探究水泥和混凝土外加劑中氯離子檢測方法對比

尹鴻光

（江門市建設(shè)工程檢測中心有限公司，廣東 江門 529000）

在水泥以及混凝土內(nèi)部會存在較多的氯離子，并在后期的生產(chǎn)環(huán)節(jié)中會產(chǎn)生較多的安全隱患，嚴(yán)重影響后期的結(jié)圈以及堵料的狀況，干預(yù)整體設(shè)施的運行質(zhì)量和效率，并影響到水泥熟料自身的狀況。在水泥中內(nèi)部的氯離子超過一定的比例，就會促使混凝土內(nèi)部的鋼筋會發(fā)生較為嚴(yán)重的腐蝕狀況，不利于后期的建設(shè)工作。

1 蒸餾-汞鹽滴定法

1.1 原理

蒸餾-汞鹽滴定法是現(xiàn)階段在開展對水泥以及混凝土檢驗環(huán)節(jié)中較為可靠的一類氯離子測算方式，在使用此檢驗方式的過程中，工作人員會結(jié)合其在內(nèi)部出現(xiàn)的顏色變化，從而確定后續(xù)的結(jié)果。主要的原理是通過在氯離子和汞鹽溶液發(fā)生反應(yīng)的過程中，液體逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色。在此實驗的階段中，為保證后續(xù)的實驗精確程度，需要工作人員把控后期的蒸餾環(huán)境，將其設(shè)定在250攝氏度到260攝氏度上下，將磷酸以及過氧化氫視為待分解的石料，工作人員可以在凈化的空氣環(huán)境下，將其視為合適的媒介，并開展后續(xù)的蒸餾處置，通過上述的處理之后，氯化物就會呈現(xiàn)氣體的形式，形成氯化氫被蒸發(fā)出來。采用0.1mol/L的硝酸視為吸收液，在蒸餾完成之后，在75%的乙醇為媒介下，保障總體的PH值為3.5上下，選用合適的指示劑，經(jīng)過硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液處理之后如圖1所示，內(nèi)部的試劑就會逐步的轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色。

1.2 需注意的細(xì)節(jié)

經(jīng)過磷酸的分解處理之后，工作人員應(yīng)當(dāng)搖晃石英管，促使大量的二氧化碳能夠在此過程中實現(xiàn)系統(tǒng)化的對外排出，以便于在后續(xù)的階段中可以直接被聯(lián)系在蒸餾設(shè)備上，如果出現(xiàn)差錯，二氧化碳就會促使試樣對外溢出，直接進(jìn)入到吸入液內(nèi)部，導(dǎo)致整體的實驗后期數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性不足。針對氯離子含量較小的樣品相對應(yīng)的蒸餾時間需要被限定在十五分鐘上下，如果蒸餾的時間過短，就會促使整體的蒸餾質(zhì)量得不到保障，以至于后續(xù)的數(shù)據(jù)會偏低，但是如果實驗的時間過長就會致使石英管內(nèi)部受損。91標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)部吸收液的確切加水量保持在2毫升上下，但是此過程難以保障氯化氫氣體可以被完全的吸收，在后期的修正環(huán)節(jié)中明確將此點更改為5毫升，工作人員在此環(huán)節(jié)中應(yīng)當(dāng)確?？瞻诇y試的有效性和契合度。另外，還應(yīng)當(dāng)把控整體的氣體流動速度，如果過快，就會促使氯化氫內(nèi)部的氣體存在對外溢出的隱患，但是如果過慢就會影響到后續(xù)的測試的總體速度。為保證整體的實驗質(zhì)量和效率，就應(yīng)當(dāng)將其維持在100-200ml/min。與此同時，在工作人員配置硝酸汞的過程時，還需要使用硝酸溶解的方式，等到其充分溶解之后，再增加水量開展后期的稀釋處理，不然就會導(dǎo)致水體內(nèi)部存在較多的沉淀。采用微量滴定管開展滴定實驗的過程中，需要控制其含量，含量過低就會促使滴定的速度變慢，如果沒有關(guān)注此環(huán)節(jié)，就容易導(dǎo)致在后續(xù)出現(xiàn)過量的狀況。

1.3 具體計算方式

蒸餾-汞鹽滴定終點分析和其余的化學(xué)研究方式存在一致性，工作人員往往需要借助終點時的指示劑顏色變化，從而了解具體的終點。結(jié)合達(dá)到終點的過程中所消耗的具體狀況和標(biāo)準(zhǔn)，以便于能夠從此獲知相對應(yīng)的溶劑體積以及對濃度的分析，具體的表達(dá)公式如下：

例如，提取P.032.5水泥0.3002g的放置在石英蒸餾管內(nèi)部，并在管內(nèi)部滴入五滴過氧化氫以及五毫升的磷酸，等到內(nèi)部出現(xiàn)大量的碳酸鹽氣體之后，需要工作人員將石英管直接聯(lián)系到蒸餾的設(shè)施之上，在高達(dá)260攝氏度的環(huán)境下將其蒸餾處理十五分鐘之后，需要取出吸收液，此吸收液在蒸餾的前期應(yīng)當(dāng)配置為0.05mol/L的硝酸溶液7毫升，調(diào)整吸收液的pH值為3.5上下，在指示劑的作用下，采用硝酸汞開展后續(xù)的滴定處理，會減少總體的毫升數(shù)量0.65ml，在此過程中，氯離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液所顯示的滴定度就會維持在0.07576范圍內(nèi)，而空白測試硝酸汞的毫升數(shù)就會被降低到0.18毫升。經(jīng)過上述的測試數(shù)據(jù)分析，一旦氯離子的含量低于0.10%的狀態(tài)時，同一實驗室內(nèi)部的允許差設(shè)定為0.002%，不同實驗室內(nèi)部的允許數(shù)據(jù)差距就會被限定在0.003%。水泥和混凝土內(nèi)部所含有的氯離子一旦處于0.10%～1.0%的區(qū)域之內(nèi)時，同一實驗室被允許的差值設(shè)定為0.020%，不同實驗室就會被限定為0.030%。

2 電位滴定法

2.1 原理

電位滴定法也是在現(xiàn)階段檢驗水泥以及混凝土內(nèi)部存在的氯離子含量的一種較為科學(xué)的檢驗方式，在實驗的過程中如圖2所示，往往是通過展現(xiàn)電極內(nèi)部的銀電極或者氯電極的狀況，從而明確后期的實驗結(jié)果，具體的電勢歲濃度的浮動的參與電極會采用甘汞電極。通過電位計的處理方式以及酸度計能夠?qū)深愲姌O在溶液內(nèi)部構(gòu)成的原電池電勢銀離子和氯離子生成反應(yīng)之后所出現(xiàn)的溶解度較低的氯化銀白色溶液，以便于可以在后期開展測試檢驗工作。此類方式的使用可以開展對氯離子的判斷工作，其內(nèi)部所涉及的原理主要是在氯離子和銀離子出現(xiàn)反應(yīng)的過程中，會形成少量的白色沉淀，針對此類沉淀的情況就能夠?qū)崿F(xiàn)對水泥和混凝土內(nèi)部所存在的氯離子判定工作。

圖2 定位滴定過程

2.2 需注意的細(xì)節(jié)

在開展此類檢驗方式的過程中，為保證后續(xù)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和合理性，工作人員應(yīng)當(dāng)加強對細(xì)節(jié)的合理規(guī)劃和設(shè)計工作，針對較為繁瑣和準(zhǔn)確度高的環(huán)節(jié)提升關(guān)注程度，以便于保證后續(xù)實驗的質(zhì)量。第一，玻璃電極在運用的前期應(yīng)當(dāng)實現(xiàn)一天之上的浸泡處理，并在后續(xù)的實驗結(jié)算之后開展清掃工作，為實現(xiàn)對其的保存工作應(yīng)當(dāng)放置在水體中，第二，飽和甘汞電機在運用的階段中需要在電極上方的小孔內(nèi)部查驗橡皮塞的位置，將其拆除才能開展后續(xù)的實驗，此類方式有助于防止電位的延展，可以確保后期實驗的可靠性以及數(shù)據(jù)的精準(zhǔn)性。第三，電極內(nèi)部的氯化鉀內(nèi)部不能有較多的氣泡，在溶液內(nèi)部需要含有少量的氯化鉀晶體。第四，保證電極的脈絡(luò)通暢，維護(hù)其運作的順暢程度，減少內(nèi)部存在的污染情況。

2.3 具體計算方式

在試液的內(nèi)部增加可以和后期檢驗物質(zhì)出現(xiàn)反應(yīng)的滴定溶液，在后續(xù)的滴定環(huán)節(jié)中可以保障指示電極存在的電勢轉(zhuǎn)變，和檢驗的溶液發(fā)生突變，并實現(xiàn)突越的狀況，應(yīng)當(dāng)使用二次微商法的方式核算后期的數(shù)據(jù)。利用電壓對體積的二次導(dǎo)數(shù)轉(zhuǎn)變?yōu)?從而明確滴定的終點。假設(shè)在臨近等當(dāng)點的狀況下，所添加的硝酸銀溶液較為平均，此類函數(shù)機會在正負(fù)兩個符號之間存在轉(zhuǎn)變的體積內(nèi)部一個點變?yōu)?，相對應(yīng)的體積就會成為終點體積，可以使用內(nèi)插的方式獲取總體所消耗的硝酸銀體積情況。

3 結(jié)語

綜上所述，因為在水泥以及混凝土內(nèi)部的氯離子會對其后期的施工建設(shè)造成較為負(fù)面的影響，所以應(yīng)當(dāng)對其采用較為合理的檢驗方式，以明確材料內(nèi)部的氯離子含量，上述兩種方式均可以實現(xiàn)對氯離子的高效判定，整體檢驗較為合理和高效。