基于質(zhì)構(gòu)儀的造紙法再造煙葉柔軟度評(píng)價(jià)方法

沈 進(jìn)，宋成劍，胡夢(mèng)巖

上海煙草集團(tuán)太倉(cāng)海煙煙草薄片有限公司，江蘇省太倉(cāng)市港口開發(fā)區(qū)東方東路19 號(hào) 215433

造紙法再造煙葉具有密度小、孔隙度高、燃燒性好及填充能力大等特性，在卷煙減害降焦、強(qiáng)化卷煙風(fēng)格特色、提高卷煙產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性以及降低原料消耗等方面發(fā)揮了積極的作用，越來(lái)越多的卷煙企業(yè)把再造煙葉作為配方戰(zhàn)略資源，并將再造煙葉定位為卷煙核心技術(shù)的重要組成部分［1-2］。造紙法再造煙葉柔軟度是衡量產(chǎn)品質(zhì)量的重要指標(biāo)，與再造煙葉的填充值、手感舒適性等產(chǎn)品性能密切相關(guān)，并且與再造煙葉在卷煙中的應(yīng)用性能呈正相關(guān)［3］。柔軟度的大小不僅影響成品打包裝箱工序相關(guān)工藝參數(shù)設(shè)置和裝箱質(zhì)量，同時(shí)影響卷煙制絲過(guò)程切片機(jī)和切絲機(jī)刀頭磨損程度，引起切絲跑片、造碎等質(zhì)量問(wèn)題，進(jìn)而影響煙絲摻配均勻性、配方比例準(zhǔn)確性。進(jìn)口再造煙葉的手感柔軟性方面明顯好于國(guó)產(chǎn)再造煙葉，因此，很多學(xué)者不斷探索研究，通過(guò)物理、化學(xué)、生物等技術(shù)手段來(lái)提高再造煙葉柔軟度［4-6］。

目前，再造煙葉柔軟度評(píng)價(jià)方法主要是借鑒造紙行業(yè)紙張柔軟度的測(cè)定方法［7］，該方法只能分別測(cè)定再造煙葉橫向和縱向柔軟度，無(wú)法綜合反映再造煙葉整體柔軟度。近年來(lái)，相關(guān)技術(shù)人員不斷探索了使用質(zhì)構(gòu)儀測(cè)定煙葉及再造煙葉力學(xué)性能［8-10］，但基于質(zhì)構(gòu)儀測(cè)定再造煙葉柔軟度還未見(jiàn)相關(guān)報(bào)道。質(zhì)構(gòu)儀可以模擬抓握過(guò)程，追蹤力值變化，因此，利用質(zhì)構(gòu)儀開發(fā)建立再造煙葉柔軟度的測(cè)定評(píng)價(jià)方法，并對(duì)不同再造煙葉樣品進(jìn)行檢測(cè)驗(yàn)證，以期為改進(jìn)造紙法再造煙葉加工工藝和改善產(chǎn)品可加工性能提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)和參考依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

試驗(yàn)所測(cè)造紙法再造煙葉樣品為部分國(guó)內(nèi)再造煙葉廠家以及法國(guó)摩迪公司生產(chǎn)的再造煙葉，其中本研究中建立方法使用的樣品為法國(guó)摩迪公司生產(chǎn)的再造煙葉。

TA.XT plus 質(zhì)構(gòu)儀（英國(guó)Stable Micro Systems公司）；Climacell 404 恒溫恒濕箱、Venticell 111 烘箱（德國(guó)MMM 公司）；定距切紙刀（長(zhǎng)春市月明小型實(shí)驗(yàn)機(jī)有限責(zé)任公司）。

1.2 方法

1.2.1 再造煙葉樣品的制備

挑選無(wú)明顯孔洞的再造煙葉作為待測(cè)試樣品，用定距切紙刀將所有待測(cè)樣品分別裁切成100 mm×100 mm 的正方形小片，每組樣品各10 張，然后將樣品放在溫度為（22±2）℃，相對(duì)濕度為（60±5）%的標(biāo)準(zhǔn)環(huán)境內(nèi)［11］平衡24 h，使再造煙葉水分分布均勻。

1.2.2 質(zhì)構(gòu)儀輔助支架的制備

取一帶有底座的空心圓柱體支架，圓柱體內(nèi)徑為80 mm、壁厚為2 mm、高度為120 mm，通過(guò)螺栓將支架底座與質(zhì)構(gòu)儀檢測(cè)平臺(tái)固定。

1.2.3 柔軟度的測(cè)定

①儀器校正：采用應(yīng)壓測(cè)試模式，檢測(cè)前對(duì)質(zhì)構(gòu)儀的力量和高度進(jìn)行校正。②參數(shù)設(shè)定：對(duì)下壓探頭的預(yù)壓速度、下壓速度、下壓距離、上拉速度等參數(shù)進(jìn)行設(shè)定。③樣品測(cè)試：將平衡后的樣品水平放置在空心圓柱體支架裝置中間，啟動(dòng)儀器并按照設(shè)定參數(shù)運(yùn)行。每個(gè)樣品測(cè)試10 次，計(jì)算其所受感應(yīng)力的平均值，以F值表示，F(xiàn)值越大，說(shuō)明樣品的柔軟度越小，反之，F(xiàn)值越小，說(shuō)明樣品的柔軟度越大。

2 結(jié)果與討論

2.1 再造煙葉柔軟度測(cè)定方法的建立

2.1.1 探頭類型的選擇

質(zhì)構(gòu)儀測(cè)試探頭常見(jiàn)的類型有圓柱形、圓錐形、壓榨板、球形、盤形、咀嚼性探頭等，也有滿足特殊測(cè)試需求的延伸測(cè)試裝置、抗拉測(cè)試裝置、輕型刀片測(cè)試裝置等，探頭的選擇主要是根據(jù)實(shí)際情況，考慮測(cè)試要求和檢測(cè)的質(zhì)構(gòu)特性，選擇不同的測(cè)試探頭及測(cè)試附件［12-14］。本研究中是利用質(zhì)構(gòu)儀模擬抓握再造煙葉過(guò)程時(shí)所感受到的柔軟程度，通過(guò)比較可知，球形探頭比較符合柔軟度測(cè)定實(shí)際需求，因此，選擇的探頭類型為球形探頭。

2.1.2 探頭預(yù)壓速度的選擇

本研究中測(cè)定再造煙葉柔軟度主要考察探頭開始接觸樣品至下壓指定距離并回復(fù)至初始位置這段時(shí)間內(nèi)探頭所受的最大感應(yīng)力，所以預(yù)壓速度對(duì)柔軟度檢測(cè)結(jié)果沒(méi)有直接影響，但下壓探頭預(yù)壓速度不宜太大，其原因是如果探頭預(yù)壓速度與下壓速度相差較大時(shí)，將造成設(shè)定的下壓速度與實(shí)際值不符［9］。因此，選擇預(yù)壓速度為5 mm/s。

2.1.3 探頭下壓速度的選擇

不同下壓速度對(duì)再造煙葉柔軟度測(cè)定結(jié)果的影響見(jiàn)圖1?？芍?，隨著探頭下壓速度的增大，再造煙葉所受感應(yīng)力測(cè)定值呈緩慢增加趨勢(shì)，但下壓速度對(duì)感應(yīng)力的變異系數(shù)影響較大。當(dāng)下壓速度為2 mm/s時(shí)，感應(yīng)力的變異系數(shù)最小，為4.716%，因此，選擇下壓速度為2 mm/s。

圖1 探頭下壓速度對(duì)再造煙葉柔軟度測(cè)定結(jié)果的影響Fig.1 Effect of pressing speed of the test probe on RT softness results

2.1.4 探頭下壓距離的選擇

不同下壓距離對(duì)再造煙葉柔軟度測(cè)定結(jié)果的影響見(jiàn)圖2。可知，感應(yīng)力隨下壓距離的增大總體呈增加趨勢(shì)，當(dāng)下壓距離大于15 mm 時(shí)，感應(yīng)力測(cè)定值趨于穩(wěn)定，而當(dāng)下壓距離大于10 mm 時(shí)，感應(yīng)力變異系數(shù)呈逐漸增大趨勢(shì)。當(dāng)下壓距離為10 mm 時(shí)，柔軟度變異系數(shù)最小，為6.116%，因此選擇下壓距離為10 mm。

圖2 探頭下壓距離對(duì)再造煙葉柔軟度測(cè)定結(jié)果的影響Fig.2 Effect of pressing distance of probe on RT softness results

2.1.5 探頭上拉速度的選擇

不同上拉速度對(duì)再造煙葉柔軟度測(cè)定結(jié)果的影響見(jiàn)圖3?？芍?，下壓探頭上拉速度的大小對(duì)再造煙葉所受感應(yīng)力的測(cè)定值及其變異系數(shù)影響均較小。為縮短測(cè)試時(shí)間，選擇下壓探頭上拉速度為25 mm/s。

圖3 探頭上拉速度對(duì)再造煙葉柔軟度測(cè)定結(jié)果的影響Fig.3 Effect of pulling up speed of probe on RT softness results

2.1.6 再造煙葉柔軟度測(cè)定方法的驗(yàn)證

通過(guò)2.1.1～2.1.5 小節(jié)的研究，對(duì)質(zhì)構(gòu)儀測(cè)定再造煙葉柔軟度的儀器參數(shù)條件進(jìn)行了優(yōu)選和確定，其中探頭選型為球形探頭，下壓探頭預(yù)壓速度為5 mm/s，下壓探頭下壓速度為2 mm/s，下壓探頭下壓距離為10 mm，下壓探頭上拉速度為25 mm/s。

在此參數(shù)條件下，對(duì)該方法的日內(nèi)、日間精密度進(jìn)行考察。日內(nèi)為一天內(nèi)不同時(shí)間對(duì)同一樣品重復(fù)檢測(cè)10 次。日間為連續(xù)5 d，每天安排不同操作人員，對(duì)同一樣品重復(fù)檢測(cè)10 次。該方法精密度結(jié)果見(jiàn)表1 和表2。由結(jié)果可知，該方法日內(nèi)、日間精密度分別為6.637%和3.237%，說(shuō)明該方法測(cè)定結(jié)果精密度較好。

表1 再造煙葉柔軟度的日內(nèi)精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果（n=10）Tab.1 Results of intra-day repeatability tests on RT softness

表2 再造煙葉柔軟度的日間精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果（n=5）Tab.2 Results of inter-day repeatability tests on RT softness

2.2 再造煙葉柔軟度的測(cè)定

2.2.1 不同廠家再造煙葉柔軟度比較

根據(jù)2.1 建立的方法，對(duì)國(guó)內(nèi)外廠家生產(chǎn)的10種造紙法再造煙葉柔軟度進(jìn)行了測(cè)定，其結(jié)果如圖4 所示。由結(jié)果可知，該方法測(cè)定不同廠家再造煙葉柔軟度的變異系數(shù)在3.616%～7.871%之間，與2.1.6 小節(jié)驗(yàn)證結(jié)果一致，且不同廠家再造煙葉柔軟度存在一定的差異性，10 種再造煙葉感應(yīng)力平均值為580.688 mN。進(jìn)口再造煙葉所受感應(yīng)力明顯低于國(guó)產(chǎn)再造煙葉，說(shuō)明進(jìn)口再造煙葉柔軟度大于國(guó)產(chǎn)再造煙葉。對(duì)于國(guó)內(nèi)不同廠家生產(chǎn)的再造煙葉，國(guó)產(chǎn)-6 再造煙葉所受感應(yīng)力最小，即柔軟度最大；國(guó)產(chǎn)-1 再造煙葉所受感應(yīng)力最大，即柔軟度最?。粐?guó)產(chǎn)-2、國(guó)產(chǎn)-3、國(guó)產(chǎn)-8 之間的柔軟度較為接近；國(guó)產(chǎn)-4、國(guó)產(chǎn)-5、國(guó)產(chǎn)-9 之間的柔軟度較為接近。

圖4 不同廠家再造煙葉的柔軟度比較Fig.4 Comparison of softness among RT samples from different manufacturers

2.2.2 不同含水率再造煙葉柔軟度

為保障再造煙葉的切絲質(zhì)量，在制絲過(guò)程中會(huì)采用增溫增濕的方式提高再造煙葉含水率。將同一種待測(cè)造紙法再造煙葉樣品放在溫度為25 ℃，相對(duì)濕度分別為50%、60%、65%、70%、75%、80%的恒溫恒濕環(huán)境條件下平衡20 min，然后用烘箱法測(cè)定不同濕度條件下再造煙葉的含水率，考察不同含水率對(duì)再造煙葉柔軟度的影響，結(jié)果如圖5 所示。由圖可知，含水率對(duì)再造煙葉柔軟度有較大的影響，隨著含水率的增加，再造煙葉所受感應(yīng)力顯著降低，即柔軟度顯著提高。當(dāng)再造煙葉含水率大于15.59%時(shí)，隨著含水率的增加，再造煙葉所受感應(yīng)力降低的趨勢(shì)逐漸放緩，當(dāng)再造煙葉含水率增加到22.13%時(shí)，感應(yīng)力降到47.045 mN。

圖5 不同含水率再造煙葉柔軟度Fig.5 Softness of RT samples with different moisture contents

3 結(jié)論

（1）對(duì)質(zhì)構(gòu)儀測(cè)定造紙法再造煙葉柔軟度關(guān)鍵影響因素的條件進(jìn)行了優(yōu)化，建立了質(zhì)構(gòu)儀測(cè)定再造煙葉柔軟度的方法。合適條件為：探頭類型為球形探頭，下壓探頭預(yù)壓速度為5 mm/s，下壓探頭下壓速度為2 mm/s，下壓探頭移動(dòng)距離為10 mm，下壓探頭上拉速度為25 mm/s。該方法日內(nèi)（RSD，n=10）和日間（RSD，n=5）精密度分別為6.637%和3.237%，說(shuō)明該方法測(cè)定結(jié)果重復(fù)性較好。

（2）對(duì)部分國(guó)內(nèi)外不同廠家的10 個(gè)再造煙葉樣品進(jìn)行測(cè)定可知，不同廠家再造煙葉柔軟度差異較大，其中進(jìn)口-1 再造煙葉柔軟度最大，國(guó)產(chǎn)-1 再造煙葉柔軟度最小，國(guó)內(nèi)廠家生產(chǎn)的再造煙葉柔軟度最大的是國(guó)產(chǎn)-6，說(shuō)明該方法能夠反映出不同再造煙葉樣品柔軟度的差異。因此，該方法可以作為再造煙葉柔軟度的評(píng)價(jià)方法。

（3）對(duì)不同含水率再造煙葉柔軟度進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果表明，含水率越高再造煙葉柔軟度越大，且再造煙葉含水率大于15.59%時(shí)柔軟度的增加幅度逐漸減緩。同時(shí)結(jié)合席年生［15］的研究結(jié)果，造紙法再造煙葉手感柔軟度會(huì)影響切絲質(zhì)量，因此，切絲前可以適當(dāng)提高再造煙葉的含水率來(lái)保證再造煙葉的切絲質(zhì)量。