)護(hù)材料的認(rèn)識，拓展其應(yīng)用范圍。