從茶葉中提取咖啡因?qū)嶒?yàn)裝置的改進(jìn)與優(yōu)化設(shè)計(jì)

史崠瑛，尹志剛，李 臻，黨炎培，錢恒玉，樊凱奇

(鄭州輕工業(yè)大學(xué) 材料與化學(xué)工程學(xué)院，河南 鄭州 450002)

從茶葉中提取咖啡因是有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的經(jīng)典實(shí)驗(yàn)之一，主要目的在于幫助大學(xué)生深刻理解萃取、升華原理，掌握從天然動(dòng)植物中提取和純化有機(jī)化合物的具體方法與技能。該實(shí)驗(yàn)是在索氏提取器中進(jìn)行數(shù)次液-固萃取，然后蒸發(fā)濃縮溶劑得到粗產(chǎn)品，最后利用升華方法進(jìn)行提純。然而，該實(shí)驗(yàn)過(guò)程存在儀器搭建難度大、不易操作，特別是升華提純過(guò)程更是難以控制，從而導(dǎo)致無(wú)法觀察升華過(guò)程，且實(shí)驗(yàn)所需時(shí)間較長(zhǎng)，實(shí)驗(yàn)效果不理想。

將加熱控制、攪拌控制、升降臺(tái)等多單元操作于一體的集成化實(shí)驗(yàn)裝置為例，并對(duì)傳統(tǒng)升華裝置進(jìn)行了改進(jìn)與優(yōu)化，能讓實(shí)驗(yàn)者直觀地觀察到咖啡因分子聚集與針狀晶體長(zhǎng)大過(guò)程，由此增加了實(shí)驗(yàn)趣味性，激發(fā)了學(xué)生創(chuàng)新意識(shí)，提升創(chuàng)新能力，培養(yǎng)學(xué)習(xí)有機(jī)化學(xué)的主觀能動(dòng)性。

1 集成化實(shí)驗(yàn)裝置設(shè)計(jì)理念

①節(jié)約空間面積：將加熱控制裝置、控溫裝置、攪拌調(diào)節(jié)裝置集成化設(shè)置于主體固定框架內(nèi)，以此縮小整套實(shí)驗(yàn)裝置所占空間面積。②提高實(shí)驗(yàn)安全性：將電加熱油浴鍋、旋轉(zhuǎn)式承物架、金屬支撐桿集成化設(shè)置構(gòu)成安全的升降式電加熱主體，避免了油浴鍋側(cè)翻等不安全因素。③節(jié)省人力和時(shí)間：將金屬支撐桿、滑道、滑塊集成化設(shè)置構(gòu)成滑動(dòng)式支架，增加了支撐桿的靈活性，提高了搭建實(shí)驗(yàn)裝置的效率，由一位學(xué)生即可獨(dú)立完成搭建儀器裝置。

2 實(shí)驗(yàn)材料與方法

2.1 儀器與材料

搭建集成化實(shí)驗(yàn)裝置采用半設(shè)計(jì)過(guò)程，所需儀器材料：將市售溫度控制器，江蘇金壇市美特儀器公司；磁力攪拌器，江蘇金壇市中大儀器廠；不銹鋼電熱杯，潮安縣彩塘茂盛五金廠；雙軸心直線導(dǎo)軌，SGR導(dǎo)軌，SGR-3輪滑塊，南京鼎峰軸承公司進(jìn)行改造。其它所需儀器材料如下：不銹鋼板(厚度2 mm)、地板磚(1 m × 1 m的瓷磚)、鐵桿(Φ= 12 mm)、鐵桿(Φ=8 mm)、鉆床、切割機(jī)、臺(tái)虎鉗、銼刀、強(qiáng)力粘膠、螺絲、螺母。

萃取、蒸餾和升華實(shí)驗(yàn)所需儀器材料：電熱套或酒精燈、控溫式平板電加熱器、電子天平、陶瓷蒸發(fā)皿、索氏提取器、稱量瓶、培養(yǎng)皿、表面皿、常用玻璃儀器、市售茶葉、95%乙醇、生石灰。

2.2 多單元操作于一體的集成化實(shí)驗(yàn)裝置

試驗(yàn)材料加工過(guò)程如下：①主體固定框架加工：通過(guò)焊接的方法，將不銹鋼板加工制成無(wú)蓋的長(zhǎng)方體主體固定框架。②攪拌控制面板加工：根據(jù)市售磁力攪拌器說(shuō)明書(shū)上面板的開(kāi)孔尺寸，利用相應(yīng)的鉆床在主體固定框架其中一面的左側(cè)進(jìn)行相應(yīng)的鉆孔。③加熱控制面板加工。④電源控制面板加工：利用相應(yīng)的鉆床在主體固定框架同一面的右側(cè)進(jìn)行相應(yīng)電源控制開(kāi)關(guān)的鉆孔。⑤地板磚的切割與鉆孔。⑥旋轉(zhuǎn)式承物架加工。⑦升降式電加熱油浴鍋加工。⑧滑動(dòng)式支架的加工。⑨滑道與滑塊。多元操作于一體實(shí)驗(yàn)裝置見(jiàn)圖1。

圖1 多單元操作于一體的集成化實(shí)驗(yàn)裝置示意圖

實(shí)驗(yàn)裝置搭建過(guò)程：①用螺絲、螺母分別將溫度控制器中的加熱繼電器和控溫裝置固定在主體框架底部，并在相應(yīng)的鉆孔處安裝控溫面板。②攪拌控制與面板的安裝：用螺絲、螺母分別將磁力攪拌器中的攪拌裝置和電位器固定在主體框架底部，并在相應(yīng)的鉆孔處安裝攪拌控制面板。③用螺絲、螺母將切割好的地板磚固定在主體框架的頂部。④用裝配螺絲將直線導(dǎo)軌底部基準(zhǔn)面固定于實(shí)驗(yàn)平臺(tái)上。⑤通過(guò)螺絲分別將1根鐵桿與實(shí)驗(yàn)平臺(tái)固定，其余3根鐵桿與滑塊固定連接。⑥通過(guò)可垂直升降的緊固連接件將電加熱油浴鍋與鐵桿連接。⑦通過(guò)可水平旋轉(zhuǎn)的緊固連接件將小塊地板與鐵桿連接，其中緊固連接件與小塊地板磚之間通過(guò)強(qiáng)力粘膠固定。

3 集成化實(shí)驗(yàn)裝的實(shí)驗(yàn)效果

針對(duì)傳統(tǒng)實(shí)驗(yàn)方法耗時(shí)長(zhǎng)、儀器搭建難度高、實(shí)驗(yàn)裝置占據(jù)空間大、酒精燈或電熱套加熱易出現(xiàn)燒傷或漏電等問(wèn)題，利用集成化裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)裝置如圖2所示。

圖2 集成化實(shí)驗(yàn)裝置實(shí)物圖

在搭建玻璃儀器過(guò)程中，學(xué)生可以根據(jù)萃取裝置或蒸餾裝置的位置快速、高效地調(diào)節(jié)升降式電加熱油浴鍋、旋轉(zhuǎn)式承物架、滑動(dòng)式支架上立柱的位置，這將明顯縮短搭建實(shí)驗(yàn)裝置所需時(shí)間；由于電加熱油浴鍋“固定”在左側(cè)的金屬支撐桿上，這將大大提升加熱實(shí)驗(yàn)的安全系數(shù)；由一位學(xué)生就可安全、高效地搭建出萃取裝置和蒸餾裝置，并能實(shí)現(xiàn)萃取裝置到蒸餾裝置的快速改裝。與傳統(tǒng)的分離式提取、蒸餾裝置的對(duì)比情況見(jiàn)表1。

表1 集成化實(shí)驗(yàn)裝置實(shí)驗(yàn)過(guò)程優(yōu)點(diǎn)及其與傳統(tǒng)實(shí)驗(yàn)裝置的比較

集成化實(shí)驗(yàn)裝置的優(yōu)點(diǎn)如下：①升降式電加熱油浴鍋不僅解決了使用酒精燈加熱不均勻，易燒傷等問(wèn)題，還避免了使用電熱套因局部過(guò)熱導(dǎo)致的噴料問(wèn)題。②滑動(dòng)式支架具有多個(gè)立柱的滑動(dòng)式鐵架臺(tái)，不僅重心穩(wěn)定，而且可以根據(jù)反應(yīng)裝置方便地調(diào)節(jié)立柱的相對(duì)位置。③支撐油浴鍋的旋轉(zhuǎn)式承物架可以任意水平旋轉(zhuǎn)，可以有效防止油浴鍋的滑落，還能夠隨時(shí)方便地調(diào)節(jié)油浴鍋的高低。④兩套控溫和攪拌主體雙保險(xiǎn)解決了實(shí)驗(yàn)控溫問(wèn)題：如果加熱或攪拌出現(xiàn)故障，可以隨時(shí)將電加熱鍋的插頭插在另一個(gè)控溫和攪拌插座上，避免了實(shí)驗(yàn)半途而廢。

4 可視化升華裝置設(shè)計(jì)

4.1 傳統(tǒng)升華裝置過(guò)程

傳統(tǒng)的咖啡因升華裝置如圖3a所示，由于陶瓷蒸發(fā)皿和濾紙的遮擋，無(wú)法看到咖啡因氣體的形成過(guò)程，只能憑經(jīng)驗(yàn)從濾紙的發(fā)黃程度和向外冒出的煙霧量來(lái)判斷升華操作的終點(diǎn)；由于學(xué)生經(jīng)驗(yàn)不足，往往提前結(jié)束升華，導(dǎo)致咖啡因產(chǎn)量較少；或者由于加熱溫度過(guò)高，咖啡因迅速揮發(fā)流失，濾紙亦容易炭化甚至造成火災(zāi)隱患。對(duì)于首次做該實(shí)驗(yàn)的學(xué)生來(lái)說(shuō)，這些不確性因素都可能會(huì)導(dǎo)致該實(shí)驗(yàn)的失敗。

4.2 可視化升華裝置設(shè)計(jì)

為便于學(xué)生觀察升華過(guò)程，利用實(shí)驗(yàn)室常規(guī)的玻璃儀器(稱量瓶、培養(yǎng)皿和表面皿)，將傳統(tǒng)的升華裝置改進(jìn)成簡(jiǎn)單且可視化的升華裝置(圖3b～3f)。當(dāng)加熱焙炒后的粗產(chǎn)品時(shí)，咖啡因晶體升華，遇到上層的表面皿而冷凝下來(lái)，逐步凝結(jié)在玻璃器皿的周圍；隨著升華時(shí)間的增長(zhǎng)，玻璃器皿周圍的白色晶體物質(zhì)越多，逐漸開(kāi)始長(zhǎng)成細(xì)長(zhǎng)的針狀晶體。為確保學(xué)生能夠觀察到可視化生化過(guò)程，考察不同尺寸玻璃器皿對(duì)咖啡因晶體升華效果的影響(圖3b～3f)。不同尺寸升華裝置與傳統(tǒng)升華裝置的比較結(jié)果見(jiàn)表2。

圖3 傳統(tǒng)的與改進(jìn)的升華實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象比較

表2 改進(jìn)的不同尺寸升華裝置與傳統(tǒng)升華裝置比較

學(xué)生可以透過(guò)玻璃器皿觀察到咖啡因的升華過(guò)程。在100 ℃時(shí)，粗產(chǎn)品中的咖啡因受熱失去結(jié)晶水并開(kāi)始升華。在120 ℃時(shí)，玻璃器皿上逐漸有白色針狀物質(zhì)產(chǎn)生。

為了證實(shí)上述推測(cè)，利用控溫式平板電加熱器逐漸升高溫度，繼續(xù)對(duì)40 mm × 25 mm的稱量瓶升華裝置進(jìn)行加熱溫度的探索。在140～170 ℃時(shí)，玻璃器皿上逐漸有白色針狀物質(zhì)產(chǎn)生，表明咖啡因緩慢升華為白色晶體。在180～190 ℃時(shí)，表面皿上白色物質(zhì)轉(zhuǎn)變?yōu)樽厣?，咖啡因由于碳化而變焦。此外，無(wú)論倒蓋表面皿或者正蓋表面皿對(duì)升華實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響不大。

5 結(jié)語(yǔ)

通過(guò)對(duì)傳統(tǒng)“從茶葉中提取咖啡因”實(shí)驗(yàn)過(guò)程中所需要的加熱、攪拌、鐵架臺(tái)、升降架等的集成化，以及可視化升華實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程更加簡(jiǎn)單、安全高效；由常規(guī)玻璃儀器組成的升華裝置使咖啡因從升華到凝華(固體→氣體→固體)的過(guò)程變得可視化，大大增加了實(shí)驗(yàn)的趣味性。同時(shí)，集成化設(shè)計(jì)與升華可視化設(shè)計(jì)還培養(yǎng)了學(xué)生的創(chuàng)新意識(shí)和能力，為大學(xué)生創(chuàng)新訓(xùn)練項(xiàng)目有效開(kāi)展以及今后學(xué)生所從事的科研工作的創(chuàng)新設(shè)計(jì)奠定基礎(chǔ)。