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    汽柴油中甲縮醛的檢測(cè)

    2020-07-31 11:43:02常晶
    關(guān)鍵詞:汽柴油檢測(cè)

    摘 要:近些年來(lái),隨著我國(guó)家庭中汽車擁有量的不斷攀升,車用汽柴油需求越來(lái)越大,有著廣闊的市場(chǎng)。在高額利潤(rùn)的驅(qū)使下,市場(chǎng)上開(kāi)始出現(xiàn)一些調(diào)和汽柴油,這些汽柴油中大多含有大量的甲縮醛,長(zhǎng)期使用會(huì)影響到車輛的機(jī)動(dòng)性與安全性,并且對(duì)環(huán)境有一定的破壞,給車主帶來(lái)經(jīng)濟(jì)損失,需要引起充分重視。

    關(guān)鍵詞:二維氣相色譜;汽柴油;甲縮醛;檢測(cè)

    0 引言

    近年來(lái),甲縮醛汽油作為清潔能源的代表日益受到關(guān)注,但亦有調(diào)查發(fā)現(xiàn)甲縮醛汽油會(huì)導(dǎo)致發(fā)動(dòng)機(jī)出現(xiàn)抖動(dòng)、加速無(wú)力等現(xiàn)象,它的出現(xiàn),各方評(píng)論褒貶不一,對(duì)汽油中甲縮醛的檢驗(yàn)勢(shì)在必行。甲縮醛為無(wú)色、澄清、易揮發(fā)可燃液體,是天然氣和煤化工的衍生品,有氯仿氣味和刺激味,對(duì)黏膜有刺激性,有麻醉作用,吸入蒸氣可引起鼻和喉刺激,高濃度吸入出現(xiàn)頭暈等,對(duì)眼有損害,損害可持續(xù)數(shù)天,長(zhǎng)期皮膚接觸可致皮膚干燥,主要用于殺蟲(chóng)劑配方、皮革和汽車上光劑、空氣清新劑等,并不適用于添加到汽油中。但由于甲縮醛價(jià)格低廉(只有汽油價(jià)格的一半左右),與汽油又有一定的互溶性,受利益驅(qū)使,一些私人汽柴油調(diào)和企業(yè)私自向汽油中添加甲縮醛,給消費(fèi)者造成經(jīng)濟(jì)損失。甲縮醛與汽油調(diào)和后,會(huì)導(dǎo)致一系列的問(wèn)題,主要表現(xiàn)為:

    ①甲縮醛本身辛烷值只有76,加入到汽油中,會(huì)明顯降低汽油的辛烷值,引起汽車發(fā)動(dòng)機(jī)敲缸爆震;②甲縮醛熱值較低,只有普通汽油的4.4%,汽油中加入甲縮醛,會(huì)引起汽車動(dòng)力下降,油耗增加;③甲縮醛對(duì)塑料件具有溶脹和腐蝕作用。因此,汽油中應(yīng)禁止添加甲縮醛。

    目前,汽油中甲縮醛的檢測(cè)尚缺少統(tǒng)一的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。本文探索了一種汽油中甲縮醛含量的檢測(cè)方法,即將試樣用異辛烷溶解,以2-丁酮為內(nèi)標(biāo)物,使用非極性的HP-1聚甲基硅酮毛細(xì)管色譜柱、分流/不分流進(jìn)樣裝置和FID檢測(cè)器對(duì)試樣中的甲縮醛進(jìn)行分離和測(cè)定。在檢測(cè)汽柴油中甲縮醛時(shí)采用了借助填充柱切割--反吹二維氣相色譜技術(shù)的方法,這種檢測(cè)方法主要是充分利用非極性填充預(yù)柱將汽柴油中比正己烷沸點(diǎn)小的輕組分保留在分析柱的同時(shí)反吹防控比正己烷沸點(diǎn)大的重組分,對(duì)分析柱中保留下來(lái)的輕組分以及甲縮醛的分離與分析主要是借助一個(gè)裝有 Carbowax-1500(15%(m/m))固定相的色譜柱進(jìn)行的。

    1 汽柴油中甲縮醛檢測(cè)試驗(yàn)

    1.1 主要儀器及試劑

    氣相色譜儀(Agilent7890A)、十通閥、阻尼閥、FID(氫火焰離子化檢測(cè)器)、自動(dòng)進(jìn)樣器(Agilent7693)、預(yù)柱為TCEP柱(22In×1/16In×0.030In,Supelco)、色譜柱為DB-624型(規(guī)格為60m×0.53mm×3μm,Agilent)、甲縮醛標(biāo)準(zhǔn)樣品(純度不低于99.95%)、異辛烷(色譜純)、乙二醇二甲醚(色譜純)、載氣(高純氮?dú)饣蚝獾榷栊詺怏w)。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    1.2.1 分析條件

    GC分析條件:載氣為高純氦氣,進(jìn)樣口溫度200℃,F(xiàn)ID檢測(cè)器溫度250℃,TCD檢測(cè)器溫度250℃,柱溫采用程序升溫,即初始溫度50℃保持10min,后以2℃/min的升溫速率升至70℃保持5min,最后升溫至105℃,運(yùn)行5min,進(jìn)樣量為1μL。

    1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

    稱取1.0g內(nèi)標(biāo)物(精確至0.0001g)于50mL容量瓶中,用異辛烷溶解并定容至刻度,搖勻,稱量。標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備:分別稱取0.2、0.5、1.0、1.5、2.0g甲縮醛(精確至0.0001g)于50mL容量瓶中,迅速加入30mL異辛烷溶解,準(zhǔn)確移入2mL內(nèi)標(biāo)溶液,并用異辛烷定容至刻度,搖勻,稱量。

    2 結(jié)果

    2.1 分離模式設(shè)計(jì)

    本實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)參照了美國(guó)材料與試驗(yàn)協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)在對(duì)汽油中苯測(cè)定時(shí)采用的分離模式,在國(guó)內(nèi)二維氣相色譜相關(guān)技術(shù)基礎(chǔ)上進(jìn)行了改進(jìn)。這種試驗(yàn)方法是建立在二維氣相色譜技術(shù)基礎(chǔ)上的,通過(guò)將從非極性柱中溢出的輕組分與甲醛引入到裝填有15%的Carbowax-1500色譜柱中,有效分離甲縮醛,而重組分則借助切換閥進(jìn)行放空,采用熱導(dǎo)檢測(cè)器來(lái)檢測(cè)其中不同組分的濃度。當(dāng)樣品進(jìn)入到填裝有甲基硅酮的色譜柱后,由于樣品中不同組分的沸點(diǎn)存在差異,將進(jìn)行有序分離。當(dāng)樣品中的正己烷開(kāi)始流出時(shí),對(duì)非極性柱進(jìn)行反吹操作,將重組分反吹出去。而保留下來(lái)的輕組分以及甲縮醛則進(jìn)入到裝填有15%的Carbowax-1500色譜柱再次分析。

    2.2 閥切換技術(shù)的應(yīng)用

    汽柴油有著非常復(fù)雜的組分,其中含有大量的烴類化合物,需要借助兩根色譜柱才能進(jìn)行有效分離。從甲縮醛空白汽油和甲縮醛加標(biāo)汽油分別經(jīng)弱極性毛細(xì)管色譜柱和強(qiáng)極性毛細(xì)管色譜柱直接分離的色譜圖中可以發(fā)現(xiàn),當(dāng)汽油中甲縮醛沒(méi)有完全從輕組分中分離時(shí),得到的結(jié)果準(zhǔn)確性會(huì)受到影響。

    2.2.1 閥切換時(shí)間的確定

    在實(shí)驗(yàn)中利用閥切換技術(shù)輔助分離甲縮醛,需要準(zhǔn)確把握切換時(shí)間,如果切換時(shí)間過(guò)早,甲縮醛的色譜峰不會(huì)出現(xiàn);切換時(shí)間太遲,重組分也會(huì)進(jìn)入到分析色譜柱中,無(wú)法對(duì)甲縮醛進(jìn)行準(zhǔn)確定量,得到的甲縮醛峰會(huì)有雜峰的干擾;在切換時(shí)間正好的情況下,能得到分離良好的甲縮醛色譜峰,并且不會(huì)出現(xiàn)其他雜峰的干擾,與汽柴油中甲縮醛的檢測(cè)要求相符合。因此在實(shí)驗(yàn)中確定的閥切換時(shí)間為1.65min。

    2.2.2 方法的精密度與回收試驗(yàn)

    將甲縮醛空白汽油配制成一定濃度的甲縮醛溶液后進(jìn)行6次重復(fù)試樣的分析,根據(jù)得到的數(shù)據(jù)分析發(fā)現(xiàn)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.35%。根據(jù)實(shí)驗(yàn)操作步驟對(duì)市場(chǎng)上3個(gè)92#車用汽油與3個(gè)98#車用汽油分別進(jìn)行分析。

    3 討論

    事實(shí)上,一直以來(lái)汽油中添加的含氧化合物較為固定,一般添加物的FID檢測(cè)校正因子都經(jīng)過(guò)了準(zhǔn)確性的測(cè)試,從標(biāo)準(zhǔn)中給出的校正因子來(lái)看,各化合物的校正因子差別較大。校正因子是影響定量準(zhǔn)確性的最重要因素之一。如果汽油中不添加諸如甲縮醛、碳酸二甲酯等新出現(xiàn)的含氧化合物,SH/T 0663是一個(gè)較為準(zhǔn)確實(shí)用的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。但對(duì)于市場(chǎng)上新出現(xiàn)的甲縮醛、碳酸二甲酯等含氧化合物添加的汽油,該標(biāo)準(zhǔn)的定性和定量試驗(yàn)都存在較大的偏差。綜合上述分析,隨著不斷的新型含氧化合物的出現(xiàn),車用汽油中氧含量的分析方法亟需進(jìn)行完善。雖然如此,汽油銷售的主流市場(chǎng)中,中石化、中石油、中海油等大型石油公司,一般僅采用MTBE 作為提高辛烷值的含氧化合物,SH/T 0663尚能夠滿足這些企業(yè)對(duì)汽油中氧含量的檢測(cè)分析。

    4 結(jié)語(yǔ)

    綜上所述,填充柱切割--反吹二維氣相色譜是一種全新的能夠?qū)ζ裼椭屑卓s醛含量進(jìn)行分析的有效方法,不需要復(fù)雜的前期樣品處理,具有簡(jiǎn)單易操作性,并且能夠快速分析出數(shù)據(jù),為我國(guó)車用汽油中的甲縮醛檢測(cè)提供了全新的方向,值得推廣應(yīng)用。

    參考文獻(xiàn):

    [1]陳先銀.淺談?wù){(diào)合油品中的苯胺物質(zhì)等非常規(guī)汽油添加劑[J].中國(guó)石油和化工標(biāo)準(zhǔn)與質(zhì)量,2013(12):261~263.

    [2]王守城,李楠楠,王翔翀,等.含甲縮醛車用汽油氧含量分析方法的探討[J].石油庫(kù)與加油站,2013,22(3):31-34.

    [3]劉玉樂(lè),楊仁杰,鮑振博,等.基于三維熒光特性的汽油聚類分析[J].理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊(cè),2012,48(1):4-7.

    [4]劉玲.N-甲基苯胺汽油抗爆劑綜述[J].石油庫(kù)與加油站,2011(03).

    [5]劉靈輝,尹江偉,鐘偉燕.氣相色譜法測(cè)定工作場(chǎng)所空氣中甲縮醛[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志,2011(04).

    作者簡(jiǎn)介:

    常晶(1994- ),女,陜西延安,助理工程師,產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn),延安油氣產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)有限責(zé)任公司。

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